专利名称：测定钛合金熔体与氧化物陶瓷润湿角的方法
技术领域：
本发明涉及一种润湿角的测定方法，尤其适用于高活性金属熔体在氧化物陶瓷基体材料上的润湿角测定。
背景技术：
钛合金具有比强度高、比刚度高、生物相容性好和耐腐蚀等诸多优点，在航空航天、石油、纺织、生物医疗和体育用品等领域崭露头角，被誉为“21世纪金属”。熔模精密铸造技术以其材料利用率高、生产成本低、能够成形复杂构件，而在钛合金的众多成形工艺中脱颖而出。在钛合金熔模精密铸造技术中，目前较为成熟的工艺有石墨型壳、金属钨面层陶瓷型壳和惰性氧化物面层陶瓷型壳成形工艺，其中应用最广泛的是惰性氧化物面层陶瓷型壳工艺。但通过以往国内外研究者对钛合金铸造过程的研究发现，由于钛及其合金在高温熔融状态下具有很高的化学活性，几乎与所有的铸型用氧化物耐火材料发生界面化学反应，使钛合金铸件表面形成污染层，劣化了铸件的表面质量和力学性能，进而限制了铸钛技术水平的提高。现有研究表明，钛合金熔体与铸型间的润湿性，直接影响着界面化学反应的程度。因此准确测定钛合金熔体与铸型用氧化物耐火材料间的润湿角，进而调控其界面处的化学反应，对改善钛合金铸件的表面质量，提高其力学性能具有重要意义。目前测定润湿角的方法主要有座滴法、落置液滴法、悬滴法、微滴法、浸入法和毛细压力法等，其中“座滴法”应用最为广泛。对于钛合金熔体，当采用“座滴法”测定其在陶瓷基体上的润湿角时，由于钛及其合金元素高的化学活性，在钛合金熔化为液滴前，钛及其合金元素就已与氧化物陶瓷的组成元素在界面处发生化学反应，在原有氧化物陶瓷基体的表面形成了另外一种成分的新陶瓷表面，待钛合金完全熔化后所测得的润湿角已不是钛合金熔体对原来待测化学成分的陶瓷基体的润湿角，从而影响测试结果的准确性。而采用其他几种润湿角测定方法的主要难点在于对钛合金熔体惰性较好的注射机构和陶瓷基板等的选择上。因此上述这些润湿角测定方法只适用于测量低反应性合金在陶瓷基体上的润湿角，如Al、Cu、Ni、Zn、Fe等合金，而对于像钛合金这种高熔点高活性的合金则不适用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定钛合金熔体与氧化物陶瓷润湿角的方法，利用通入高频感应电流的线圈对钛合金试样进行加热，并精确控制钛合金熔化后滴落在氧化物陶瓷表面上的量，以便准确测定钛合金熔体在氧化物陶瓷表面的润湿角。本发明的技术解决方案是首先将压制成型的氧化物陶瓷载片放入电磁感应炉中，并将用丙酮和酒精清洗过的钛合金试样固定在炉膛中位于陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上；然后关闭炉门，对炉膛抽真空，当真空度达到KT1 时，再充入氩气到 IO2Pa,如此往复抽气、充气2 4次；随后对陶瓷载片加热，当陶瓷载片表面温度达到钛合金熔点时，利用电磁感应炉中的感应线圈对钛合金试样末端进行加热，直到钛合金熔化并滴落在氧化物陶瓷载片的表面时，将钛合金试样移出感应线圈，并切断线圈中的电源，利用电阻对钛合金液滴进行保温加热；同时透过炉子前方的观察窗用相机拍摄钛合金液滴在氧化物陶瓷载片表面上的润湿角，并直接从照片上测量钛合金液滴的润湿角。其中，该测定方法包括以下具体步骤
a.首先在60吨万能材料试验机上将氧化物陶瓷粉压制成尺寸为 ^^lOsmi的陶瓷载片，并在高温电阻炉中烧结，加热温度高于钛合金熔点，烧结时间1个小时以上，然后将烧结好的陶瓷载片放入电磁感应炉中；
b.将钛合金棒加工成尺寸为#5xl W的圆柱试样，用丙酮和酒精清洗后固定在电磁感应炉中位于陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上，然后关闭炉门；
c.对电磁感应炉炉膛抽真空处理，当真空度达到KT1 时，再充入氩气到IO2Pa, 如此往复抽气、充气2 4次，直至炉膛中氧气的分压低于10_2°Pa ；
d.利用氧化物陶瓷载片周围的电阻对其进行加热，直到陶瓷载片的表面温度达到钛合金熔点；
e.启动抽拉机构，将钛合金圆柱试样的末端伸入到电磁感应炉的感应线圈中，线圈中通入高频感应电流加热钛合金圆柱试样；当钛合金试样末端熔化的金属液滴滴落在氧化物陶瓷载片上时，将钛合金圆柱试样从线圈中升起，以免金属熔体继续滴落，同时切断感应线圈中的电流，利用陶瓷载片周围的电阻对钛合金液滴进行保温加热；
