专利名称：一种fox-7含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及含能材料检测技术领域，具体涉及ー种F0X-7含量的分析方法。
背景技术：
F0X-7，化学名称为I，I-ニ氨基-2，2-ニ硝基こ烯，结构如图I所示。F0X-7是ー种新型高能量、低感度、高安全性的含能材料，已用于高性能的坦克弾、火炮发射的动能弹、推进剂燃速剂。汽车用充气袋燃料组分及钝感传爆药领域。F0X-7作为ー种新型炸药有着广阔的应用前景。F0X-7炸药作为武器产生动力能源的主要含能物质，可以说武器的效能60% 80%取自于其中含能氧化剂的质量，其质量的控制水平取决于单质炸药的含量測量。在产品从原材料合成、产品制造、存储、寿命分析等服役全周期过程中有效成分的含量，特别是含能物质的炸药的量值是评价产品性能的基础參数之一，对武器的使用、储存均提供指导性參数。对F0X-7进行的含量分析也是F0X-7推广应用时必需的日常工作。因此需要建立ー种快速、准确测定F0X-7含量的方法。国内F0X-7的生产单位现在采用液相色谱外标法定量，在《火炸药学报》2005，26(3);名称为《反相高效液相色谱法測定F0X-7纯度》详细介绍了检测过程。该方法检测包括I.试验试剂和材料准备；2.建立并确定色谱试验条件；3.对照品的制备；4.试验溶液的制备；5.线性范围的确定等等。液相色谱法虽然是ー种精密度高、分离效果好。含量測定准确度高等优点，但它是ー种相对定值法，必须在毎次分析试样时使用标准物质对液相色谱检测器的电信号进行校准，操作过程十分繁琐。
发明内容
为了控制F0X-7的理化量和产品最终质量，本发明的目的在于，提供ー种F0X-7含量的分析方法，该方法采用电位滴定法电极电位的突跃，来指示滴定终点，可用于对F0X-7常规质量控制。为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案ー种F0X-7含量的分析方法，其特征在于，该方法首先以ニ甲基甲酰胺为溶剂，溶解F0X-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等当量点，同时做空白滴定，根据电极上电位的突跃，用电位滴定曲线的拐点来判断化学反应等当量点，从而计算F0X-7含量,计算公式如下式所示
(K -Kn )/1000 X c X 148.08^-X 100%
Inl式中COF0X-7 含量，% ；V1 :样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL ；V01 :空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL ；C :氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol じ1 ；
148. 08 :F0X_7 摩尔质量，g moじ1;In1 F0X-7 质量，g。上述F0X-7的用量为0. 05g 0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺为20ml 40ml，氢氧化四丁基铵浓度为 0. 2mol/L"0. 5mol/L。本发明首次应用了非水滴定法来測定F0X-7含量，具有样品用量小，操作简单，精密度高，含量准确，重复性好等优点。
图I是F0X-7分子结构图。 图2是滴定等当量点的ー阶导数图。以下结合附图和实施例对本发明作进ー步的详细说明。
具体实施例方式本发明的设计思路是，鉴于F0X-7本身的化学结构，其分子中的-NH2受分子结构中-NO2的影响显酸性，可以采用非水滴定F0X-7 (即用氢氧化四丁基铵进行滴定F0X-7)。按照上述技术思路，首先以ニ甲基甲酰胺为溶剂，溶解F0X-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等电位点，同时做空白滴定，根据电极上电位的突跃，用电位滴定曲线拐点判断化学反应终点，从而计算F0X-7含量。本发明的技术原理是F0X-7的分子结构是硝基ー烯胺结构，属于推ー拉型链烯烃，有ー个高度极化的碳ー碳健，推电子的氨基和拉电子的硝基分别使正电荷和负电荷稳定。根据酸碱质子理论，物质的酸碱性不但与物质的本质有关，也和溶剂的性质有夫。选用适当的溶剂代替水可使弱酸或弱碱表现出酸或碱的强度有所增强。因此，本来在水溶液中不能直接滴定的弱酸或弱碱，选择适当的溶剂使其酸或碱的强度增强后，使可在非水介质中顺利地直接滴定。F0X-7不溶于水，在水溶液中无法直接滴定，若以ニ甲基甲酰胺为介质，由于ニ甲基甲酰胺接受质子，从而使F0X-7中的一 NH2表现出较强的酸性(如图I所示)，于是使其在电位滴定仪上可用氢氧化四丁基铵顺利滴定。电极的电位随着被测离子的变化服从Nernst方程，根据电极上电位的突跃，用电位滴定曲线拐点准确判断化学反应终点，从而计算F0X-7含量。经发明人的实验证明，采用本发明的方法，F0X-7用量为0. 05g 0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺为20ml 40ml,氢氧化四丁基铵的浓度为0. 2mol/L 0. 5mol/L是合适的。以下是发明人给出的实施例。实施例I :0. 3mol/L氢氧化四丁基铵滴定液的配制将80g的氢氧化四丁基铵甲醇液400ml，加入到450ml无水甲醇中，加入适量的无水甲苯至1000ml，混匀。实施例2 :0. 3mol/L氢氧化四丁基铵滴定液的标定称取已干燥的苯甲酸基准物0. Ig (精确至0. 0002g),加入20ml甲醇进行溶解,用制备的氢氧化四丁基铵标准溶液标定，以电位滴定消耗的体积计算氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度C，计算公式如式(I)所示。
权利要求
1.ー种FOX-7含量的分析方法，其特征在于，首先以ニ甲基甲酰胺为溶剤，溶解F0X-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等电位点，同时做空白滴定，根据电极上电位的突跃，用电位滴定曲线的拐点来判断化学反应等当量点，从而计算出F0X-7含量，计算公式如下式所示 Q>^(^-r；,!)/l000x,xl48.08xi00% m, 式中 :F0X-7含量，％; V1 :样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL ； V01 :空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL ； C :氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol じ1 ；148. 08 F0X-7 摩尔质量，g moじ1 ；In1 F0X-7 质量，go
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氢氧化四丁基铵的浓度为0.2mol/L 0.5mol/L。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氢氧化四丁基铵的浓度为0.3mol/L。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的F0X-7用量为0.05g^0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺为20ml 40ml。
全文摘要
本发明公开了一种FOX-7含量的分析方法，首先以二甲基甲酰胺为溶剂，溶解FOX-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等电位点，同时做空白滴定，根据电极电位的突跃，用电位滴定曲线判断化学反应终点，从而计算FOX-7含量，计算公式如下式所示式中ωFOX-7含量，%；V1样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；V01空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；C氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol·L-1；148.08FOX-7摩尔质量，g·moL-1；m1FOX-7质量，g。该方法首次应用了非水滴定法来测定FOX-7含量，具有样品用量小。操作简单，精密度高，含量准确，重复性好等优点。
文档编号G01N27/42GK102830149SQ20121029881
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月21日 优先权日2012年8月21日
发明者梁忆, 陈智群, 胡岚, 张皋, 马文莉, 胡银, 温晓燕 申请人:西安近代化学研究所