专利名称：测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析测试用装置领域，尤其是涉及一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置。
背景技术：
高纯化学试剂，通常含量都控制在99. 9 %以上，控制指标非常严格，特别是微量金属杂质，但是，往往高纯试剂在测试中微量金属杂质的含量仅仅在几个ppm以内，因此ICP测量金属杂质前，需要对样品进行富集，通常对化学试剂采用恒沸蒸馏法进行去除主体进行蒸馏，然而，高纯试剂在沸腾冷凝的过程中，受热温度高，沸腾剧烈，使得高纯试剂中的金属杂质伴随蒸发，降低了富集的效果，使得测试结果偏小。
实用新型内容本实用新型实施方式提供一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，可以解决目前高纯试剂在沸腾冷凝的过程中，受热温度高，沸腾剧烈，使得高纯试剂中的金属杂质伴随蒸发，降低了富集的效果，使得测试结果偏小的问题。为解决上述问题本实用新型提供的技术方案如下本实用新型实施方式提供一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，该装置包括电子控温加热器、支架、密封样品台和冷凝罩；其中，所述电子控温加热器设置在支架上，电子控温加热器上方设置放置样品的密封样品台，密封样品台与所述电子控温加热器的距离为5 8cm，所述密封样品台上设有温度传感器，所述密封样品台上设有扣住样品的冷凝罩。上述装置中，所述支架、密封样品台和冷凝罩下部均设有液封，所述支架、密封样品台和冷凝罩的空腔内各设有一个通气管，三者的通气管相互连通；所述支架、密封样品台和冷凝罩的各自通气管高度均高于各自液封的液面。上述装置还包括电子控温仪，所述温度传感器和电子控温加热器通过电线与电子控温仪相连，由所述电子控温仪根据所述温度传感器对电子控温加热器进行温度控制。上述装置中，所述电线外部采用PFA材料或耐腐蚀塑料包裹。上述装置中，所述冷凝罩为双层圆形罩，其内层为冷凝水层，外部为冷却亚沸的高纯试剂层，顶部设有进水口，底部设有出水口。由上述提供的技术方案可以看出，本实用新型实施方式提供的蒸馏装置结构简单，避免了明火加热、易于控制，可以满足多种高纯试剂微量金属杂质的测量，避免了富集过程中的恒沸沸腾下微量金属元素的流失、测量结果准确。
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图I为本实用新型实施例提供的蒸馏装置的示意图；图中各标号对应的部件名称为1-电子控温加热器；2-支架；3_密封样品台；4-样品；5_温度传感器；6_冷凝罩；7_液封；8_通气管；9_电线；10_电子控温仪；11_冷凝罩进水口； 12-冷凝罩出水口。
具体实施方式
下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。下面将结合附图对本实用新型实施例作进一步地详细描述。本实用新型实施例提供一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，如图I所示，该装置包括电子控温加热器、支架、密封样品台和冷凝罩；其中，所述电子控温加热器设置在支架上作为热源，电子控温加热器上方设置放置样品的密封样品台，密封样品台与所述电子控温加热器的距离为5 8cm，所述密封样品台上设有温度传感器，所述密封样品台上设有扣住样品的冷凝罩。上述装置中，所述支架、密封样品台和冷凝罩下部均设有液封，所述支架、密封样品台和冷凝罩的空腔内各设有一个通气管，三者的通气管相互连通；所述支架、密封样品台和冷凝罩的各自通气管高度均高于各自液封的液面。上述装置还包括电子控温仪，所述温度传感器和电子控温加热器通过电线与电子控温仪相连，由所述电子控温仪根据所述温度传感器对电子控温加热器进行温度控制。上述装置中，所述电线外部采用PFA材料或耐腐蚀塑料包裹。上述装置中，所述冷凝罩为双层圆形罩，其内层为冷凝水层，外部为冷却亚沸的高纯试剂层，顶部设有进水口，底部设有出水口。上述的蒸馏装置结构简单，避免了明火加热、易于控制，可以满足多种高纯试剂微量金属杂质的测量，避免了富集过程中的恒沸沸腾下微量金属元素的流失、测量结果准确。
