一种冰川水无机阴离子测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种冰川水无机阴离子测量方法，其特征是利用等度离子色谱法，结合自制离子交换色谱柱分析雪冰样品溶液，使得高浓度氯离子和低浓度亚硝酸盐色谱峰分离度大大提高，本发明与现有技术相比，设备价格低廉，测量时间短，耗材用量省，检测成本低，测量精度高。
【专利说明】一种冰川水无机阴离子测量方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及无机阴离子测量，具体是指一种对冰川水无机阴离子测量的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]雪冰是大气中各种物质的储存库，是气候环境变化的指示器，是全球气候环境变化的重要信息源，雪冰化学研究已成为全球变化研究的重要内容。雪冰中的阴、阳离子是反映气候变化和环境演化的可靠指标，因此，研究阴、阳离子的来源、传输机制及其在雪冰中的次生变化机制等问题不仅可以恢复气候与环境的演变，更重要的是能够提供地理圈层之间相互作用的新证据，特别是对物质在大气圈、岩石圈、水圈、冰冻圈和人文圈之间的迁移和转化研究有着重要意义。雪冰现代过程研究是重建冰芯古气候环境记录的基础，雪冰化学特征研究是雪冰现代过程研究的重要内容之一。
[0005]雪冰样品含有大量氯离子，由于氯离子和亚硝酸盐极性相近，在离子色谱分析中出峰时间较近，通常大浓度的氯离子会掩盖掉亚硝酸盐的出峰。现有方法主要利用价格昂贵的离子色谱梯度淋洗法来分离检测。这种方法必需采用四元梯度泵，仪器设备昂贵，测试耗时长,耗材用量大,实验成本高。
【发明内容】
[0006]为了克服上述技术不足之处，本发明的目的在于提供一种冰川水无机阴离子测量方法。该方法采用等度离子色谱法测量出雪冰水中高浓度氯离子和低浓度亚硝酸盐。
[0007]本发明的目的及步骤:
a.配置系列已知浓度的氯离子和亚硝酸盐的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制氯离子和亚硝酸盐标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；
检测时色谱条件如下:
i色谱柱:ffff，4mm*250mm实验室自制；色谱柱固定相组份为交联度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯；
?淋洗液浓度:碳酸钠1.8-2.8 mmol/L-碳酸氢钠0.2-0.6mmol/L
iii淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L
iv进样量:50uL
b.样品的测定:在上述色谱条件下，取待测溶液，进行离子色谱仪分析。
[0008]本发明与现有技术相比，具有的优点:
本发明采用等度离子色谱法检测分析雪冰样品中高浓度氯离子和低浓度亚硝酸盐的检测分析，设备价格低廉，测量时间短，耗材用量省，检测成本低，色谱峰的分离度高，测量精度闻。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明氯离子和亚硝酸盐离子色谱图。
[0010]图2为现有氯离子和亚硝酸盐离子色谱图。
【具体实施方式】
[0011]一种冰川水无机阴离子测量方法，其步骤包括:
(1)所述检测方法包括如下步骤:
标准曲线的配制:分别将lg/L氯离子母液稀释配制10ug/ml,50 ug / ml, 200 ug /ml, 500ug / ml的氯离子溶液，lmg/L亚硝酸母液稀释配制lng/ml, 3ng/ ml, 9 ng/ ml, 15ng/ ml的亚硝酸离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。
[0012]检测时色谱条件如下:
i色谱柱:ffff，4mm*250mm实验室自制；色谱柱固定相组份为交联度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯；
?淋洗液浓度:碳酸钠1.8-2.8 mmol/L-碳酸氢钠0.2-0.6mmol/L iii 淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L
iv进样量:50uL
(2)样品的测定:在上述色谱条件下，取待测溶液50uL，进行离子色谱仪分析。
[0013]经离子色谱仪分析，雪冰样品中氯离子和亚硝酸盐色谱图见图1和图2。其中图1为本发明应用自制色谱柱及等度离子色谱法测得色谱图，图2为常规方法测得色谱图。从图1与图2可以看出:图1中氯离子和亚硝酸盐色谱峰分离度高，而图2氯离子和亚硝酸盐色谱峰分离度低，导致高浓度氯离子有可能会吞并了亚硝酸盐色谱峰，造成氯离子浓度不准确，而亚硝酸盐检测不出来，而本发明测量雪冰水中氯离子和亚硝酸盐色谱峰分离度大大提高，保证了两种离子的准确测量。
【权利要求】
1.一种冰川水无机阴离子测量方法，其特征在于: a.配置系列已知浓度的氯离子和亚硝酸盐的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制氯离子和亚硝酸盐标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归； 检测时色谱条件如下: i色谱柱:ffff，4mm*250mm实验室自制；色谱柱固定相组份为交联度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯； ?淋洗液浓度:碳酸钠1.8-2.8 mmol/L-碳酸氢钠0.2-0.6mmol/L ； iii 淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L ； iv进样量:50uL ； b.样品的测定:在上述色谱条件下，取待测溶液，进行离子色谱仪分析。
【文档编号】G01N30/02GK104237395SQ201310233606
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月7日 优先权日:2013年6月7日
【发明者】王晓香, 张海霞, 张耀南, 崔晓庆, 王肖波, 李森 申请人:中国科学院寒区旱区环境与工程研究所