一种糊精的分级方法
【专利摘要】一种糊精的分级方法，属于食品加工【技术领域】。本发明原理基于淀粉降解产物—糊精与聚乙二醇在水溶液中具有不相容性，且糊精分子量愈大与聚乙二醇不相容性愈显著，因此，向糊精水溶液中逐步加入聚乙二醇，使得聚乙二醇浓度逐步提高，可实现逐级沉淀出分子量由大到小的糊精组分。步骤为配置糊精溶液和糊精分级，以木薯淀粉为原料，经正丁醇-盐酸于40℃下降解3d，得湖精，溶于蒸馏水制备0.9%-3.6%的糊精溶液100mL，添加5g聚乙二醇，加热搅拌至溶液澄清在空气中冷却至25℃，在25℃下保持24h，离心，烘箱干燥、粉碎即得分级组分1；上清液继续添加5g聚乙二醇重复上述过程，得分级组分2；重复上述过程至聚乙二醇添加量为60g为止，得9-11个糊精组分。
【专利说明】一种糊精的分级方法
【技术领域】
[0001]一种糊精的分级方法，涉及聚乙二醇逐步沉淀技术在糊精分级上的应用，属于食品加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，糊精分级的方法主要有排阻色谱分级法和醇沉淀分级法。前者由于填料价格昂贵、色谱动力系统即泵价格高导致此法成本高；此外，色谱分级法处理量小，难以实现工业化生产。而醇沉淀分级法存在如下缺点:在添加醇过程中局部易发生共沉现象而导致分级效果不佳；在醇的添加过程中糊精溶液总体积扩增引起糊精浓度下降，导致糊精得率低；且分级过程对环境温度极其敏感，因而重复性较差。
[0003]因此，本发明旨在提供糊精分级的新方法，从而提供低分散性糊精的制备新方法。本发明发现糊精和聚乙二醇在水溶液中存在不相容性，并且糊精分子量越大，与聚乙二醇的不相容性越显著。因此，向糊精水溶液中逐步加入聚乙二醇，使得聚乙二醇浓度逐步增高，可以逐级沉淀出分子量由大到小的糊精。基于上述现象，本发明建立了糊精分级的新方法，并且命名为“糊精的聚乙二醇逐步沉淀分级法”。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种糊精的分级方法。
[0005]本发明的技术方案:一种糊精的分级方法，利用聚乙二醇逐步沉淀技术分级糊精，工艺为:
1、糊精溶液的配置:称取15-25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇中，加入ImL浓盐酸，于40°C下水解3d，加入14mL IM NaNO3终止反应，4000g离心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗涤数次至无氯离子，40°C烘箱干燥24h，粉碎，过筛，得糊精。将糊精溶于蒸馏水中，配置
0.9%-3.6%的糊精溶液。
[0006]2、聚乙二醇逐步沉淀分级:取10mL质量浓度0.9%_3.6%的糊精溶液，加入5g聚乙二醇，加热搅拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空气中自然冷却到25°C，置于25°C水浴锅维持24h，若出现沉淀，则4000g下离心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗涤除去残留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、过筛得到分级的糊精组分1，上清液继续添加5g聚乙二醇重复上述过程，得到分级的糊精组分2 ;若没有出现沉淀，则继续添加5g聚乙二醇至沉淀产生；重复上述过程至聚乙二醇总添加量为60g为止，如此得到9-12个分级的糊精组分。
[0007]3、糊精分散性鉴定:采用高效排阻色谱联合多角度激光检测器和示差检测器对糊精组分分析，计算糊精的分子量和分散系数。
[0008]所述聚乙二醇为数均分子量为4000Da、6000Da或者8000Da的聚乙二醇。
[0009]本发明的有益效果:与现有技术相比，本发明具有生产工艺简单、成本低、得率高、处理量大、分级效果好等有益效果。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
称取25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇(分析纯)中，加入ImL浓盐酸(分析纯)，于40°C下水解72h，加入14mL IM NaNO3终止反应，于4000g下离心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗涤数次至无氯离子，40°C烘箱干燥24h，得糊精。将糊精溶于蒸馏水，配置成3.6%的糊精溶液。取10mL糊精溶液，加入5g数均分子量8000Da的聚乙二醇(化学纯)，加热搅拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空气中自然冷却到25°C，置于25°C水浴锅24h，于4000g下离心15min，得到的浓相用三氯甲烷洗涤除去残留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、干燥得到分级的糊精组分I ;上清液继续加入5g聚乙二醇，重复上述过程至聚乙二醇添加量为60g停止，得到11个分级的糊精组分。采用高效排阻色谱联合多角度激光检测器和示差检测器对糊精产品分析，11个糊精组分分子量信息如下:糊精I (聚乙二醇添加5g时)重均分子量为2.380 X 14Da,分散系数为1.38 ;糊精2 (聚乙二醇添加1g时)重均分子量为2.1660X 14Da,分散系数为1.13 ;糊精3 (聚乙二醇添加15g时)重均分子量为2.0il X 14Da,分散系数为1.16;糊精4 (聚乙二醇添加20g时)重均分子量为1.879 X 14Da,分散系数为1.21，糊精5(聚乙二醇添加25g时)重均分子量为1.329 X 14Da,分散系数为1.13 ;糊精6 (聚乙二醇添加30g时)重均分子量为1.281 X 14Da,分散系数为
