专利名称：一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法
技术领域：
一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法，是对米饭中风味物质成分进行定性定量的一种检测方法，具体涉及顶空固相微萃取联合气质联用技术领域。
背景技术：
无菌方便米饭采用先进的灭菌加工技术、真空封口包装，具有加热速度快、营养卫生安全、携带方便、不添加任何防腐剂等特点，是一种全新概念的加热式餐饮食品，发展前景无疑是可观的。而米饭所具有的清香气味是最受大众欢迎的，在米饭感官品评中占有重要地位，与α -化脱水米饭及冷冻米饭相比较，无菌方便米饭与新鲜米饭的风味最接近。对于不同品种、贮藏方式、年份的大米，制作成的无菌方便米饭风味有明显变化，尤其是陈化的大米，脂肪氧化较严重，2-戊基呋喃及己醛等醛类所占比例明显增大，产生陈旧气味，而新鲜稻谷制作的方便米饭醛类相对面积较小，醇类物质含量高，吲哚等杂环物质含量较 高，清香气味足，因此，研究无菌方便米饭的风味特点具有重大意义。研究大米风味物质的萃取方法主要有静态顶空法、动态顶空法、同时蒸馏萃取法、吹扫捕集法等。固相微萃取与上述技术相比，具有简便、灵敏度高、重现性好、无需有机溶剂和绿色环保等特点，因此得到广泛应用。对于不同的萃取材料，实验证明50/30 μ m DVB/CAR/PDMS复合萃取头最适宜于研究米饭的风味特点。尽管已有对米饭风味物质成分的研究，而对新兴起的无菌方便米饭的风味研究却很少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法，此方法采用顶空固相微萃取法结合气质联用仪对无菌方便米饭的风味物质进行分析，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配,通过面积归一化法计算。本发明的技术方案一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法，采用顶空固相微萃取联合气质联用仪对无菌方便米饭中风味物质进行检测，将无菌方便米饭放入细口玻璃瓶中，锡箔纸密封，放入70°C恒温水浴锅中，50/30μπι DVB/CAR/PDMS复合萃取头针刺穿过锡箔纸，距米饭上方Icm处吸附、萃取35min,最后在气质联用仪上250°C解析5min,同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。气相色谱(GC)条件毛细管柱为DB-Wax柱(30mX O. 25mmX O. 25 μ m)，线性升温起始温度40°C,保持2min,然后以4°C /min升温到230°C,保持4. 5min,全程54min ;进样口温度250°C，检测器温度为280°C ;氦气流量为lmL/min，无分流。质谱(MS)条件Varian 1200LMS质谱鉴定，电离源为EI，电子能量70eV，离子源温度200°C，界面温度250°C，质量扫描范围m/z: 33-450，数据处理经Saturn软件系统完成，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配，通过面积归一化法计算。本发明的有益效果米饭是一种复杂基质，加热过程中不断有化合物逸出，以及有些化合物裂解形成新的风味物质，同时不同的处理方式风味物质变化较明显，本发明规定了一种特定的萃取处理方式，最大限度减少人为误差，在相同条件下鉴别不同品种、货架期及不同处理方式的无菌方便米饭的风味特点，具有可比性。相同的毛细管柱、升温程序，不同化合物的出峰时间变化不大，也可以参考相关文献，以相对保留指数(Relativeretention index,RI)值进行比较鉴别,确定重要风味物质的出峰时间，使得检测工作更加方便、准确、快捷。因此，本发明提供的一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法操作简单、易行，重现性好，且具有资源共享的优势。
图I本检测方法的工艺流程图。图2为某品种方便米饭的气相色谱图。
具体实施例方式如附图所示，本发明采用顶空固相微萃取技术对无菌方便米饭样品进行吸附、萃取，在气质联用仪上解析，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析，数据处理经Saturn软件系统完成，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配进行定性，通过面积归一化法计算风味物质相对面积百分含量(%)。具体步骤如下①常温下在无菌方便米饭的一端，从上至下称取米饭30g，放入IOOmL的细口玻璃瓶中，锡箔纸密封；②将装有样品的细口玻璃瓶放入70°C恒温水浴锅中，同时用50/30 μ m DVB/CAR/PDMS复合萃取头针刺穿过锡箔纸，距米饭上方Icm处吸附、萃取35min 最后在气质联用仪上250°C解析5min，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。数据处理经Saturn软件系统完成，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配，通过面积归一化法计算。气相色谱(GC)条件毛细管柱为DB-Wax柱(30mX O. 25mmX O. 25 μ m)，线性升温起始温度40°C,保持2min,然后以4°C /min升温到230°C,保持4. 5min,全程54min ;进样口温度250°C，检测器温度为280°C ;氦气流量为lmL/min，无分流。质谱(MS)条件Varian 1200LMS质谱鉴定，电离源为EI，电子能量70eV，离子源温度200°C，界面温度250°C，质量扫描范围m/z: 33-450，数据处理经Saturn软件系统完成，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配，通过面积归一化法计算。本发明通过HS-SPME方法分析了 2011年东北三省及江苏地区的51种粳米制成的无菌方便米饭，测得的风味物质主要有36种，通过查阅文献，将这些风味物质的相对面积百分含量(%)及阈值进行比较，总结出最可能有风味活性的风味物质8种，按照出峰顺序分别为 Hexanal>2-PentyIfuran>Octanal>Nonanal> l-0cten-3-ol>Decanal> (E) -2-Nonenal、(Ε, Ε) -2，4-Decadienal ,不同品种方便米饭，其相对面积百分含量(%)不同，分别为
6.186-21. 348,0. 940-13. 227,0. 615-1. 681，I. 302-4. 737,0. 027-1. 415,0. 044-0. 987，O. 081-0. 435，O. 014-0. 774。
权利要求
1. 一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法，其特征在于采用顶空固相微萃取联合气质联用仪对无菌方便米饭中风味物质进行检测，将无菌方便米饭放入细口玻璃瓶中，锡箔纸密封，放入70°C恒温水浴锅中，50/30 μ m DVB/CAR/PDMS复合萃取头针刺穿过锡箔纸，距米饭上方1 11处吸附、萃取351^11，最后在气质联用仪上2501解析51^11，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析； 气相色谱条件毛细管柱为DB-Wax柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)，线性升温起始温度40°C，保持2min ;然后以4°C /min升温到230°C，保持4. 5min ;全程54min ;进样口温度250°C，检测器温度为280°C ;氦气流量为lmL/min，无分流； 质谱条件=Varian 1200LMS质谱鉴定，电离源为EI，电子能量70eV，离子源温度200°C，界面温度250°C，质量扫描范围m/z: 33-450，数据处理经Saturn软件系统完成，未知化合物经计算机检索与NIST、Wiley质谱库匹配,通过面积归一化法计算。
全文摘要
本发明提供一种无菌方便米饭中风味物质的检测方法，属于顶空固相微萃取联合气质联用技术领域。主要步骤是将无菌方便米饭放入细口玻璃瓶中，锡箔纸密封，同时放入水浴锅中，50/30μmDVB/CAR/PDMS复合萃取头针刺穿过锡箔纸，在米饭上方处吸附、萃取，最后在气质联用仪上热解析并采集数据进行自动分析。本检测方法可以快速检测方便米饭风味，具有方便快捷、重现性好，所用时间短，自动化程度高等优点。
文档编号G01N30/06GK102830187SQ201210338180
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者陈正行, 王莉, 杨晓娜 申请人:江南大学