专利名称：一种不锈钢中铜含量快速检测方法
技术领域：
本发明具体涉及一种铜含量在1%以上的含铜不锈钢的快速鉴别的方法，属于化学分析方法领域。
背景技术：
铜是非碳化物形成元素，在钢中主要与铁形成固溶体；通常，铜在钢中属有害元素，当含量超过O. 3%时，在热压力加工过程中会产生高温铜脆现象，因此大多数不锈钢中要避免大量铜的存在。但为了提高奥氏体不锈钢的抗酸蚀性，某些不锈钢中常加入2% 3%的铜作为合金元素。近年来，新型用途的不锈钢一抗菌不锈钢已经研发出来，它正是利用奥氏体不锈钢中加入3. 5%左右的铜元素，使钢中形成弥散分布的ε -Cu相而具有抗菌效果，抗菌不 锈钢主要用作医疗器械的加工制作材料。抗菌不锈钢的抗菌效果已通过生物细菌培养试验得到充分验证，但该验证方法耗时较长，无法在很短时间内给出结果。通过快速鉴别3. 5%左右的铜含量，可区别普通奥氏体不锈钢和奥氏体抗菌不锈钢。大多数不锈钢(铜不作为合金量加入的不锈钢)冶炼时，加入废钢炉料前，必须将混入的含铜废钢筛选掉，从而保证不锈钢产品的质量，此时快速鉴别废钢中含铜不锈钢的方法将具有独到的优势。针对含铜不锈钢的检测或鉴别方法主要有分光光度法和直读光谱法(或便携式光谱法)，这些方法操作复杂，所用仪器昂贵，且对检测环境要求较高，不能满足现场快速定性、半定量鉴别工作的要求。本发明是利用在稀酸介质中电解的方法，使样品中铜快速溶解为Cu2+，在一定的酸度条件下，与相应显色剂反应生成敏锐的蓝色，可半定量地指示含量大于1.0%的铜的存在。本发明可作为验证抗菌不锈钢有力佐证，并且可用于现场筛选和鉴别铜含量大于1%的不锈钢。
发明内容
为了快速将抗菌不锈钢和普通不锈钢区分开来，实现从众多不锈钢品种中筛选出含铜不锈钢，本发明提供了一种不锈钢中大于1%的铜含量的快速检测方法。本发明必须解决的关键问题是
I、在弱酸性介质中如何将样品中铜在很短的时间内转化为离子形态；2、弱酸性介质种类及浓度的确定。3、显色剂中应包含哪些必要的试剂，及其浓度和配比。4、采取何种措施，消除共存组分对铜的检测试验的影响。针对上述关键性问题，本发明采取以下技术方案加以解决
I、以稀酸溶液为电解质，采用电解的方法使样品中铜在很短的时间内转化为Cu2+形态，其电化学原理如下
由于下述原电池
(-)Mn(或 Fe、或 Ni) I Mn2+(或 Fe2+、或 Ni2+) IlCu2+ I Cu ( + )电动势较小，不能自发进行。在大于该原电池电动势的6v电压电源电动势的作用下，阳极发生反应Cu-2e=Cu2+ ；阴极发生反应Mn2+(或 Fe2+、或Ni2+)+2e= Mn (或Fe、或Ni)；
从而使不锈钢中固溶的金属铜很快转化为 二价铜离子。2、考虑到弱酸性介质必须具备良好的导电性、稳定性，可微弱溶解不锈钢且对电极侵蚀较弱等特点，本发明确定使用硫酸水=5 95 (体积比)的溶液为电解液。3、由于鉴别对象是以大量的铁为基体的不锈钢，电解反应过程中不可避免的会产生大量的铁离子和基体中其他合金的离子，它们将干扰含量相对较低的铜离子的显色，导致Cu2+显色敏锐性降低，必须采取必要的掩蔽和分离手段来消除干扰；另一方面Cu2+显色反应还需要一个具有相对稳定的酸性的介质，所以必须采取措施控制电解液的酸度。通过试验，本发明采用(I)、质量浓度为50%的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂，(2)、PH=9. 2 (由氯化铵、氢氧化铵和水配制)的缓冲溶液作为控制溶液酸度的溶液，(3)、质量浓度为O. 1%的双环己草酰二腙的乙醇(1+1)溶液作为显色剂，将这三种溶液以体积比为I : I : I的量混合后作为最终的显色剂。4、由于电解行为使电解液中产生一定量的铁、镍、铬、锰、铜等合金离子，由于这些离子在吸附着电解液的试纸上的扩散速度不同，利用色谱分离的原理，使它们之间达到相互分离的效果，减少了对显色反应的干扰。
本发明包括下述步骤
(1)、以体积比硫酸水=5 95的硫酸溶液为电解液；
