专利名称：一种双相不锈钢晶粒组织显示方法
技术领域：
本发明属于不锈钢显微组织观察分析领域。
背景技术：
所谓双相不锈钢是指不锈钢的固溶组织中既有奥氏体又有铁素体，而且这两相组织独立存在，含量约各占一半，一般认为较少相的含量最少应大于30%。双相不锈钢兼有奥氏体不锈钢具有的优良的韧性和焊接性与铁素体不锈钢所具有的较高强度和耐氯化物应力腐蚀性。双相不锈钢已实用化多年，尤其是当代超低碳含氮双相不锈钢克服了焊接方面 的一些问题，加之随着超级双相不锈钢的步入市场，扩大了在一些苛刻介质中的应用，使双相不锈钢的应用范围不断拓宽。双相不锈钢的组织观察，一般是采用光学金相显微镜或扫描电子显微镜进行的，试样须经机械抛光和金相侵蚀。铁素体和奥氏体两相组织常采用10%的氢氧化钠溶液电解染色金相方法观察，该方法只适用于两相比例的计算。进入21世纪以来，装配在扫描电子显微镜(SEM)上的电子背散射衍射(ElectronBack-scattering Diffraction,简称EBSD)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。在扫描电子显微镜(SEM)中，入射于样品上的电子束与样品作用，在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系对称性的信息，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶格参数相对应，这些数据可用于相鉴定。对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上扫描电镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面大面积扫描能够较快地自动完成，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息。EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界。对于目前双相不锈钢组织观察采用的氢氧化钠溶液电解和草酸电解方法，都无法实现铁素体、奥氏体两相的鉴别和晶粒的清楚显示，也无法进行晶粒尺寸的测量和晶粒度的评级。
发明内容
为了有效鉴别铁素体和奥氏体两相组织，实现两相晶粒组织的清晰显示，本发明提供一种双相不锈钢晶粒组织显示方法。本发明的技术方案是采用电子背散射衍射(EBSD)的相鉴别和晶体取向测量技术结合电解抛光制样方法，实现双相不锈钢中两相晶粒的分别清晰显示。第一步机械抛光将待测双相不锈钢加工成小于5mm厚的上下表面基本平行的板状试样，表面进行机械抛光，表面粗糙度为 GB/T1031—95 Ra (0.020— 0.050)。第二步电解抛光
选用高氯酸为氧化剂的电解抛光液，抛光液的组成(以1000毫升乙醇为基准)见下表。
权利要求
1.一种双相不锈钢晶粒组织显示方法，包括机械抛光、电解抛光、电子背散射衍射仪扫描晶体取向测量、晶粒组织显示四个工序，其特征包括下述步骤 第一步将待测双相不锈钢加工成厚度小于5mm的上表面与下表面平行的板状试样，表面进行机械抛光，表面粗糙度为GB/T1031—95 Ra :0. 020— O. 050 ； 第二步选用高氯酸为氧化剂的电解抛光液，抛光液的组成成分以1000毫升乙醇为基准，见下表
2.根据权利要求I所述的一种双相不锈钢晶粒组织显示方法，其特征是所述第三步中进行试样选定区域的面扫描晶体取向测量，采用菊池衍射花样的采集和标定方法，所述的菊池衍射花样的采集和标定方法是将表面电解抛光后的试样固定在预倾斜70度的样品托上，然后固定在扫描电镜的样品台上，试样抛光表面朝向EBSD系统的CCD相机突光屏,扫描电镜的工作电压选择20KV，调节探针电流在2ηΑ以上，当背散射电子与试样作用产生的衍射电子从试样表面逃逸出来时被CCD相机荧光屏接收，记录到的衍射花样称为菊池衍射花样，采用Hough变换法对菊池带进行自动设别，获得菊池带强度、角关系和带宽数据，参考标准的晶体学数据库，进行铁素体和奥氏体的相鉴别和晶体取向分析。
全文摘要
一种双相不锈钢晶粒组织显示方法，包括机械抛光、电解抛光、电子背散射衍射仪扫描晶体取向测量、晶粒组织显示四个工序，即加工试样并对试样进行机械抛光和电解抛光，然后进行试样选定区域的面扫描晶体取向测量，同时进行铁素体和奥氏体两相的相鉴别，最后对电子背散射衍射采集的晶体取向数据进行计算机数据分析，将不同的取向用不同的颜色显示。本发明可以清楚显示铁素体、奥氏体两相晶粒。
文档编号G01N23/203GK102721715SQ201210186110
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月7日 优先权日2012年6月7日
发明者张寿禄, 彭忠义, 李国平, 李建春, 赵泳仙 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司