用于纺丝溶液粘度测量的组件的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于纺丝溶液粘度测量的组件，主要解决现有技术中存在的测量稳定时间长和测量误差大的问题；本实用新型采用一种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子(1)、测量筒(6)和设有导气管道(2)的密封盖(3)；测量筒(6)顶部开口，密封盖(3)盖合在测量筒(6)的顶部开口上，且密封盖(3)与测量筒(6)密封连接；导气管道(2)与外部真空装置相连的技术方案，较好地解决了该问题，可用于纺丝溶液的粘度测量中。
【专利说明】用于纺丝溶液粘度测量的组件
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种用于纺丝溶液粘度测量的组件。
【背景技术】
[0002] 聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺制是溶液纺丝，即由聚丙烯腈和溶剂组成的纺丝溶 液，经过滤、计量、溶剂脱除和牵伸的工序后，成形为纤维的过程。纺丝溶液的过滤主要是 滤除杂质和凝胶，纺丝溶液的流动性直接关系到过滤过程的稳定性和过滤后纺丝溶液的品 质。
[0003] 粘度是表征纺丝溶液流动性的手段之一，纺丝溶液的粘度测量使用落球粘度计、 旋转流变仪和毛细管流变仪。落球粘度计测量纺丝溶液的运动粘度，主要用在工业生产中。 纺丝溶液的绝对粘度测量使用旋转流变仪和毛细管流变仪，两者的区别在于测量的剪切速 率范围不同。
[0004] 对于以纺丝溶液为代表的中高粘度体系的流体来说，附带同轴圆筒夹具的旋转流 变仪是最好的粘度测量仪器之一。但由于纺丝溶液粘度大，流动性差，所以在纺丝溶液的装 填过程中，极容易产生气泡。气泡的产生是影响粘度测量精度和实验重现性的重要诱因之 〇
[0005] 专利200720175297. 0介绍了运动粘度测试系统在电子控制电路和UMM型毛细管 方面的创新，主要解决了样品用量大的问题，加快了测试速度，提高了测试精度。
[0006] 专利200410070581. 2介绍了在加压状态下的高浓度"粘稠均质流体"的粘度测 试。目前为止，关于中高粘度纺丝溶液的粘度测试，尤其是解决气泡对粘度测试影响的专 利，还未见到。 实用新型内容
[0007] 本实用新型所要解决的技术问题是测量稳定时间长和测量误差大的问题，提供了 一种测量纺丝溶液粘度的组件。该组件用于纺丝溶液的粘度测量中。具有测量稳定时间短、 测量误差小和测量结果重现性高的优点。
[0008] 为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：
[0009] -种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子1、测量筒6和设有导气管道2的密 封盖3 ;测量筒6顶部开口，密封盖3盖合在测量筒6的顶部开口上，且密封盖3与测量筒 6密封连接；导气管道2与外部真空装置相连；测量时，转子1置于测量筒6内，且不与测量 筒内壁接触。
[0010] 上述技术方案，优选方案为：所述密封连接方式优选为螺纹密封，测量筒6设有 内螺纹或外螺纹，密封盖3设有与测量筒6相配合的外螺纹或内螺纹；测量筒6和密封盖 3之间优选设有密封垫圈，所述密封盖3和密封垫圈的材质优选为聚四氟乙烯塑料；或密 封连接方式优选为磨口密封，测量筒6优选设有内磨口或外磨口，密封盖3优选设有与测 量筒6相配合的外磨口或内磨口；所述组件密封抽真空时，其内的压力优选能达到不高于 0. OOlMPa ;所述测量筒6优选可以加热；所述组件用于测量粘度时，测量筒内壁和转子外壁 之间的间距优选小于3mm ;所述组件的剪切速率范围优选为0. K1到10s' toon] 本实用新型的组件可用于纺丝溶液的粘度测量，在测量纺丝溶液的粘度时，首先 将纺丝溶液装入测量筒中，将密封盖3盖合在测量筒6的顶部开口上，密封测量筒6 ;导气 管道2与外部真空装置相连，然后密封抽真空，抽真空的时间不少于1分钟，当压力不高于 0. OOlMPa时，停止抽真空；然后打开密封盖，装入转子开始纺丝溶液的粘度测量。此外，纺 丝溶液在测量之前，最好过滤去除凝胶，过滤器的过滤精度最好为不高于30 μ m ;纺丝溶液 的粘度测量以前，纺丝溶液最好施加预剪切，预剪切的剪切速率最好不高于5s'预剪切的 时间最好不小于60秒；纺丝溶液的粘度测量时，纺丝溶液在预剪切以后，需要稳定再测试， 稳定的剪切速率最好不高于〇. 5s'预剪切的时间最好不小于30秒；纺丝溶液的粘度测量 时，测量筒可以加热保温，加热的方式可以是电加热、半导体加热、水浴加热或油浴加热。其 中的过滤器，也可以作为本实用新型的组件中的一部分。
