专利名称：一种金属合金试棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属合金试棒制作领域，具体地来说为制备高纯度，或合金成分高均匀和高精度的金属合金试棒的制备方法。
背景技术：
高纯度、成分高均匀和高精度的合金试棒制备，是化学成分分析、合金设计、机械加工、粉末冶金及精密铸造等相关材料领域必不可少的技术环节，主要用于合金标样制备、性能测试及送料杆制备等工艺过程。通常这些试棒制备方式有以下三种1.粉末冶金法，制备的试棒一般成分均匀性和准确较高，但是氧含量控制难度较大，工艺周期长；2.精密铸造，制备的试棒冶金质量好数量多，但氧含量较高，成分不够均匀精确且周期长；3.从大块母合金中切取，制备的试棒冶金质量较好，数量较多，但存在宏观成分偏析或偏聚，试棒 间有成分偏差，难以满足高均匀和高精度需求。更重要的是这些制备方法生产周期长且成本高，一个周期一般只能满足2-3个不同成分的合金制备需求，成分一旦超差，容易造成巨大浪费。如果需要设计制备十几种或几十种不同成分或是成分间有微量波动的合金试棒，这些制备方法就会不堪重负。因此，开发一种理想合金试棒的高效洁净新型制备技术则是十分必要的，将具有广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足之处，本发明要解决的问题在于提供一种金属合金试棒的制备方法，所制备的试棒具有高均匀性和高准确性，避免了偏析和损耗等优点。本发明采用如下的技术方案一种金属合金试棒的制备方法，其采用真空吸铸设备，利用气压差吸铸至模具成型，所述真空吸铸设备包括上下设置的上真空室和下真空室，上真空室顶端设有电弧枪，底端设置有多个工位铜坩埚将上真空室与下真空室密封隔开，铜坩埚周围通过水循环水冷；在其中一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚，底部留有通孔，将上真空室与下真空室接通；具体的制备过程为I)根据合金组元的质量比和烧损补偿规律，采用高纯原料配成IO-IOOg合金包；2)将合金包置于所述铜坩埚中，抽真空后通入高纯氩气，进行起弧熔炼后收弧凝固制成纽扣徒;3)将纽扣锭置入合金锭坩埚中，将试棒的金属模具置于下真空室坩埚下面，闭合设备，并抽真空至5 X ICT3Pa以上，充入高纯氩气P I至O. 02-0. 06MPa ；4)开通循环水和电弧枪进行氩弧熔炼，当纽扣锭表层完全熔化并液封合金锭坩埚底部的通孔后，继续向上真空室内充入高纯氩气使压力升至P2;5)持续增加电弧枪的熔炼功率，将纽扣锭底部凝壳熔化击穿，在上下压差Λ P的作用下迅速压铸到试棒模具的内腔中。进一步地，步骤2)中抽真空至真空度为5Χ 10_3Pa以上，再通入高纯氩气至压力为O. 02-0. 06MPa，重复起弧熔炼和收弧凝固3_10次。
进一步地,所述通孔孔径大小为Φ Imm-OlOmm (直径)。进一步地，P2与Pl之间的压差Λ P为O. 01-0. IMPa0进一步地，步骤4)中保持循环水的水温为18_30°C。进一步地，步骤2)中电弧枪进行低电流起弧，电流的大小为20-50A ;逐渐升高熔炼电流至200-500A。进一步地，步骤4)到步骤5)中熔炼中电弧枪的电流变化范围为50-500A。进一步地，步骤5)中持续增加电弧枪的熔炼功率使电流逐渐升高至200-500A。进一步地，步骤2)中熔炼过程中进行电磁搅拌辅助。
进一步地，所述合金锭坩埚采用传导性能高和热容大的钨或铌合金作为材质。本发明具有如下的优点和有益效果I.本发明制备的合金试棒，O和C等污染源〈O. Olwt. %，10wt%以上主元素误差可(O. 2wt% ；1 10 七％的元素误差可彡O. lwt% ；lwt%以下微量元素误差可彡最小有效精度；试棒最大尺寸可达Φ12ι πιΧ 120mm (直径X长度)。2.由于该系统具有间接水冷的镶嵌结构，从而避免了坩埚和喷嘴的污染，使制备过程具有高洁净性；同时，纽扣锭再次熔化时间短且熔液充型时在金属模具中凝固迅速，试棒保持了纽扣锭成分的高均匀性和高准确性，避免了偏析和损耗；另外，制备过程是一次吸铸成型，一台该设备系统从熔炼到吸铸，8h内可制备出4根不同成分合金试棒，具有高效性。3.本发明步骤2)中熔炼合金成为纽扣锭采用低电流起弧及电流逐渐升高手段即电流的大小为20-50A ;逐渐升高熔炼电流至200-500A，在这个参数范围内有效地控制了原料迸溅。4.合金包在电磁搅拌辅助下翻转熔炼3-10遍；从而更好地可得到高纯度、高均匀性和高精度的理想纽扣锭。5.本发明所选用的压差和通孔孔径，保证了溶液迅速冲型，使得试棒保持了纽扣锭成分的高均匀性和高准确性，避免了偏析和损耗。本发明解决了粉末冶金、熔模铸造、挤压成型及铸锭加工等试棒制备方法存在的成分不均匀、氧含量控制难、周期长或工序复杂等技术不足；可满足标样制备、合金设计、性能测试及送料杆制备等工艺对理想合金试棒的严格需求。
