一种pcba板的微量含有物的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种PCBA板的微量含有物的分析方法。本发明的分析方法使用离子色谱仪对微量含有物所含有的阴离子或阳离子进行分析，使用耦合电浆发射光谱仪对微量含有物所含有的金属元素进行分析，使用红外光谱仪对微量含有物所含有的有机官能团进行分析。并且在上述分析前分别采用由醇和水所组成的混合液进行萃取、混合酸溶解，由此大大提高了其检测的极限浓度，由此大大提高了检测的精准性。
【专利说明】一种PCBA板的微量含有物的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及物质检测鉴定的【技术领域】，尤其涉及一种PCBA板的微量含有物的分析方法。
【背景技术】
[0002]PCBA板是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气连接的提供者。在使用过程中经常会遇到很多微量的有机异物严重影响产品的性能。现有技术中对PCBA板的微量含有物的分析是通过EDS测试其元素的组成和表面离子清洁度技术测试其表面的洁净度。由于微量含有物基本都是由有机官能团、阴阳离子和金属非金属元素组成，因而单纯只是通过元素EDS是很难找出异物的来源，而且异物都是少量的质谱仪也很难测定，这造成该分析的精准性较低。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明提供一种PCBA板的微量含有物的分析方法，该分析方法的精准性较高。
[0004]一种PCBA板的微量含有物的分析方法，包括以下步骤:
[0005](I)将待分析PCBA板试样采用萃取溶剂进行萃取得到萃取液，使用离子色谱仪对该萃取液进行检测以确定待分析PCBA板试样微量含有物所含有的阴离子或阳离子；
[0006](2)将待分析PCBA板试样采用混合酸溶解得到酸溶液，使用耦合电浆发射光谱仪对酸溶液进行检测以确定待分析PCBA板试样微量含有物所含有的金属元素；
[0007](3)将待分析PCBA板试样进行前处理后使用红外光谱仪进行检测以确定待分析PCBA板试样微量含有物所含有的有机官能团。
[0008]上述方法中，本领域的技术人员所熟知的任何一种检测方式均可实施上述离子色谱仪、耦合电浆发射光谱仪及红外光谱仪的检测，在此不再赘述。不会引起误解的是，上述三个步骤前冠以的序号并非意味着对其发生的先后顺序的限定，其仅仅表示对三个步骤的罗列。事实上这三个步骤是互相独立的、互不依赖，即任何一个步骤所完成的结果均不对其他步骤发生任何影响。
[0009]其中，所述萃取溶剂为由醇和水所组成的混合液。醇优选为C1?C4的醇，例如异丙醇。醇和水的体积比为(1.5?5):1，例如两者的体积比可以为1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1、3:1、4:1、4.5:1 或者 5:1。
[0010]其中，萃取的温度为45?55°C，萃取的时间为0.5?1.5h，每2?3g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为55?65ml。
[0011]其中，所述萃取方式为索氏萃取或超声波萃取。萃取前要用使用吹氮减压浓缩。
[0012]其中，所述混合酸溶解包括采用由体积比为1: (2?4)的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解，该混合酸针对以金属单质为主要成分的微量含有物；采用由体积比为(2?4):1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解，该混合酸针对以有机物(特别是高聚物)为主要成分的微量含有物；以及，采用由体积比为(8?10): (2?4):1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸进行溶解，该混合酸针对以类混凝土为主要成分的微量含有物。可以理解的是，浓硝酸、浓盐酸和浓氢氟酸为本领域通用的概念，其浓度范围为特定所指，例如浓硝酸指代质量分数为65%左右的硝酸溶液,浓氢氟酸指代质量分数为50%的氢氟酸溶液，浓盐酸指代质量分数为37%左右的盐酸。
[0013]其中，所述萃取方式为索氏萃取或超声波萃取。
[0014]其中，所述将待分析PCBA板试样采用混合酸溶解的过程借助微波消解方式完成。微波消解方式可加速溶解过程的进行。
[0015]其中，所述前处理包括粉粹。粉粹的大小为本领域的技术人员所知晓的红外测试可测试的粒度。当然，前处理还包括将经粉粹的待测试样采用丙酮、二氯甲烷等有机溶剂对有机成分进行萃取，接着将萃取液采用KBr压片。
[0016]本发明使用离子色谱仪对微量含有物所含有的阴离子或阳离子进行分析，使用耦合电浆发射光谱仪对微量含有物所含有的金属元素进行分析，使用红外光谱仪对微量含有物所含有的有机官能团进行分析。并且在上述分析前分别采用由醇和水所组成的混合液进行萃取、混合酸溶解，由此大大提高了其检测的极限浓度，由此大大提高了检测的精准性。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0018]实施例1
[0019]首先，将待分析PCBA板试样采用体积比为1.5:1的异丙醇和水的混合溶液进行在45°C下萃取1.5h，每2g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为65ml，将得到萃取液使用离子色谱仪对该萃取液，获得微量含有物所含有的阴离子或阳离子。接着，分别采用由体积比为1:2的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解、由体积比为2:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解和由体积比为8:2:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸进行溶解，在这三种混合酸溶解过程中采用微波消解方式，将其溶解液使用ICP-OES测定，获得微量含有物所含有的金属元素。然后，将待分析PCBA板试样粉粹、有机溶剂萃取以及制成KBr压片后采用FTIR进行红外光谱测试，获得微量含有物所含有的有机官能团。最后，针对上述三步测试结果得到待分析PCBA板试样的微量含有物的定性分析结果。
