固体氧化性测试装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种固体氧化性测试装置，主要解决现有技术中测试结果重复性较差的问题。本实用新型通过采用一种固体氧化性测试装置，点火线(2)的燃烧端放置于试验板(3)上，且埋在固体测试样品混合物(1)下，另一端与电源相连，天平(8)的托盘上表面放置定位板(4)，试验板(3)放置于定位板(4)上，天平(8)具备数据输出端口，天平(8)放置在基座板(7)上，基座板(7)四周设有挡风板(5)的技术方案较好地解决了上述问题，可用于固体氧化性测试中。
【专利说明】固体氧化性测试装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型涉及一种固体氧化性测试装置。
【背景技术】
[0002]危险品属国际强制检验商品，在生产、包装和储运过程中如处置不当很容易发生燃烧、爆炸、腐蚀、中毒等事故，对环境和人体健康造成危害。具有氧化性的危险品固体具有与可燃物质混合将显著增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜力或者与可燃物质混合可能会形成自发着火的混合物的潜力，是国内外广泛关注的一类重要危险化学品，危险品固体是否具有氧化性是生产、运输和仓储部分需要确定的一项重要指标，国内外均制定了相关的试验方法来确定危险品固体是否具有氧化性。联合国发布的《关于危险货物运输的建议书-规章范本》对氧化性危险品固体的运输包装有着严格的规定。在我国的检验领域，对氧化性危险品固体的鉴定以及适宜包装的归类与国际上基本一致。
[0003]对于危险货物运输的过程中固体氧化性的测试，目前国内外采用的是联合国《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(第五修订版)(纽约和日内瓦，2009年，ISBN:978-92-1-730193-3，357?361页)中的固体氧化性测试装置和方法。按照《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(第五修订版)，固体氧化性测试是将待测试物质与纤维素按照一定的比例混合后点燃，通过目测观察燃烧是否结束判定燃烧时间，并将燃烧时间与一定比例的标准物质溴酸钾与纤维素的混合物的燃烧时间进行比较，由于该方法通过目测观察判断燃烧是否结束有很强的主观性，因此固体氧化性测试结果重复性较差，且溴酸钾为致癌物且具有口服急性毒性，对实验操作人员存在健康危害。
[0004]本实用新型有针对性的解决了上述问题。
实用新型内容
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中测试结果重复性较差的问题，提供一种新的固体氧化性测试装置。该装置用于固体氧化性测试中，具有测试结果重复性较好的优点。
[0006]为解决上述问题，本实用新型采用的技术方案如下:一种固体氧化性测试装置，主要包括点火线⑵、试验板⑶、定位板⑷、天平⑶、基座板(7)，点火线(2)的燃烧端放置于试验板(3)上，且埋在固体测试样品混合物(I)下，另一端与电源相连，天平(8)的托盘上表面放置定位板(4)，试验板(3)放置于定位板(4)上，天平(8)具备数据输出端口，天平(8)放置在基座板(7)上，基座板(7)四周设有挡风板(5)，定位板(4)上开有定位孔，基座板(7)上固定导向条(6) —端，导向条(6)另一端穿过定位板(4)上的定位孔。
[0007]上述技术方案中，优选地，所述点火线(2)燃烧端、试验板(3)、定位板(4)、天平
[8]位于挡风板(5)内。
[0008]上述技术方案中，优选地，所述定位板(4)上开有2?4定位孔，基座板(7)上固定有2?4导向条(6)。
[0009]上述技术方案中，优选地，所述挡风板(5)为可开闭式。
[0010]本实用新型中，所述装置放置于气流速度彡0.5m/s的通风区内，通风区内设有排烟系统；所述定位板(4)上设有试验板(3)定位标记；所述点火线(2)的材质为镍铬或铝铬合金；所述试验板⑶为绝热型，板材在温度为0°C时的导热率彡0.23W.πΓ1.K'
[0011]采用本实用新型的装置进行固体样品的氧化性测试，按照如下步骤进行测试试验:(1)将待测固体物质和纤维素的混合物(I)以圆锥体状覆盖在点火线(2)的燃烧端上；(2)将试验板(3)放置于天平(8)上，并接通点火线(2)电源，记录混合物质量损失数据和时间；(3)计算所述混合物总质量减少20%?80%之间的燃烧速率，所述总质量减少20%?80%之间的燃烧速率为圆锥体中所述混合物中60%的纤维素质量除以混合物总质量减少20%?80%所需的时间；(4)准备过氧化钙和纤维素的混合物，并重复上述步骤