[0012] 本实用新型的组件用于纺丝溶液的粘度测量中，可以取得测量稳定时间短、测量 误差小和测量结果重现性高的优点，取得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1为本实用新型结构的转子示意图；
[0014] 图2为本实用新型结构的测量筒示意图（测量筒为内螺纹或内磨口）；
[0015] 图3为本实用新型结构的测量筒示意图（测量筒为外螺纹或外磨口）；
[0016] 图中，1为转子；2为导气管道；3为密封盖；4为细螺纹或者磨口；5为密封垫圈；6 为测量筒。
[0017] 按照图示组件，纺丝溶液在经过过滤精度不高于30 μ m的过滤器过滤后，以细流 方式流入测量筒内。然后装上密封圈和密封盖。抽真空去除气泡，抽真空时间不少于1分 钟，压力不高于〇. OOlMPa。抽真空完成后，去掉密封圈和密封盖，装入转子，保证转子外壁和 测量筒内壁的间距小于3mm。对测量组件加热保温，保温的温度符合纺丝溶液粘度测量的条 件。纺丝溶液需要施加预剪切，预剪切的剪切速率不高于5s'预剪切的时间不少于60秒。 预剪切完成后，稳定再测试，稳定的剪切速率不高于〇. 5s'预剪切的时间不小于30秒。纺 丝溶液的粘度测量时，剪切速率的范围为〇. Is#1到10s'
[0018] 下面通过具体实施例进一步说明。
【具体实施方式】
[0019] 【实施例1】
[0020] 采用以上纺丝溶液粘度测量的组件，过滤精度为3 μ m，抽真空时间2分钟，压力为 0. 0005MPa。测量温度60°C，预剪切：剪切速率5s_\时间60秒；稳定：剪切速率0. 5s_S时 间30秒。测试结果如表1所示：
[0021] 表 1
[0022]
【权利要求】
1. 一种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子（1)、测量筒（6)和设有导气管道（2) 的密封盖（3);测量筒（6)顶部开口，密封盖（3)盖合在测量筒（6)的顶部开口上，且密封 盖（3)与测量筒（6)密封连接；导气管道（2)与外部真空装置相连；测量时，转子（1)置于 测量筒（6)内，且不与测量筒内壁接触。
2. 根据权利要求1所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方 式为螺纹密封或磨口密封。
3. 根据权利要求2所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方 式为螺纹密封，测量筒（6)设有内螺纹或外螺纹，密封盖（3)设有与测量筒（6)相配合的外 螺纹或内螺纹。
4. 根据权利要求3所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述测量筒（6) 和密封盖（3)之间设有密封垫圈。
5. 根据权利要求4所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封盖（3) 和密封垫圈的材质是聚四氟乙烯塑料。
6. 根据权利要求2所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方 式为磨口密封，测量筒（6)设有内磨口或外磨口，密封盖（3)设有与测量筒（6)相配合的外 磨口或内磨口。
7. 根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于抽真空 时，所述纺丝组件内的压力不高于〇· OOlMPa。
8. 根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于使用 时，所述测量筒（6)加热。
9. 根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于使用 时，测量筒内壁和转子外壁之间的间距小于3mm。
10. 根据权利要求要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于 在用于纺丝溶液的粘度测量时，所述组件的剪切速率范围为〇. ls<到10s'
【文档编号】G01N11/14GK203881644SQ201420244789
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】王贺团, 沈志刚, 肖士洁, 张静 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院