以下结合附图及使用过程，对上述蒸馏装置作进一步说明。如图I所示，作为热源的电子控温加热器I设置在支架2上，电子控温加热器上方外部是一个密封样品台3、密封样品台距电子控温加热器I的上方有5 8cm间距，起到防止明火接触、平稳加热的作用。密封样品台3上部放置样品4和温度传感器5，样品外部扣有冷凝罩6。支架2、密封样品台3和冷凝罩6下部都有液封7，并且在三者空腔内有一个三通的通气管8，通气管高度始终要高于液封液面。温度传感器5和电子控温加热器I通过电线9和电子控温仪10相连，并由电子控温仪根据温度传感器5的反馈控制电子控温加热器I进行温度控制；电线9外部是PFA塑料包裹。冷凝罩6是双层玻璃圆形罩，内层走冷凝水，外层走冷却亚沸的高纯试剂，顶部为进水口 12，底部一侧为出水口 13。加热时温度显示在高纯试剂沸点之下10±5°C，待高纯试剂主体亚沸完全，取出样品池，加入稀HCl进行稀释，用ICP进行测试。实施例(I)样品的富集取20g丙酮，放入石英样品池中，将样品池和温度传感器放在密封样品台上，密封样品台距电子控温加热器上方的距离为8cm，样品外部扣有冷凝罩，打开冷凝罩的进水，检查通气管在液封之上，打开电子控温仪控制设定电子控温加热器的加热温度为50°C，进行样品的亚沸处理，约2h后，样品蒸干。加入稀盐酸稀释并转移至IOml容量瓶中定各，待测。(2)空白样品制备空的石英石英样品池，放入放在密封样品台上，密封样品台距热源上方有8cm，样品外部扣有冷凝罩，打开冷凝罩的进水，检查通气管在液封之上，打开电子控温仪控制设定温度在50°C，进行样品的亚沸处理，约2h后。加入稀盐酸稀释并并转移至IOml容量瓶中定容，待测。 (3)工作曲线标准溶液制备移取O. 2mL、l. OmL,2. OmL各元素的Ippm标准溶液的储备液、于三个洗净的IOmL的容量瓶内，加入O. lmol/L稀盐酸，定容至刻度。(4)做加标回收率实验在富集好的样品中，加入I. OmL的Ippm标准溶液的储备液，用O. lmol/L稀盐酸稀释并定容于IOml容量瓶中，用ICP进行检测，得到回收率。(5)样品的测试采用PE ICP-OES 7000DV对样品的空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液的待测元素同位素进行测试，每种溶液扫描7次，然后做加标回收率实验。对比例样品的富集取20g丙酮，加热至沸腾进行富集，待挥发完全，加入稀盐酸稀释并转移至IOml容量瓶中定容，待测。测试结果见表I微量金属元素测定结果
权利要求1.一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，其特征在于，该装置包括电子控温加热器、支架、密封样品台和冷凝罩；其中，所述电子控温加热器设置在支架上，电子控温加热器上方设置放置样品的密封样品台，密封样品台与所述电子控温加热器的距离为5 8cm，所述密封样品台上设有温度传感器，所述密封样品台上设有扣住样品的冷凝罩。
2.如权利要求I所述的测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，其特征在于， 所述支架、密封样品台和冷凝罩下部均设有液封，所述支架、密封样品台和冷凝罩的空腔内各设有一个通气管，三者的通气管相互连通；所述支架、密封样品台和冷凝罩的各自通气管高度均高于各自液封的液面。
3.如权利要求I所述的测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，其特征在于， 还包括电子控温仪，所述温度传感器和电子控温加热器通过电线与电子控温仪相连，由所述电子控温仪根据所述温度传感器对电子控温加热器进行温度控制。
4.如权利要求3所述的测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，其特征在于， 所述电线外部采用PFA材料或耐腐蚀塑料包裹。
5.如权利要求I所述的测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置，其特征在于， 所述冷凝罩为双层圆形罩，其内层为冷凝水层，外部为冷却亚沸的高纯试剂层，顶部设有进水口，底部设有出水口。
专利摘要本实用新型公开一种测试高纯试剂中微量金属杂质的亚沸蒸馏装置。该装置中设有电子控温加热器，样品台、液封、通气管和冷凝罩构成。该装置可以通过在液体密封下，温度可控进行亚沸，能够得到更为准确的高纯试剂微量金属杂质的测量结果，该装置可用于多种高纯试剂微量金属杂质的测量，优点在于，避免了明火加热、装置简单，易于控制，测量结果准确。
文档编号G01N1/40GK202471493SQ20122001523
公开日2012年10月3日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者付呈琳, 孟蓉, 廖红英, 李冰川, 李辉, 童淑丽 申请人:北京化学试剂研究所