一种检测香精香料中卤代烃含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测香精香料中卤代烃含量的方法。该方法包括配置标准工作溶液和待测样品溶液，静态顶空气相色谱质谱分析及测定结果的计算等步骤。该检测方法具有样品前处理简便、快速灵敏等优点。
【专利说明】一种检测香精香料中南代烃含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测香精香料中卤代烃含量的方法，具体为一种静态顶空气相色 谱质谱联用方法测定香精香料中卤代烃含量的方法，属于分析检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 大多数卤代烃具有致癌、致畸和致突变作用，而且难以进行微生物降解和光化学 降解。它们能干扰电子在生物细胞内的转移，从而损坏细胞内的新陈代谢。摄入后会由于 急性中毒而产生麻醉现象，慢性中毒会引起中枢神经系统损伤。
[0003] 目前，针对香精香料中卤代烃含量的检测方法还未见有关报道。因而，开发一种快 速、准确分析香精香料中齒代烃含量的检测方法，对提升香精香料质量安全具有十分重要 的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种检测香精香料中卤代烃含量的 方法，以填补这一领域的技术空白。
[0005] 本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
[0006] -种检测香精香料中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0007] (1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲 烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质 校正剂，将标准品稀释制备成标准工作溶液；
[0008] ⑵样品溶液的配制：称取0.5g香精香料样品至20mL顶空瓶中，加入lmL基质校 正剂，密封待测；
[0009] (3)静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液 和样品溶液进行检测分析；
[0010] (4)标准曲线绘制及结果计算。
[0011] 所述的标准工作溶液的配制具体包括以下步骤：
[0012] (1)混合标准储备液的配制：分别称取50?200mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、 1，2_二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶 中用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1?4mg/mL;
[0013] (2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50iiL、100iiL、200iiL、400iiL、800iiL、 2000yL混合标准储备液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别 的标准工作溶液。
[0014] 所述的静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80°C;样 品环温度：l〇〇°C;传输线温度：120°C;样品平衡时间：30min;样品瓶加压压力：15psi; 载气压力：20psi;加压时间：0. 2min;充气时间：0. 2min;样品环平衡时间：0. 05min;进 样时间：0. 5min;其气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度 彡99.999%;分流比：10:1 ;恒流流速：2.5111171^11;进样口温度：1501：;升温程序 ：初始温度 4〇°C，保持5min，以10°C/min的速率至150°C，保持lOmin;其质谱分析条件：传输线温度： 280°C;电离方式：EI源；电离能量：70eV;离子源温度：230°C;溶剂延迟时间：6min;扫描方 式：SM选择离子监测。
[0015] 所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应 浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代 烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品中卤代烃的含量。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
[0017] (1)本发明检测方法直接吸取顶空气体对香精香料样品中残留的卤代烃成分进行 分析，能有效地排除样品基质对分析的干扰，无需繁杂的样品前处理过程，避免了溶剂处理 的烦琐步骤。
[0018] (2)本发明的方法通过SIM监测模式定量，大大提高了检测灵敏度。实验结果表明 该检测方法具有样品前处理简便、快速灵敏等特点，适合于批量分析。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合应用实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
[0020] 实施例1
[0021] 1、基质校正剂：以甲醇为基质校正剂。
[0022] 2、标准工作溶液的配制
[0023] (1)混合标准储备液的配制：分别准确称取50mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、 1，2_二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中， 用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为lmg/mL;
[0024] (2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50iiL、100iiL、200iiL、400iiL、800iiL、 2000yL混合标准储备液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别 的标准工作溶液；标准工作溶液需要现配现用。
[0025] 3、样品溶液的配制
[0026] 准确称取0. 5g(精确至O.OOlg)的香精香料样品A于20mL顶空瓶中，加入lmL基 质校正剂，密封待测。
[0027] 4、静态顶空气相色谱质谱分析：分别取标准工作溶液和样品溶液进行静态顶空 气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80°C;样品环温度：10(TC;传输线温 度：120°C;样品平衡时间：30min;样品瓶加压压力：15psi;载气压力：20psi;加压时间： 0. 2min;充气时间：0. 2min;样品环平衡时间：0. 05min;进样时间：0. 5min。
[0028] 气相色谱分析条件：色谱柱：DB_624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度> 99. 999%; 分流比：1〇:1 ;恒流流速：2. 5mL/min;进样口温度：150°C;升温程序：初始温度40°C，保持 5min，以 10°C/min的速率至 15CTC，保持lOmin。
[0029] 质谱分析条件：传输线温度：280°C;电离方式：EI源；电离能量：70eV;离子源温 度：230°C;溶剂延迟时间：6min;扫描方式：SM选择离子监测。
[0030] 采用比较保留时间、特征离子定性，SIM模式下外标法定量。其中卤代烃的特征离 子如表1所示。
[0031] 表1卤代烃的特征离子
【权利要求】
1. 一种检测香精香料中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤： (1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、 1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质校正 齐IJ，将标准品稀释制备成标准工作溶液； ⑵样品溶液的配制：称取〇. 5g香精香料样品至20mL顶空瓶中，加入lmL基质校正剂， 密封待测； (3) 静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样 品溶液进行检测分析； (4) 标准曲线绘制及结果计算。
2. 根据权利要求1所述检测香精香料中卤代烃含量的方法，其特征在于：所述的标准 工作溶液的配制具体包括以下步骤： (1) 混合标准储备液的配制：分别称取50?200mg的二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二 氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲 醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1?4mg/mL ; (2) 标准工作溶液的配制：分别准确移取50ii L、100ii L、200ii L、400ii L、800ii L、 2000 y L混合标准储备液于lOOmL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别 的标准工作溶液。
3. 根据权利要求1所述检测香精香料中卤代烃含量的方法，其特征在于：所述的静态 顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80°C ;样品环温度：10(TC ;传输 线温度：120°C ;样品平衡时间：30min ;样品瓶加压压力：15psi ;载气压力：20psi ;加压时 间：0. 2min ;充气时间：0. 2min ;样品环平衡时间：0. 05min ;进样时间：0. 5min ;其气相色谱 分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度> 99.999% ;分流比：10:1 ;恒 流流速：2. 5mL/min ;进样口温度：150°C;升温程序：初始温度40°C，保持5min，以10°C /min 的速率至150°C，保持lOmin ;其质谱分析条件：传输线温度：280°C ;电离方式：EI源；电离 能量：70eV ;离子源温度：230°C ;溶剂延迟时间：6min ;扫描方式：SM选择离子监测。
4. 根据权利要求1所述检测香精香料中卤代烃含量的方法，其特征在于：所述的标准 曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析， 得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入 回归方程，求得样品中卤代烃的含量。
【文档编号】G01N30/88GK104330513SQ201410611839
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】黄世杰, 田兆福, 李小兰, 陈志燕, 周芸, 陆冰琳, 许蔼飞, 朱静, 韦入丹 申请人:广西中烟工业有限责任公司