图I为本发明所采用的真空吸铸设备结构示意图；图2为本发明方法实施例I制备的Ti-44. 5Al_3Nb_0. 6Si合金纽扣锭；图3为本发明方法实施例I制备的尺寸为Φ9ι πιΧ IOOmm的金属合金试棒。图中序号，I上真空室，2下真空室，3铜坩埚，4合金铸坩埚，5通孔，6金属模具，7水循环，8纽扣锭，9电弧枪，10为合金包。
具体实施例方式下面结合附图对本发明进行详细地说明如图I所示，为本发明所采用的真空吸铸设备结构示意图，该设备包括上下设置的上真空室I和下真空室2，上真空室内设置有多个工位铜坩埚3将上真空室I与下真空室2密封隔开，铜坩埚3周围通过水循环7水冷，在其中某一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚4，上端设置有电弧枪9 ;合金锭坩埚4底部留有通孔5，通孔5将上真空室I与下真空室2接通，这样的镶嵌结构，使水循环7对合金锭坩埚4形成间接水冷作用；使用时，将待纽扣锭8放入合金锭坩埚4中，并采用电弧枪9进行氩弧熔炼直至完成吸铸过程。实施例lTi-44. 5Al-3Nb-0. 6Si (at. %)合金试棒的制备根据Ti-44. 5Al-3Nb-0. 6Si (at. %)合金组元的质量分数(Ti : 62. 29wt. %，Al:30. 21wt. %，Nb 7. Olwt . %，Si 0. 42wt. %)和烧损补偿规律(Ti 和 Nb 不加补偿，Al 和 Si均加O. 4%)，采用高纯原料按一定比例(Ti :Al:Nb: Si=I :0. 49:0. 11:0. 013)配成IO-IOOg合金包10，将其置入铜坩埚3中，抽真空至真空度达到5X 10_3Pa以上，再通入压力为O. 05MPa的高纯氩气；在可视化条件下进行低电流起弧，并逐渐升高熔炼电流，避免原料迸溅，其中低电流的大小为20A ;逐渐升高熔炼电流至200A。在电磁搅拌辅助下将合金包熔化均匀透彻，并收弧凝固成纽扣锭；之后将其翻转熔炼，重复本过程6遍，从而得到高纯度、高均匀性和高精度的纽扣锭，如图2所示的合金纽扣锭。由图可见纽扣锭表面光滑均匀。将纽扣锭置入合金锭坩埚中，将试棒的金属模具6放置在坩埚下面，合上真空室I和下真空室2，并抽真空至5X 10_3Pa以上，随后充入高纯氩气P1至O. 06MPa ;开通循环水和电弧枪进行氩弧熔炼，电弧枪的电流为70A，循环水温度为30°C，当纽扣锭表层完全熔化并液封合金锭坩埚底部的通孔后，继续向真空室内充入适量的高纯氩气使压力升至P2至O. 08MPa，在真空室I与金属模具5内腔形成压差Λ P ;之后，持续增加电弧枪的熔炼功率至电弧枪的电流逐渐增加至400Α，几分钟后，待电弧枪的热量将纽扣锭底部凝壳熔化击穿，液体在上下压差Λ P的作用下迅速压铸到试棒金属模具6的内腔中，迅速凝固成合金试棒，本实施例中通孔孔径大小为Φ8πιπι。如图3所示，试棒表面光滑，均匀。经检测，该合金试棒中合金纽扣锭，O和C等污染源〈O. Olwt. %，Ti和Al主元素误差彡O. 2wt% ；Nb元素误差< O. Iwt%,详细情况如表I。所制备的尺寸为Φ9_Χ100_。表lTi-44. 5Al-3Nb-0. 6Si试棒不同部位的化学分析结果
组元AlNbSi
理论值30.21 ^Ol0 42
上部 30.3 7.13 0.41 实测值中部 30.2 7.13 0.41
下部 30.4 7.18 0.40结果表明试棒中各部分当中组元含量均匀。接近理论计算值。实施例2与实施例I的不同之处在于，将合金包置入本发明中设备的铜坩埚3中，抽真空至真空度达到8X 10_3Pa以上，再通入压力为O. 06MPa的高纯氩气；在可视化条件下进行低电流起弧，并逐渐升高熔炼电流，避免原料迸溅，其中低电流的大小为30A ;逐渐升高熔炼电流至500A。在电磁搅拌辅助下将合金包熔化均匀透彻，并收弧凝固成纽扣锭；之后将其翻转熔炼，重复本过程10遍，从而得到高纯度、高均匀性和高精度的纽扣锭，结果可见纽扣锭表面光滑均勻。