(2)、质量浓度为50%的柠檬酸铵溶液+PH=9.2的缓冲溶液+质量浓度为O. 1%的双环己草酰二腙的乙醇(1+1)溶液=1+1+1的比例，混合后作为显色剂；所述PH=9. 2的缓冲溶液的制备方法是35克氯化铵溶于IOOml水中，再加浓度是15mol/l的氢氧化氨24ml，用水稀释至500ml ；
(3)、放置一片I.5cmX I. 5cm大小的白色试纸片，在试纸片的一面滴加至少5滴电解液，使试纸片完全浸透；
(4)、将电解装置的正极压在试纸片滴电解液的一面中心部位，负极压在试样的干燥部位，进行电解Imin ；
(5)、移去电解装置，在试纸片另一面的中心部位滴加5滴显色剂，在电极压痕的外圈将迅速出现敏锐的蓝色。(6)、与比色卡进行比较，便可判断样品是否含铜同时确定含铜量。
本发明操作简单，现象敏锐，易于观察、结果准确可靠，且鉴别成本非常低廉，适合于各种环境条件下含铜钢(铜含量大于1%)中铜的半定量测定。本发明通过简单的操作，可快速鉴别铜含量在I. 0%以上不锈钢，区别普通奥氏体不锈钢和奥氏体抗菌不锈钢，也可用于现场筛选和鉴别含铜不锈钢。
具体实施例方式I、使用硫酸水=5 95 (体积比)的溶液作为1#溶液；2、将以下三种溶液以体积比为I : I : I的量混合后作为最終的显色剂，所述三种溶液分别是(I)、质量浓度为50%的柠檬酸铵溶液(作为掩蔽剂)，(2)、PH=9. 2的缓冲溶液(控制溶液酸度)，(3)、质量浓度为0. 1%的双环己草酰ニ腙的こ醇(1+1)溶液(起显色作用)。PH=9. 2的缓冲溶液的制备方法是35克氯化铵溶于IOOml水中，再加浓度是15mol/l的氢氧化氨24ml,用水稀释至500ml。3、将待鉴别的不锈钢样品表面用砂纸打磨，去除表面氧化层和污物，形成洁净表面。4、在此处放置一片I. 5cmXl. 5cm大小的白色试纸片，用滴管在试纸片的一面滴加5滴1#溶液，使试纸片完全浸透。5、将电解装置的正极压在试纸片的中心部位，负极压在待测不锈钢样品的干燥部位，开始电解，电解时间为lmin。 6、移去电解装置，在试纸片另一面的中心部位滴加5滴显色剂，在电极压痕的外圈将迅速出现敏锐的蓝色。7、将试纸片与用不同铜含量的不锈钢标准样品显色后制作的比色卡进行比较，便可判断样品是否含有1%以上的铜，同时确定含铜量。
权利要求
1.一种不锈钢中铜含量快速检测方法，包括电解液配制、显色剂配制、电解反应、显色比对，其特征是包括下述步骤 (1)、以体积比硫酸水=5 95的硫酸溶液作为电解液； (2)、将以下三种溶液按体积比I: I : I混合后作为显色剂，所述三种溶液分别是质量浓度为50%的柠檬酸铵溶液；PH=9. 2的缓冲溶液；质量浓度为0. 1%的双环己草酰ニ腙的こ醇(1+1)溶液；所述PH=9. 2的缓冲溶液的制备方法是35克氯化铵溶于IOOml水中，再加浓度是15mol/l的氢氧化氨24ml，用水稀释至500ml ； (3)、放置一片白色试纸片，在试纸片的一面滴加至少5滴电解液，使试纸片完全浸透； (4)、将电解装置的正极压在试纸片滴电解液的一面中心部位，负极压在试样的干燥部位，进行电解Imin ； (5)、移去电解装置，在试纸片另一面的中心部位滴加5滴显色剂，在电极压痕的外圈将迅速出现敏锐的蓝色； (6)、与比色卡进行比较，可判断样品的含铜量。
全文摘要
一种不锈钢中铜含量快速检测方法，包括电解液配制、显色剂配制、电解反应、显色比对。本发明操作简单，现象敏锐，易于观察、结果准确可靠，且鉴别成本非常低廉，适合于各种环境条件下含铜钢的半定量测定。本发明通过简单操作，可快速鉴别铜含量在1.0%以上不锈钢，区别普通奥氏体不锈钢和奥氏体抗菌不锈钢，也可用于现场筛选和鉴别含铜不锈钢。
文档编号G01N21/78GK102798633SQ20121028811
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者任维萍, 秦丽雁, 王珺, 赵泳仙, 高山 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司