[0020]实施例2
[0021]本例中，萃取溶剂体积比为5:1的异丙醇和水的混合溶液，萃取在55°C下萃取
0.5h，每3g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为55ml ;混合酸溶解分别为由体积比为1:3的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解、由体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解和由体积比为9:3:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸溶解；除上述条件之外，其他条件均同于实施例1。
[0022]实施例3:
[0023]本例中，萃取溶剂体积比为3.5:1的异丙醇和水的混合溶液，萃取在50°C下萃取Ih,每2.5g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为60ml ;混合酸溶解分别为由体积比为1:4的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解、由体积比为4:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解和由体积比为10:4:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸溶解；除上述条件之外，其他条件均同于实施例1。
[0024]实施例4:
[0025]本例中，萃取溶剂体积比为3:1的异丙醇和水的混合溶液，萃取在60°C下萃取lh，每2.5g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为60ml ;混合酸溶解分别为由体积比为1:3的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解、由体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸溶解和由体积比为9:3:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸溶解；除上述条件之外,其他条件均同于实施例1。
[0026]使用此方法可不局限在只有金属定性，使用此方法可了解更广泛，可得知较微量元素，且侦测更低浓度，使微量添加物质可定性出来，具有较精准的检测效果。
[0027] 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属【技术领域】的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【权利要求】
1.一种PCBA板的微量含有物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将待分析PCBA板试样采用萃取溶剂进行萃取得到萃取液，使用离子色谱仪对该萃取液进行检测以确定待分析PCBA板试样中微量含有物所含有的阴离子或阳离子； (2)将待分析PCBA板试样采用混合酸溶解得到酸溶液，使用耦合电浆发射光谱仪对酸溶液进行检测以确定待分析PCBA板试样微量含有物所含有的金属元素； (3)将待分析PCBA板试样进行前处理后使用红外光谱仪进行检测以确定待分析PCBA板试样微量含有物所含有的有机官能团。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为由醇和水所组成的混合液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇和水的体积比为(1.5?5):1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇为异丙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的温度为45?55°C，萃取的时间为0.5?1.5h，每2?3g待萃取的待分析PCBA板试样所用萃取溶剂的用量为55?65ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取方式为索氏萃取或超声波萃取。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合酸溶解包括采用由体积比为1: (2?4)的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解，采用由体积比为(2?4):1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸进行溶解，采用由体积比为(8?10): (2?4):1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸进行溶解。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用混合酸溶解的过程借助微波消解方式完成。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前处理包括粉粹。
【文档编号】G01N30/00GK104034811SQ201410301544
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】郑远泰, 陈庆宏, 费文玉 申请人:宜特科技(昆山)电子有限公司