将纽扣锭置入合金锭坩埚中，将试棒的金属模具放置在坩埚下面，合上真空室I和下真空室2，并抽真空至9X KT3Pa以上，随后充入高纯氩气P1至O. 04MPa ;开通循环水和电弧枪进行氩弧熔炼，电弧枪的电流为100A，循环水温度为18°C，当纽扣锭表层完全熔化并液封合金锭坩埚底部的通孔后，继续向真空室内充入适量的高纯氩气使压力升至P2至0.09MPa，在真空室I与金属模具5内腔形成压差Λ P ;之后，持续增加电弧枪的熔炼功率至电弧枪的电流逐渐增加至500Α，几分钟后，待电弧枪的热量将纽扣锭底部凝壳熔化击穿，液体在上下压差Λ P的作用下迅速压铸到试棒金属模具6的内腔中，迅速凝固成合金试棒，本实施例中通孔孔径大小为Φ5_。结果显示，试棒表面光滑，均匀。经检测，该合金试棒中合金纽扣锭，O和C等污染源〈O. Olwt. %，Ti和Al主元素误差彡O. 2wt% ；Nb元素误差 ^ O. lwt%。
权利要求
1.一种金属合金试棒的制备方法，其特征在于，采用真空吸铸设备，利用气压差吸铸至模具成型，所述真空吸铸设备包括上下设置的上真空室和下真空室，上真空室顶端设有电弧枪，底端设置有多个工位铜坩埚将上真空室与下真空室密封隔开，铜坩埚周围通过水循环水冷；在其中一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚，底部留有通孔，将上真空室与下真空室接通；具体的制备过程为 1)根据合金组元的质量比和烧损补偿规律，采用高纯原料配成IO-IOOg合金包； 2)将合金包置于所述铜坩埚中，抽真空后通入高纯氩气，电弧枪进行起弧熔炼后收弧凝固制成纽扣锭； 3)将纽扣锭置入合金锭坩埚中，将试棒的金属模具置于下真空室坩埚下面，闭合设备，并抽真空至5 X KT3Pa以上，充入高纯氩气Pl至O. 02-0. 06MPa ； 4)开通循环水和电弧枪进行氩弧熔炼，当纽扣锭表层完全熔化并液封合金锭坩埚底部的通孔后，继续向上真空室内充入高纯氩气使压力升至P2，P2与Pl之间的压差Λ P为O. 01-0. IMPa ； 5)持续增加电弧枪的熔炼功率，将纽扣锭底部凝壳熔化击穿，在上下压差ΛP的作用下迅速压铸到试棒模具的内腔中。
2.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，步骤2)中抽真空至真空度为5X10_3Pa以上，再通入高纯氩气至压力为O. 02-0. 06 MPa，重复起弧熔炼和收弧凝固3-10次。
3.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，所述通孔孔径大小为 Φ 1 mm- Φ 10mm η
4.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，步骤4)中保持循环水的水温为18-30°C。
5.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，步骤2)中电弧枪进行低电流起弧，电流的大小为20-50A ;逐渐升高熔炼电流至200-500A。
6.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，步骤4)到步骤5)中熔炼中电弧枪的电流变化范围为50-500A。
7.按照权利要求I或2所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，步骤2)中熔炼过程中进行电磁搅拌辅助。
8.按照权利要求I所述的金属合金试棒的制备方法，其特征在于，所述合金锭坩埚采用传导性能高和热容大的钨或铌合金作为材质。
全文摘要
本发明涉及金属合金试棒制作领域，为一种金属合金试棒的制备方法，该方法采用真空吸铸设备，真空室内充入高纯氩气P1至0.02-0.06MPa；当纽扣锭表层完全熔化并液封合金锭坩埚底部的通孔后，继续向上真空室内充入高纯氩气使压力升至P2，P2与P1之间的压差为0.01-0.1MPa，利用压力差吸铸成型。具有高洁净性和高效性，且可实现成分高均匀性和高准确性，试棒尺寸达Φ12mm×120mm，解决了粉末冶金、熔模铸造、挤压成型及铸锭加工等试棒制备方法存在的成分不均匀、氧含量控制难、周期长或工序复杂等不足；可满足标样制备、合金设计、性能测试及送料杆制备等工艺对理想合金试棒的严格需求。
文档编号G01N1/28GK102901659SQ201210327400
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者刘荣华, 金浩, 崔玉友, 李伟, 傅峰, 贾清, 刘羽寅, 杨锐 申请人:中国科学院金属研究所