一种硼酸含量测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种硼酸含量测定方法，包括如下步骤：测试仪器设定；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性样品制备；线性关系考察；精密度实验测试；稳定性试验测试；重复性实验测试；加样回收率实验测试；样品含量测定。本发明方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好，并且其它测试剂对测试样品无干扰。
【专利说明】一种硼酸含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含量测定方法，尤其涉及一种硼酸含量测定方法。
【背景技术】
[0002]硼化合物被广泛用于工业、医疗、农业、食品等领域，其化学性质与硼酸的含量极其相关，因此硼酸含量的测定显得尤为重要。目前，硼酸的测定方法较多，但普遍存在方法复杂、准确性低，所用测试试剂与被测样品相互干扰等问题，严重影响了硼酸含量的测定结果。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好，并且其它测试剂对测试样品无干扰的硼酸含量测定方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种硼酸含量测定方法，包括如下步骤:
[0004]步骤1:测试仪器设定；
[0005]步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液；
[0006]步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液；
[0007]步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液；
[0008]步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下进行测试；
[0009]步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤1条件下进行若干重复测试，并进行对比；
[0010]步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤1条件下进行测试，并进行稳定性对比；
[0011]步骤8:重复性实验测试，，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤1条件下进行测试，并对比重复性；
[0012]步骤9:加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤1条件下进行测试，并对比步骤1溶液与步骤3中溶液的回收率；
[0013]步骤10:样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤1条件下进行成分含量测试。
[0014]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0015]进一步，所述测试仪器设定步骤的具体实现如下:
[0016]测试仪器设定:色谱柱C16规格为150mm x 4.6mm, 5 μ m,流动相甲醇与水的质量比为45:55，流速为1.3m/min，检测波长289nm，进栏20 μ L，柱温25°C。
[0017]进一步，所述步骤3中滤膜的厚度为0.40?0.50 μ m。
[0018]本发明的有益效果是:
[0019]1.方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好；
[0020]2.测试剂对测试样品无干扰。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明一种硼酸含量测定方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0023]如图1所示，一种硼酸含量测定方法，包括如下步骤:
[0024]步骤1:测试仪器设定；
[0025]步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液；
[0026]步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液；
[0027]步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液；
[0028]步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下进行测试；
[0029]步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤1条件下进行若干重复测试，并进行对比；
[0030]步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤1条件下进行测试，并进行稳定性对比；
[0031]步骤8:重复性实验测试，，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤1条件下进行测试，并对比重复性；
[0032]步骤9:加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤1条件下进行测试，并对比步骤1溶液与步骤3中溶液的回收率；
[0033]步骤10:样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤1条件下进行成分含量测试。
[0034]实施例:
[0035]精密吸取对照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ml分别于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下测试，结果表明硼酸在16?128 μ g/ml浓度范围呈良好线性关系。精密吸取步骤2中溶液，浓度为160 μ g/ml在步骤1条件下进行6次重复测试，结果表明硼酸RSD为0.82% (η = 6)，表明仪器精密度良好。精密吸取步骤3中供试品溶液，在步骤1条件下分别于制备后0、2、4、6、8、24h进行测试，结果表明RSD为1.41% (η =6)，表明供试品溶液在24h内稳定。精密吸取6份步骤3溶液在步骤1条件下进行3次测定，结果表明RSD为0.76%，表明该方法重复性良好。精密吸取步骤3中溶液按照步骤1条件进行3次测试，结构表明硼酸平均含量为96.12%。
[0036]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种硼酸含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:测试仪器设定； 步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置10ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液； 步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液； 步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液； 步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于1ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤I条件下进行测试； 步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤I条件下进行若干重复测试，并进行对比； 步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤I条件下进行测试，并进行稳定性对比； 步骤8:重复性实验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤I条件下进行测试，并对比重复性； 步骤9:加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤I条件下进行测试，并对比步骤I溶液与步骤3中溶液的回收率； 步骤10:样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤I条件下进行成分含量测试。
2.根据权利要求1所述一种硼酸含量测定方法，其特征在于，所述测试仪器设定步骤的具体实现如下: 测试仪器设定:色谱柱C16规格为150mm x 4.6mm，5 μ m，流动相甲醇与水的质量比为45:55，流速为1.3m/min，检测波长289nm，进栏20 μ L，柱温25°C。
3.根据权利要求1所述一种硼酸含量测定方法，其特征在于，所述步骤3中滤膜的厚度为 0.40 ?0.50 μ m。
【文档编号】G01N30/02GK104391056SQ201410667966
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月15日 优先权日:2014年11月15日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司