1.18 ;糊精7 (聚乙二醇添加35g时)重均分子量为8.029 X 13 Da，分散系数为1.19 ;糊精8 (聚乙二醇添加40g时)重均分子量为6.081 X 13Da,分散系数为1.17 ;糊精9 (聚乙二醇添加45g时)重均分子量为5.584 X 13Da,分散系数为1.17 ;糊精10 (聚乙二醇添加50g时)重均分子量为5.561 X 13 Da，分散系数为1.21 ;糊精11 (聚乙二醇添加60g时)重均分子量为5.443 X 13Da,分散系数为1.38。
[0011]实施例2
称取15g木薯淀粉分散于10mL正丁醇(分析纯)中，加入ImL浓盐酸(分析纯)，于40°C下水解72h，加入14mL IM似勵3终止反应，于4000g下离心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗涤数次至无氯离子，40°C烘箱干燥24h，得糊精。将糊精加热溶于蒸馏水，配置成0.9%的溶液。取10mL糊精溶液，加入5g数均分子量为4000Da (化学纯)的聚乙二醇，加热搅拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空气中冷却到25°C，置于25°C水浴锅24h，于4000g下离心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗涤除去残留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、干燥得到分级的糊精组分I ;上清液继续加入5g聚乙二醇，重复上述过程，至聚乙二醇添加量为60g停止，如此得到9个分级的糊精组分。采用高效排阻色谱联合多角度激光检测器和示差检测器对糊精产品分析，9个糊精组分分子量信息如下:糊精I (聚乙二醇添加15g时)重均分子量为
3.297X 14Da,分散系数为1.34 ;糊精2 (聚乙二醇添加20g时)重均分子量为1.141 X 14Da，分散系数为1.17 ;糊精3 (聚乙二醇添加25g时)重均分子量为9.235 X 13Da,分散系数为1.24 ;糊精4 (聚乙二醇添加30g时)重均分子量为1.066 X 14 Da，分散系数为1.09 ；糊精5 (聚乙二醇添加40g时)重均分子量为9.386 X 13Da,分散系数为1.17 ;糊精6 (聚乙二醇添加45g时)重均分子量为8.992 X 13Da,分散系数为1.18 ;糊精7 (聚乙二醇添加50g时)重均分子量为7.987 X 13Da,分散系数为1.28 ;糊精8 (聚乙二醇添加55g时)重均分子量为7.786 X 13Da,分散系数为1.15 ;糊精9 (聚乙二醇添加60g时)重均分子量为
6.381 X 13Da,分散系数为 1.47。
【权利要求】
1.一种糊精的分级方法，其特征在于包括配置糊精溶液和糊精分级步骤，糊精分级采用聚乙二醇逐步沉淀法，具体操作如下:取糊精质量浓度为0.9%-3.6%的糊精溶液lOOmL、加入5g聚乙二醇，加热搅拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空气中自然冷却到25°C，置于25°C水浴锅维持24h，若出现沉淀，则4000g下离心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗涤除去残留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、过筛得到分级的糊精组分1，上清液继续添加5g聚乙二醇重复上述过程，得到分级的糊精组分2 ;若没有出现沉淀，则继续添加5g聚乙二醇至沉淀产生；重复上述过程至聚乙二醇总添加量为60g为止，如此得到9-11个分级的糊精组分。
2.根据权利要求1所述的糊精的分级方法，其特征在于:所述糊精通过淀粉的醇酸降解得到，即称取15_25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇中，加入ImL浓盐酸，于40°C下水解3d,加入14mL、lM NaNO3终止反应,4000g离心15min,沉淀用50%乙醇溶液洗漆数次至无氯离子，40°C烘箱干燥，粉碎，过筛，得糊精。
3.根据权利要求1所述的糊精的分级方法，其特征在于:使用的聚乙二醇数均分子量为 4000Da、6000Da 或 8000Da。
【文档编号】G01N33/10GK104198668SQ201410473784
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】金征宇, 田耀旗, 胡秀婷, 孙冰华, 章宝, 魏本喜, 吴春森, 杨哪, 徐学明 申请人:江南大学