专利名称：一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法
技术领域：
本发明属于卷烟材料理化检验技术领域，具体涉及一种能够准确测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法。
背景技术：
碳酸钙不但影响卷烟纸的外观品质，如白度、不透明度等，也影响着烟支的透气性、燃烧性、包灰性能等，对于卷烟减害降焦起着重要作用，所以，一直是卷烟纸质量控制的一项重要指标。因其燃烧后的产物对人体健康无碍，多年来，甚至是卷烟纸的唯一填料。现有技术中，有基于电位滴定法、热重质谱法等进行测定的报道。但这些方法均存在操作较为繁琐的问题。分光光度法是一种常见的分析方法，它基于物质对光的选择性吸收以测定物质含量，具有分析速度快、准确性和精密度高、操作简便、通用性强等优点。如果将该方法应用于卷烟纸的检测，应该能够很好地克服现有检测方法存在的不足，但现有技术中尚未有成功的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法，运用分光光度法，在保证检测准确度、精密度和稳定性的前提下，简化测定的过程。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。—种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法，包括以下步骤1、将待测卷烟纸剪碎并烘至恒重，称取0. 50g纸屑，置于150mL烧杯中，加入浓度为0. lmol/L的盐酸水溶液35. OmL，充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入65. OmL除二氧化碳的蒸馏水，充分混合后用定性滤纸过滤，收集滤液待用；2、取2. OmL滤液于50mL容量瓶中，加入浓度为5g/L的碘酸钾水溶液2. OmL,浓度为50g/L的碘化钾水溶液3. OmL，反应5分钟后，用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混勻， 用分光光度计于352nm波长进行分析；3、绘制标准曲线用移液管分别移取经标定的0. lmol/L的盐酸溶液1.0、2.0、 3. 0,4. 0,5. OmL，定容至IOOmL,按照步骤(2)显色并测定后，以吸光度为横坐标，碳酸钙含量为纵坐标绘制标准工作曲线；碳酸钙含量按公式(1)计算CaO(%)=—χ100%公式(1)
ν ’GxlOOO式中Ca0% -卷烟纸中碳酸钙含量，单位为质量百分数(％ )；Chc1-O. lmol/L HCl标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Vhc1-加入0. lmol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
Vstd-绘标准曲线时所取用的0. lmol/L HCl标准溶液体积，单位为毫升(mL)；28-每摩尔盐酸反应消耗的氧化钙质量，单位为克每摩尔(g/mol)；1000-体积换算系数，将用毫升(mL)表示的标准溶液的体积转换到升(L)；G-样品质量，单位为克(g)。4、结果计算根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上读取结果，扣除空白后得到样品的碳酸钙含量，以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1 %，两次平行测定结果绝对值之差不应超过0. 4%。相对于现有技术，本发明具有以下优点本发明首创性地将分光光度法应用于卷烟纸中碳酸钙的测定。其回收率范围为98. 2 100.8%，连续5次测定结果的变异系数范围为0. 0031 0. 40%，日间变异系数范围为1. 34%，与国家标准方法的检测结果进行比较无明显差异。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高、稳定性强，具有良好的应用前景。
图1碘酸钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；图2碘化钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；图3反应时间对样品溶液吸光度的影响；图4样品放置时间对样品溶液吸光度的影响；图5标准工作曲线。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作的变化，都应该属于本发明的保护范围。实施例11.实验原理、材料及方法1. 1实验原理卷烟纸样品和已知准确量的过量HCl溶液反应，通过用分光光度法检测剩余的 H+。酸的含量与显色产物浓度成正比，可于352nm处测定。由酸含量可推算出卷烟纸碳酸钙含量(以CaO计)。1. 2材料与仪器碘酸钾(AR，上海润捷化学试剂有限公司)；碘化钾(AR，上海化学试剂有限公司)， 盐酸(AR，广东汕头市西陇化工厂)；碳酸钙(工作基准试剂(容量)，同济微量元素研究所)；除二氧化碳的蒸馏水(自制)；4个卷烟纸样品为云南红塔蓝鹰纸业有限公司产品。JA5002天平(感量0. Olg,上海天平仪器厂)；METLER AE200分析天平(感量 O.OOOlg TOLEDO公司)；HP5873紫外可见分光光度计(美国HP公司)；101A-2 干燥箱(上海市实验仪器总厂)。1.3样品处理与分析1. 3. 1 酸反应称取0. 5g烘至恒重(精确到0. Olg)的纸屑(0. 5cmX 2. 5cm)，放入150mL烧杯中，
