烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法
【专利摘要】一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法是先制备单苷、多苷的对照品，再将对照品和待测样品分别加流动相溶解后，使用搭配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪，分别进样，在凝胶过滤色谱柱上进行分离，以甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱，面积归一法定量。本发明分析结果更加客观可靠的优点。
【专利说明】烧基糖巧表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工产品检测【技术领域】，具体设及一种烧基糖巧表面活性剂产品 组分的分析方法。
【背景技术】
[0002] 烧基糖巧是W长链烧基为疏水基，糖基为亲水基的一类表面活性剂，一般由Cs_i。、 Ci2_i4或Cie_i8的脂肪醇和葡萄糖发生缩合反应合成，常见的产品类型根据原料的不同可分 为Cs_i。烧基糖巧、C 烧基糖巧或C 烧基糖巧等。烧基糖巧W来源于生物质资源的葡 萄糖和脂肪醇作为原料，属于典型的绿色表面活性剂，随着绿色生活理念深入人屯、，该类产 品的绿色、安全优势得到广泛认可，所W近年来烧基糖巧表面活性剂在国内的生产规模和 应用领域都在快速增长和扩大。
[0003] 烧基糖巧产品的组成非常复杂，根据烧基构成不同可分为不同碳链的糖巧，根据 葡糖聚合度的不同又可分为单巧和多巧，WCi2_i4烧基糖巧为例，产品组分大致可分为Ci2单 巧、C。多巧、C 14单巧、C 14多巧四类组分。不同的烧基链长比例会影响产品的疏水性，不同 的葡糖聚合度会影响产品的亲水性，所W烧基链长的比例、单多巧的比例决定了产品的具 体性能，对该两个指标的分析对产品具有重要意义。
[0004] 鉴于烧基糖巧产品组分的复杂性，分析方法一般采用色谱法。色谱分析方法可分 为气相色谱法和液相色谱法，对气相色谱法而言，烧基糖巧沸点较高，特别是多巧组分和 高碳数的Cie_i8烧基糖巧气化困难，限制了气相色谱法的应用；对液相色谱法而言，烧基糖 巧的多巧组分具有大量的同分异构体，该些同分异构体仅在分子量上保持一致，在常规的 正相或反相色谱柱中色谱行为差别很大，不同碳链的多巧组分保留时间往往相互交叉，W Ci2_14烧基糖巧为例，C。多巧与C 14多巧组峰相互交叉，很难形成独立C。多巧组峰和C 14多 巧组峰，液相分析效果不佳，给产品分析带来困扰。
[0005] 化odex As址ipak GS-220册凝胶过滤色谱柱含有两种分离机理，分别为尺寸排斥 机理和吸附分配机理，该两种机理综合作用非常适合于分析烧基糖巧样品。W烧基糖 巧为例，样品通过色谱柱时将先按照吸附分配机理分为糖巧和C 14糖巧，再按照尺寸排斥 机理分为单糖巧、C 12多糖巧、C 14单糖巧、C 14多糖巧四类组分，与烧基糖巧的组分分布特 点非常贴合。
[0006] 已有文献报道的烧基糖巧液相色谱分析方法多采用反相色谱柱进行分析，C 18 柱的分离机理主要为吸附分配，对疏水性物质的分离能力较强，但对于亲水性较强的多巧 组分保留不足，分离能力较弱，不同烧基的多巧组分往往混合出峰，很难获得不同烧基各自 的单多巧比例信息。另外，已有的文献报道皆缺乏对照品制备过程，所W对色谱峰的指认存 在主观性。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服现有分析方法的不足，提供一种符合烧基糖巧产品组分构 成特点的分析方法。
[000引本发明采用高效液相色谱法，在凝胶过滤色谱柱上，W甲醇-己膳-水为流动相梯 度洗脱，W蒸发光散射检测器检测，同时得到产品的烧基链长比例信息和不同烧基链各自 的单多巧比例信息。
[0009] 本发明的目的通过W下技术方案实现：
[0010] 烧基糖巧表面活性剂的产品组分分析方法，它包括的步骤是先制备单巧、多巧的 对照品，再将对照品和待测样品分别加流动相溶解后，使用搭配有蒸发光散射检测器的高 效液相色谱仪，分别进样，在凝胶过滤色谱柱上进行分离，W甲醇-己膳-水为流动相梯度 洗脱，面积归一法定量，其特征在于包括W下具体分析步骤：
[0011] (1)单巧、多巧对照品的制备；称取无水烧基糖巧，W体积比为1 ;1的甲醇氯 甲烧溶解，配制浓度为0. 2?1. Og ?mL4,上样于Se地adex LH-20葡聚糖凝胶柱，用相同溶 剂洗脱，流速控制约5?10秒/滴，按每管2?4ml收集洗脱液，鉴定后归类合并，浓缩至 干，得到各自碳链的单巧、多巧对照品，W Ci2_i4烧基糖巧为例，分别得到C 12单巧、C 14单巧、 C。多巧和C 14多巧四种对照品；