f.钛合金液滴滴落的瞬间，透过电磁感应炉前方的炉上观察窗用相机拍摄钛合金液滴在氧化物陶瓷载片上不同时刻的润湿角，并直接从照片上测量钛合金液滴的润湿角。本发明与目前已有技术相比具有以下优点
(1)在制备钛合金液滴时，采用了先熔化后滴落的方法，避免了传统“座滴法”中钛合金在熔化前与氧化物陶瓷在界面处的预先化学反应。(2)通过抽拉机构调整钛合金试样在电磁感应线圈中的位置，实现对钛合金熔化量的精确控制。(3)本方法利用电磁感应加热，并且只对钛合金试样靠近氧化物陶瓷的一端加热， 避免了钛合金熔体与其他材料的接触，保证了钛合金熔体的纯净度。
图1是本发明拍摄的TiAl合金液滴在氧化钇稳定的氧化锆陶瓷载片上润湿过程中不同时刻的润湿照片。图中l-TiAl合金液滴，2-氧化钇稳定的氧化锆陶瓷载片。
具体实施例方式下面结合具体的实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1 依以下具体步骤测定润湿角
a.将氧化钇稳定的氧化锆(简写为^O2(Y2O3稳定))陶瓷粉末，在60吨万能材料试验机上压制成尺寸为Φ20Χ IOmm的陶瓷载片，并在SXK-8-16高温电阻炉中进行烧结，烧结温度为1600°C，时间为池，然后将烧结好的^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片放入电磁感应炉中；
b.将Ti6A14V合金棒加工成Φ5ΧIOOmm的圆柱试样，经丙酮和酒精清洗后固定在炉膛中位于^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上，然后关闭炉门；
c.加热前炉膛首先被抽真空到10-1 ，然后再充入氩气到IO2Pa,如此往复抽气、充气2 次，直至炉膛中氧气的分压低于10_2(lPa ；
d.利用^O2(Y2O3稳定)陶瓷载片周围的电阻对其进行加热，直到陶瓷载片的表面温度达到Ti6A14V合金熔点；
e.启动抽拉机构，将Ti6A14V合金试样末端伸入到感应线圈中，线圈中通入频率为50 kHz的高频感应电流加热Ti6A14V合金试样，当Ti6A14V合金试样末端熔化的金属液滴滴落在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片表面时，将Ti6A14V合金试样从线圈中升起，以免金属熔体继续滴落，同时切断感应线圈中的电流，利用^O2 W2O3稳定)陶瓷载片周围的电阻对 Ti6A14V合金液滴进行保温加热；
f.在Ti6A14V合金熔化滴落到^O2(Y2O3稳定)陶瓷表面的瞬间，透过炉体前方的炉上观察窗用相机拍摄金属液滴在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片上不同时刻的润湿角，并直接从金属液滴的照片上测量液滴的润湿角；Ti6A14V合金液滴在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷上的润湿角为85°。实施例2:依以下具体步骤测定润湿角
a.将氧化镁(MgO)陶瓷粉末，在60吨万能材料试验机上压制成尺寸为Φ20 X IOmm的陶瓷载片，并在SXK-8-16高温电阻炉中进行烧结，烧结温度为1600°C，时间为池，然后将烧结好的MgO陶瓷载片放入电磁感应炉中；
b.将Ti6A14V合金棒加工成Φ5ΧIOOmm的圆柱试样，经丙酮和酒精清洗后固定在炉膛中位于MgO陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上，然后关闭炉门；
c.加热前炉膛首先被抽真空到10_2Pa，然后再充入氩气到IO2Pa,如此往复抽气、充气3 次，直至炉膛中氧气的分压低于10_2(lPa ；
d.利用MgO陶瓷载片周围的电阻对其进行加热，直到陶瓷载片的表面温度达到 Ti6A14V合金熔点；
e.启动抽拉机构，将Ti6A14V合金试样末端伸入到感应线圈中，线圈中通入频率为50 kHz的高频感应电流来加热Ti6A14V合金试样，当Ti6A14V合金试样末端熔化的金属液滴滴落在MgO陶瓷载片表面时，将Ti6A14V合金试样从线圈中升起，以免金属熔体继续滴落，同时切断感应线圈中的电流，利用MgO陶瓷载片周围的电阻对Ti6A14V合金液滴进行保温加执.
