一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法
【专利摘要】本发明属于化学元素分析领域，涉及一种测定甘油水中铬、铁、锰、镍、铜元素的分析方法。该方法特征在于测量过程采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甘油水中铬、铁、锰、镍、铜元素的含量。本发明根据甘油水自身特性，通过干过滤、溶液稀释等过程，制成适合于检测要求的样品。选择最佳分析谱线，通过谱图叠加后扣除背景的谱线处理方式，依据测量元素的含量范围选择最佳的待测溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定了甘油水溶液中的五种金属元素的含量，通过计算得到准确的分析数据。
【专利说明】—种测定甘油水溶液中铬、铁、猛、镜、铜元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学元素分析技术，涉及一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法。
【背景技术】
[0002]甘油水溶液是甘油(丙三醇)与水的混合液，常用来进行生物标本的储存与保护。准确检测溶液中成分的含量对于标本的性能监测能有重要的参考价值。
[0003]电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。
[0004]溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、原子吸收法、容量法等。针对不同元素含量的溶液可以查到相应的分析方法，关于甘油水溶液中的铬、铁、锰、镍、铜元素分析，目前国内外均无准确的分析方法，基本都是套用纯水溶液或其他溶液分析方法，套用方法存在空白影响大，共存元素干扰、分析线的选择不确定等导致分析结果不准确等缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是:针对目前存在的甘油水溶液，提出一种能有效分析甘油水溶液中多元素的快速分析方法，为标本保存及科学研究提供及时、准确、可靠的分析数据。
[0006]本发明的技术方案是:采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95~1.1Kw ;反射功率:< 15W ;冷却气流量:12~20L/min ;护套气流量:0.1~0.6L/min ;样品提升量:1.0~1.5ml/min ;积分时间:1~IOs ;元素分析线:铬283.563nm ;铁259.940nm ；锰 257.61Onm ;镍 231.604nm ;铜 324.754nm
[0007](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:
[0008](1.1)盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；
[0009](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；
[0010](1.3)硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯;
[0011](1.4)硝酸，1+1，硝酸I与水按体积比1:1混合而成；
[0012](1.5)铬标准溶液1:称取预先经150°C烘lh，并于干燥器中冷却至室温的0.2829g基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到0.10mg/mL的铬标准溶液I ;
[0013](1.6)铬标准溶液I1:移取25.0OmL铬标准溶液I于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铬标准溶液II ；
[0014](1.7)铁标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%纯铁，置于25011^烧杯中，加入30mL盐酸，加热至铁完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的铁标准溶液I ;
[0015](1.8)铁标准溶液I1:移取25.0OmL铁标准溶液I于250mL容量瓶中，补加25mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到0.0lmg/mL的铁标准溶液II ；
[0016](1.9)锰标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%且预处理过的纯锰，置于250mL烧杯中，加入上述(1.4)中的硝酸10mL，加热至锰完全溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的锰标准溶液I ;
[0017]纯锰的处理方法:将纯锰放入硫酸中，加热清洗，待表面的棕褐色氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放入无水乙醇中洗4-5次，取出，放在干燥器中干燥后，方可使用；
[0018](1.10)锰标准溶液I1:移取25.0OmL锰标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.0lmg/mL的锰标准溶液II ；
[0019](1.11)镍标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%纯镍，置于250mL烧杯中，加入上述(1.2)中的硝酸30mL，加热至镍完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的镍标准溶液I ;
[0020](1.12)镍标准溶液I1:移取25.0OmL镍标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.0lmg/mL的镍标准溶液II ；
[0021](1.13)铜标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%金属铜，置于250mL烧杯中，加入上述(1.4)中的硝酸60mL，加热至铜完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的铜标准溶液I ;
[0022](1.14)铜标准溶液I1:移取25.0OmL铜标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.0lmg/mL的铜标准溶液II ；