4用移液管加入0. lmol/L盐酸溶液35. OmL，用玻棒充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，用移液管加入65. OmL去离子水，充分混合后用定性滤纸过滤，收集滤液待用。1. 3. 2显色及测定取2. OmL滤液于50mL容量瓶中，加入5g/L碘酸钾水溶液2. OmL，50g/L碘化钾水溶液3. OmL,反应5分钟后，用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混勻，用分光光度计于352nm 波长进行分析。2.结果与讨论2.1实验条件选择2. 1. 1波长选择以Inm为间隔，从200nm到700nm对标样的光吸收进行扫描，所得吸收曲线表明有两个吸收峰，分别为280nm及352nm，考虑到^Onm干扰物较多，因此选择更具特征性的 352nm做为分析的最佳波长。2. 1. 2碘酸钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响保持其它条件不变，加入不同量的5g/L碘酸钾水溶液，样品溶液的吸收度变化如图1。结果表明，碘酸钾水溶液用量对样品溶液吸光度没有明显影响。本实验选择2. OmL。2. 1. 3碘化钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响其它条件不变，分别加入50g/L碘化钾溶液0. 4ml,0. 8ml、1. 2mL、l. 6mL、2. OmL、 3. OmL,5. OmL,8. OmL，测吸光度，如图2所示，碘化钾溶液的加入量大于3mL时吸光度变化较小。故选择3. OmL为碘化钾溶液的加入量。2. 1. 4反应时间对样品溶液吸光度的影响三种试剂混合后，反应立即发生，溶液呈淡黄色，不同的反应时长产生不同的吸光度。保持其它条件不变，分别反应0、1、2、5、15分钟后的吸光度变化见图3，结果表明，化学反应非常迅速，5分钟后反应达到稳定，因此选择反应时间5分钟。2. 1. 5样品溶液稳定时间试验样品溶液分别于室温放置2、5、10、20、30、60、180、300分钟，测定其稳定性。试验结果见图4。可见样品在3小时内是稳定的。2. 2标准曲线配制及标定浓度为0. 1074mol/L的盐酸溶液，用移液管分别移取该溶液1. 0,2. O、 3. 0,4. 0,5. OmL，定容至IOOmL,按照1. 3. 2显色并测定后，按照公式(1)计算对应的碳酸钙含量(以CaO计)，得到如图5的标准工作曲线，χ轴为溶液的吸光度，y轴为碳酸钙含量 (以CaO计))，线性回归方程为y = -0. 6014X+21.65，相关系数R2 = 1。2. 3回收率在已知含量(3次测定的平均值)的纸样中加入一定量、经110 120°C烘1. 5 2h后在硫酸干燥器中冷却的碳酸钙，测定其碳酸钙，回收率分别为98. 2% ,100. 8% (见表 1)，说明方法的准确性良好，检测结果可靠。表1回收率
权利要求
1. 一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法，包括以下步骤(1)将待测卷烟纸剪碎并烘至恒重，称取0.50g纸屑，置于150mL烧杯中，加入浓度为 0. lmol/L的盐酸水溶液35. OmL，充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入65. OmL除二氧化碳的蒸馏水，充分混合后用定性滤纸过滤，收集滤液待用；(2)取2.OmL滤液于50mL容量瓶中，加入浓度为5g/L的碘酸钾水溶液2. OmL，浓度为 50g/L的碘化钾水溶液3. OmL，反应5分钟后，用除二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混勻，用分光光度计于352nm波长进行分析；(3)绘制标准曲线用移液管分别移取经标定的0.lmol/L的盐酸溶液1. 0,2. 0,3. 0、 4.0、5.0mL，定容至IOOmL,按照步骤(2)显色并测定后，以吸光度为横坐标，碳酸钙含量为纵坐标绘制标准工作曲线；碳酸钙含量按公式(1)计算CaO(%)=—Χ100%公式(1)ν ’GxlOOO式中Ca0% -卷烟纸中碳酸钙含量，单位为质量百分数(％ )；Chc1-O. lmol/L HCl标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；VBa-加入0. lmol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vstd-绘标准曲线时所取用的0. lmol/L HCl标准溶液体积，单位为毫升(mL)；28-每摩尔盐酸反应消耗的氧化钙质量，单位为克每摩尔(g/mol)；1000-体积换算系数，将用毫升(mL)表示的标准溶液的体积转换到升(L)；G-样品质量，单位为克(g)；(4)结果计算根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上读取结果，扣除空白后得到样品的碳酸钙含量，以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0. 1%，两次平行测定结果绝对值之差不应超过0. 4%。
全文摘要
本发明公开了一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法。将待测卷烟纸用盐酸和蒸馏水处理后过滤，滤液中加入碘酸钾水溶液和碘化钾水溶液反应，用除二氧化碳的蒸馏水稀释后再用分光光度计于352nm波长进行分析。再经标准曲线绘制和计算后得到结果。本发明首创将分光光度法应用于卷烟纸中碳酸钙的测定。其回收率范围为98.2～100.8％，连续5次测定结果的变异系数范围为0.0031～0.40％，日间变异系数范围为1.34％，与国家标准方法的检测结果进行比较无明显差异。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高、稳定性强，具有良好的应用前景。
文档编号G01N21/33GK102507483SQ20111030771
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月12日 优先权日2011年10月12日
发明者张燕, 彭丽娟, 李素华, 李苓, 王淑华 申请人:云南省烟草质量监督检测站