y 、人
f.在Ti6A14V合金熔化滴落到MgO陶瓷表面的瞬间，透过炉体前方的炉上观察窗用相机拍摄金属液滴在MgO陶瓷载片上不同时刻的润湿角，并直接从金属液滴的照片上测量液滴的润湿角；Ti6A14V合金液滴在MgO陶瓷上的润湿角为125°。实施例3:依以下具体步骤测定润湿角
a.将氧化钇稳定的氧化锆(简写为^O2(Y2O3稳定))陶瓷粉末，在60吨万能材料试验机上压制成尺寸为Φ20Χ IOmm的陶瓷载片，并在SXK-8-16高温电阻炉中进行烧结，烧结温度为1600°C，时间为池，然后将烧结好的^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片放入电磁感应炉中；
b.将TiAl合金棒加工成Φ5Χ100πιπι的圆柱试样，经丙酮和酒精清洗后固定在炉膛中位于^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上，然后关闭炉门；
c.加热前炉膛首先被抽真空到10_4Pa，然后再充入氩气到IO2Pa,如此往复抽气、充气4次，直至炉膛中氧气的分压低于10_2(lPa ；
d.利用^O2(Y2O3稳定)陶瓷载片周围的电阻对其进行加热，直到陶瓷载片的表面温度达到TiAl合金熔点；
e.启动抽拉机构，将TiAl合金试样末端伸入到感应线圈中，线圈中通入频率为50kHz 的高频感应电流来加热TiAl合金试样，当TiAl合金试样末端熔化的金属液滴滴落在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片表面时，将TiAl合金试样从线圈中升起，以免金属熔体继续滴落，同时切断感应线圈中的电流，利用^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片周围的电阻对TiAl合金液滴进行保温加热；
f.在TiAl合金熔化滴落到^O2(Y2O3稳定)陶瓷表面的瞬间，透过炉体前方的炉上观察窗用相机拍摄金属液滴在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷载片上不同时刻的润湿角，并直接从金属液滴的照片上测量液滴的润湿角；TiAl合金液滴在^O2 (Y2O3稳定)陶瓷上的润湿角为 85°。
权利要求
1.1. 一种测定钛合金熔体与氧化物陶瓷润湿角的方法，其特征在于该测定方法包括以下步骤a.首先在60吨万能材料试验机上将氧化物陶瓷粉压制成尺寸为 ^XltoMB的陶瓷载片，并在高温电阻炉中烧结，加热温度高于钛合金熔点，烧结时间1个小时以上，然后将烧结好的陶瓷载片放入电磁感应炉中；b.将钛合金棒加工成尺寸为於XlOQmm的圆柱试样，用丙酮和酒精清洗后固定在电磁感应炉中位于陶瓷载片正上方的抽拉机构的夹具上，然后关闭炉门；c.对电磁感应炉炉膛抽真空处理，当真空度达到KT1 时，再充入氩气到IO2Pa, 如此往复抽气、充气2 4次，直至炉膛中氧气的分压低于10_2°Pa ；d.利用氧化物陶瓷载片周围的电阻对其进行加热，直到陶瓷载片的表面温度达到钛合金熔点；e.启动抽拉机构，将钛合金圆柱试样的末端伸入到电磁感应炉的感应线圈中，线圈中通入高频感应电流加热钛合金圆柱试样；当钛合金试样末端熔化的金属液滴滴落在氧化物陶瓷载片上时，将钛合金圆柱试样从线圈中升起，以免金属熔体继续滴落，同时切断感应线圈中的电流，利用陶瓷载片周围的电阻对钛合金液滴进行保温加热；f.钛合金液滴滴落的瞬间，透过电磁感应炉前方的炉上观察窗用相机拍摄钛合金液滴在氧化物陶瓷载片上不同时刻的润湿角，并直接从照片上测量钛合金液滴的润湿角。
全文摘要
本发明公开了测定钛合金熔体与氧化物陶瓷润湿角的方法，氧化物陶瓷载片放入电磁感应炉中，钛合金试样固定在炉膛中位于陶瓷载片正上方的夹具上；关闭炉门，炉膛抽真空达10-1～10-4Pa时充入氩气到102Pa；对陶瓷载片加热，陶瓷载片表面温度达到钛合金熔点时，利用电磁感应炉中的感应线圈对钛合金试样进行加热，当钛合金熔化并滴落在陶瓷载片的表面时，将钛合金试样移出感应线圈并切断线圈的电源，对钛合金液滴保温加热；用相机拍摄钛合金液滴在陶瓷载片上的润湿角，由照片测量钛合金液滴的润湿角。本发明避免了传统“座滴法”中钛合金试样在加热熔化前与陶瓷载片的化学反应，实现了对钛合金熔体与氧化物陶瓷润湿角的准确测定。
文档编号G01N13/00GK102393350SQ20111031176
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者刘爱辉, 李邦盛, 郭景杰, 隋艳伟 申请人:淮阴工学院