[0023](2)分析步骤如下:
[0024](2.1)将待测甘油水溶液摇匀，用抽滤器抽滤或用干燥的中速滤纸过滤至IOOmL容量瓶中，作为待测溶液A ;
[0025]移取10.0OmL待测溶液A至IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，作为待测溶液B;
[0026](2.2)绘制工作曲线:按表I体积移取铬、铁、锰、镍、铜标准溶液，置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；
[0027]表1:工作曲线配置表
[0028]
【权利要求】
1.一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法，其特征在于:采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95~1.1Kw ;反射功率:< 15W ;冷却气流量:12~20L/min ;护套气流量:0.1~0.6L/min ;样品提升量:1.0~1.5ml/min ;积分时间:1~IOs ;元素分析线:铬 283.563nm ;铁 259.940nm ;锰 257.61Onm ;镍 231.604nm ;铜 324.754nm (1)、在测定过程中所使用的试剂如下: (1.1)盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯； (1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯; (1.3)硫酸，P 1.84g/mL ;优级纯； (1.4)硝酸，1+1，硝酸I与水按体积比1:1混合而成； (1.5)铬标准溶液1:称取预先经150°C烘lh，并于干燥器中冷却至室温的0.2829g基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到 0.10mg/mL的铬标准溶液I ； (1.6)铬标准溶液I1:移取25.0OmL铬标准溶液I于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铬标准溶液II ； (1.7)铁标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.1Omg/mL的铁标准溶液I ; (1.8)铁标准溶液I1:移取25.0OmL铁标准溶液I于250mL容量瓶中，补加25mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铁标准溶液II ； (1.9)锰标准溶液1:称取0.1OOOg ;> 99.99%且预处理过的纯锰，置于250mL烧杯中，加入上述(1.4)中的硝酸10mL，加热至锰完全溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的锰标准溶液I ; 纯锰的处理方法:将纯锰放入硫酸中，加热清洗，待表面的棕褐色氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放入无水乙醇中洗4-5次，取出，放在干燥器中干燥后，方可使用； (1.10)锰标准溶液I1:移取25.0OmL锰标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)中的硝酸IOmL,用水稀释至刻度,混匀,得到0.01mg/mL的猛标准溶液II ； (1.11)镍标准溶液1:称取0.1OOOg ；> 99.99%纯镍，置于250mL烧杯中，加入上述(1.2)中的硝酸30mL，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的镍标准溶液I ; (1.12)镍标准溶液I1:移取25.0OmL镍标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)的硝酸IOmL,用水稀释至刻度,混匀,得到0.01mg/mL的镍标准溶液II ； (1.13)铜标准溶液1:称取0.1OOOg ;> 99.99%金属铜，置于250mL烧杯中，加入上述(1.4)中的硝酸60mL，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的铜标准溶液I ; (1.14)铜标准溶液I1:移取25.0OmL铜标准溶液I于250mL容量瓶中，补加上述(1.4)中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铜标准溶液II ； (2)分析步骤如下:(2.1)将待测甘油水溶液摇匀，用抽滤器抽虑或用干燥的中速滤纸过滤至IOOmL容量瓶中，作为待测溶液A ; 移取10.0OmL待测溶液A至IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，作为待测溶液B ； (2.2)绘制工作曲线:按表1体积移取铬、铁、锰、镍、铜标准溶液，置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀； 表1:工作曲线配置表
2.根据权利要求1所述的测定一种甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法，其特征是，所述对仪器进行标准化时，在低标溶液标准点SO和高标溶液标准点S5之间增加任意一个或几个标准点做工作曲线。
3.根据权利要求1所述的测定一种甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法，其特征是，所述在进行待测溶液B测量时，若测量结果超出待测溶液工作曲线上限，则移取.10.0OmL待测溶液B至IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，作为待测溶液C，依次对低标溶液标准点SO和上述表中其它任意一个溶液标准点及待测溶液C做扫描图，对扫描图进行叠加处理，扣除背景后，对仪器进行标准化，标准化采用选取低标溶液SO和高标溶液S5做工作曲线，然后，测量试样溶液中铬、铁、锰、镍、铜的浓度，计算结果。
【文档编号】G01N21/71GK103604799SQ201310512182
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】冯艳秋, 叶晓英, 孙涛, 杨春晟 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院