(I)?(3) ；(5)对试验结果进行判定；I类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率大于质量比为3:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率；11类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率，且不符合I类包装标准；ΙΠ类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率，且不符合I类和II类包装标准；非5.1项:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，无法引燃和燃烧，或者得到的平均燃烧速率小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧；其中，待测固体物质和纤维素的混合物、过氧化钙和纤维素的混合物分别进行至少两次步骤(I)?(3)试验，计算得到的多个相应混合物总质量减少20%?80%之间的燃烧速率的算术平均值即为所述平均燃烧速率。
[0012]本实用新型中，定位板(4)上的定位标记用于定位试验板(3)于天平(8)上的中心位置；整个试验在常压、室温为20°C ±5°C、相对湿度低于60%情况下进行，纤维素的含水量以重量计小于0.5% ;埋在圆锥体下的点火线(2)的燃烧端形状如附图2中的(9)所示，点火线(2)及连接电源的线应足够柔韧，以避免影响天平(8)托盘的称量数据；定位板
(4)上用于导向条(6)的孔径应比导向条(6)自身直径大，导向条(6)处于孔的正中位置以防止定位板⑷与导向条(6)之间的接触而影响天平⑶的操作。
[0013]本实用新型采用天平实时测量监测试验过程的质量变化，可以避免人为因素造成的结果误差，测试结果重复性较好，取得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型装置的正视图；
[0015]图2为本实用新型装置的俯视图。
[0016]I为圆锥体状固体测试样品混合物；2为点火线；3为试验板；4为定位板；5为挡风板；6为导向条；7为基座板；8为天平；9为埋在圆锥体状固体测试样品混合物I下的点火线燃烧端。
[0017]下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0018]【实施例1】
[0019]在如图1所示的装置上，使用Mettler Toledo天平，具有数据转换能力，配备数据采集所需的RS232接口，使用该天平配套的数据采集和处理软件，记录所需数据(时间，质量)，频率为每秒5个数据。点火线材质为镍铬合金,长度为30cm ;直径为0.8mm,点火线线功耗为150W±7W，埋在混合物下的点火线燃烧端的形状如图2中的9所示。加热点火线的电源接头应足够柔韧，以避免对于天平的正常操作造成任何不必要的影响。使用内径70mm、窄端封闭的60°漏斗，用于将混合物做成底部直径70mm的截头圆锥体堆在凉的、不渗透和低导热的试验板上。使用绝热试验板以避免热传导引起的能量损失，试验板长150mm、宽150mm、厚6mm、导热率(温度为0°C时)为0.23W.πΓ1.K'试验板上覆盖一层同样导热率的陶瓷薄板用以增加平板的使用寿命。整套装置放置于气流速度为0.2m/s的通风橱内，排烟系统能够排出所有有毒的烟气。所述天平底部放置基座板上，基座板四周设有挡风板，挡风板与基座板一体化，该挡风板底部不应有缝隙，挡风板是可以开闭的，并高于其它设备1cm以防止顶部空气流动的影响。基座板面积比天平大，由聚酰胺材料制作而成，在低端一侧安装有减震器，以减少环境振动。天平托盘上表面设置定位板，试验板放置于定位板上，点火线圈放置于试验板上，基座板上安装4个金属导向条以定位定位板的位置，定位板上设有试验板定位标记，保证试验板在试验过程总是处于天平上的同一中心位置。定位板由低导热耐火材料制成，类似于试验板性能。定位板上用于定位导向条的孔径应比导向条自身直径大8_。导向条处于孔的正中位置以防止定位板与导向条之间的接触而影响天平的操作。定位板上设有定位标记来保证试验板准确的位于天平的中心位置。燃烧的锥形料堆应保证一直处于天平中心。同样，保护天平在试验过程中免受热和燃烧颗粒的影响也很重要。
[0020]试验过程描述如下:
[0021](I)将每种参考固体物质与纤维素混合物准备30.0g±0.lg，待测固体试验物质与纤维素的混合物各准备30.0g±0.lg。纤维素的含水量以重量计为0.25%。每一混合物应以机械方法尽可能彻底的混合，时间至少I分钟，但应不要过度的用力。每一混合物均应独立准备，且从不同批次获取，混合后应尽快使用。
[0022](2)使用所述的圆锥形漏斗将混合物做成底部直径70mm的截头圆锥体。填入混合物后轻拍漏斗形成堆状，然后将试验板盖在漏斗上——包括薄板(若有)——然后全部翻转过来。移开漏斗前轻拍漏斗，将堆体覆盖在已置于试验板上的环形点火线上。试验应在大气压力、室温为20°C ±5°C、相对湿度低于60%情况下进行，以减少操作过程中纤维素的吸潮。