[001引 （2)对照品溶液的制备：分别称取单巧、多巧对照品，各加体积比1 ;1 ;8的甲 醇-己膳-水溶解，配制浓度为1. 0?3. Omg ? m。的单巧、多巧对照品溶液；
[0013] (3)试样溶液的制备；称取烧基糖巧样品，加体积比1 ;1 ;8的甲醇-己膳-水溶 解，配制浓度约为2. 0?4. Omg ? m。的试样溶液；
[0014] (4)液相色谱分析；使用包括累、混合器、蒸发光散射检测器W及配套工作站组成 的液相色谱仪，在化odex As址ipak GS-220朋凝胶过滤色谱柱上，分别进样对照品溶液和 试样溶液，W体积比为2 ;8的己膳：水溶液为A相，W体积比为2 ;8的甲醇：水溶液为B相， AB两相混合梯度洗脱，流速0. 4ml/min，洗脱程序为；0?80min为50% A，81?llOmin内 由 50% A 线性变为 100% A，111 ?230min 为 100% A ;
[0015] (5)谱峰指认及结果计算：试样溶液通过色谱柱后会分离为若干组色谱峰，根据 对照品的各个色谱峰的保留时间来确定试样溶液中各组色谱峰的归属，W面积归一法计算 各组峰的相对百分含量，计算公式为： 闺]K% = 4+k1+4?xI。。%
[0017] 其中；Wi% ;i组份的质量百分含量
[001引 Ai;i组份色谱峰面积
[0019] Ai;l组份色谱峰面积
[0020] A";n组份色谱峰面积
[OOW W Ci2_i4烧基糖巧为例，由C 12单巧和Cm单巧的含量比可W得到产品的烧基链长 比，由单巧组峰和多巧组峰的含量比可W各自得到C。单多巧的比例和Cm单多巧的比例，平 行测样3次，烧基链长比、单多巧比例各自的相对平均偏差应均不大于5%。
[0022] 上述发明所述的烧基糖巧表面活性剂产品是指C,_i。烧基糖巧、C 烧基糖巧或 完基糖巧，产品分子结构符合如下通式：
[0023]
【权利要求】
1. 一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法，其特征在于包括如 下步骤： (1) 单苷、多苷对照品的制备：称取无水烷基糖苷，以体积比为1:1的甲醇-三氯甲烷 溶解，配制浓度为0. 2?I.Og?mL'上样于Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱，用相同溶剂洗 脱，流速控制约5?10秒/滴，按每管2?4ml收集洗脱液，鉴定后归类合并，浓缩至干，得 到各自碳链的单苷、多苷对照品； (2) 对照品溶液的制备：分别称取单苷、多苷对照品，各加体积比1 :1 :8的甲醇-乙 腈-水溶解，配制浓度为1. 〇?3.Omg?ml/1的单苷、多苷对照品溶液； (3) 试样溶液的制备：称取烷基糖苷样品，加体积比1 :1 :8的甲醇-乙腈-水溶解，配 制浓度约为2. 0?4.Omg?ml/1的试样溶液； (4) 液相色谱分析：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液 相色谱仪，在ShodexAsahipakGS-220HQ凝胶过滤色谱柱上，分别进样对照品溶液和试样 溶液，以体积比为2 :8的乙腈：水溶液为A相，以体积比为2 :8的甲醇：水溶液为B相，AB 两相混合梯度洗脱，流速0. 4ml/min，洗脱程序为：0?80min为50%A，81?IlOmin内由 50%A线性变为 100%A，111 ?230min为 100%A; (5) 谱峰指认及结果计算：试样溶液通过色谱柱后会分离为若干组色谱峰，根据对照 品的各个色谱峰的保留时间来确定试样溶液中各组色谱峰的归属，以面积归一法计算各组 峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi^ :i组份的质量百分含量 Ai :i组份色谱峰面积 A1:1组份色谱峰面积 An:n组份色谱峰面积 平行测样3次，烷基链长比、单多苷比例各自的相对平均偏差应均不大于5%。
2. 如权利要求1所述的一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法， 其特征在于所述的烷基糖苷表面活性剂产品是指C8_1(l烷基糖苷、C12_14烷基糖苷或C16_18烷 基糖苷，产品分子结构符合如下通式：
【文档编号】G01N30/02GK104502465SQ201410318403
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】张军, 杨秀全, 白亮, 周媛 申请人:中国日用化学工业研究院