[0023](3)将置于通风区域的天平置零。点火线在整个试验过程中都接通电源，如果混合物无法点燃则通电3分钟。数据采集应在电源接通前数秒开始，直到反应结束，或直至I分钟内质量损失小于lg。如果加热金属线断裂，则试验需要重做以确保金属线的断裂不影响试验结果。
[0024](4)计算燃烧速率(BR)。燃烧速率(BR)是取决于燃烧强度和混合物中纤维素的含量。因此，将它定义为圆锥体中60%的纤维素量与主要反应燃烧时间之商。燃烧时间就是混合物总质量减少20%到80%的时间。
[0025]燃烧速率BR2tl,按以下公式计算:
[0026]
oo _ 0.6xm,丨丨
>-80 — t
[0027]式中:
[0028]BR2ch8ci =混合物总质量损失20%至80%之间的燃烧速率，g/s ；
[0029]m纤维素=混合物中纤维素的质量，g ;
[0030]t20_80 =混合物总质量损失20 %至80 %所需的时间，s。
[0031]每一次燃烧试验都应该通过绘制质量损失和时间之间的函数关系来确定其燃烧特性。该图形也可以用于决策，在试验出现疑问时使用。在20%和80%质量损失之间，每一次试验曲线的相关系数(R2)至少应为0.95，否则需重新进行试验。每一参考混合物和被测物混合物都应进行五次有效的试验。5次试验内燃烧速率的标准偏差总体不应超过10%。
[0032](I)结果判定。
[0033]I类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率大于质量比为3:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率；
[0034]II类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率，且不符合I类包装标准；
[0035]III类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率，且不符合I类和II类包装标准；
[0036]非5.1项:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时，无法引燃和燃烧，或者得到的平均燃烧速率小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧。
[0037]通过上面所述的试验方法分别测试了亚硝酸钠、硝酸钠、无水硝酸锶、结晶硝酸铵、三氧化铬的氧化性，结果示于表I。
[0038]表I
[0039]
物质中值粒径(D50)，μηι包装类别亚硝酸钠320If
硝酸钠200IIa
硝酸锶(无水的)250非5.1项
硝酸铵(结晶的)260III
Ξ氧化铬_250_?_
[0040]表I注:上标a表示目前是III类包装；
[0041]上标b表示目前是II类包装但在界线上。
[0042]显然，采用本实用新型的装置，采用天平实时测量监测试验过程的质量变化，可以避免人为因素造成的结果误差，测试结果重复性较好，可以满足《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册-第五修订版》的要求，同时试验过程中使用过氧化钙(既不是致癌物也不是急性毒物)替代溴酸钾(致癌物且具有口服急性毒性)作为参考物质可以降低对检测人员的危害，取得了较好的技术效果，可用于固体样品氧化性的测试中。
【权利要求】
1.一种固体氧化性测试装置，主要包括点火线(2)、试验板(3)、定位板(4)、天平(8)、基座板(7)，点火线(2)的燃烧端放置于试验板(3)上，且埋在固体测试样品混合物(I)下，另一端与电源相连，天平(8)的托盘上表面放置定位板(4)，试验板(3)放置于定位板(4)上，天平(8)具备数据输出端口，天平(8)放置在基座板(7)上，基座板(7)四周设有挡风板(5)，定位板(4)上开有定位孔，基座板(7)上固定导向条(6) —端，导向条(6)另一端穿过定位板(4)上的定位孔。
2.根据权利要求1所述固体氧化性测试装置，其特征在于所述点火线(2)燃烧端、试验板(3)、定位板(4)、天平⑶位于挡风板(5)内。
3.根据权利要求1所述固体氧化性测试装置，其特征在于所述定位板(4)上开有2?4定位孔，基座板⑵上固定有2?4导向条(6)。
4.根据权利要求1所述固体氧化性测试装置，其特征在于所述挡风板(5)为可开闭式。
【文档编号】G01N5/04GK203929553SQ201420176732
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】张金梅, 霍明甲, 王亚琴, 张玉霞 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院