玻璃结晶度的估算方法与流程

本发明涉及属于无机非金属材料领域，主要指适应于非晶体材料热处理加工中玻璃结晶度的简易估算方法。

背景技术：
结晶度是材料里含有晶体多少的量度，对材料的物理和化学性能有很大影响，同时结晶度也是设计热处理工艺和研究动力学的重要参数，而它的变化是与晶化的起始温度，放热的最大温度都有关系。对微晶玻璃制备来说，需要一定的晶体和玻璃相比例，对高聚物制备来说，结晶度越大，尺寸稳定性越好，强度、韧性和刚性越好。所以，结晶度的估算对微晶玻璃，高聚物材料及金属玻璃热处理加工中晶化的工艺和材料的性能设计都有重要应用。对于成核晶化的研究形成了以Johnson-Mehl-Avrami模型为主，经过不断地修正和发展形成的适用于不同条件、不同体系的一些晶化理论，其基本元素是结晶度和时间的关系，经过发展可得到结晶度和温度的关系。在测试手段上，可采用了DTA，DSC和XRD。DSC和DTA是材料领域用得最为广泛的测试结晶度技术，在分析金属玻璃晶化，高聚物晶化和微晶玻璃的玻璃晶体机理研究方面经常用到。但该理论只能在理论模型上进行转换，不能直接计算或估算温度与结晶度的关系，且需要计算的参数也非常多，比如能量，指前因子，升温速度和指数等，应用起来比较繁琐。著名的Logistic方程在生长发育、繁殖、动态率、剂量反应率、人口数量、农林和医学预测等方面有广泛应用，并根据上述领域建立不同的专用模型，计算数据可为实际应用过程提供有价值依据，如农林模型可为制定精细的栽培方案和对生长作深入的分析提供依据。而结晶度和温度关系近似有Logistic方程的特点，可以由上述领域发展到材料领域，但在实际中，还有大量数据分布呈现偏态、倾斜的特征，需要引入一个带有调节参数的新的密度函数。在工艺设计中和测量中，由于温度变化参杂其他因素的影响，往往使曲线变化不是非常有规律，使结晶度的计算有一定的偏差，普通计算时需要转换几个过程，要不断地重复在机器或曲线上读取面积，非常麻烦。同时，由于在工艺和动力学研究中，需要随时考虑结晶度对结构和性能的影响，材料合成的机理的研究也要对结晶度进行了解，以便建立动力学模型。对结晶度进行估算，可及时，方便和直观了解晶化状态，掌握动力学变化规律，根据得到的信息，在热处理工艺和成分设计时，通过选取能量低的组分进行有效晶化，对高能量的配晶核剂促进晶化，使研究和工艺设计更为直接和方便。

技术实现要素：
本发明的目的是基于目前结晶度使用较多，计算不方便的的特点，提供一种玻璃结晶度的估算方法，可以直接估算出玻璃晶化过程中某一温度下的结晶度。本发明解决所述技术问题的方案为：一种玻璃结晶度的估算方法，包括如下步骤，(1)利用DSC分析仪器，通过实际玻璃热处理，获得玻璃晶化dsc曲线；(2)通过DSC曲线的晶化峰确定峰的起始温度、最高峰温度和峰的结束温度；(3)确立结晶度和温度曲线变化的函数类别，推导出结晶度和温度之间的关系，并通过实际热处理工艺过程变化规律分析，建立模型α为结晶度，T为加热过程的某一温度，T峰为最高峰温度，T始为峰的起始温度，T终为峰的结束温度；(4)通过实际测定和估算的结晶度误差分析，验证实际误差n；n为计算的结晶度和测定的结晶度间的误差，α计为估算的结晶度平均值，α测为测定的结晶度平均值；当m的绝对值小于3％时,使用该模型，当m的绝对值大于3％时,不适合该模型。本发明可为热处理工艺设计和动力学研究提供一个方便可行的估算方法。附图说明图1为实施例1的dsc曲线样图，它是峰的起始温度、最高峰温度和峰的结束温度的来源；图2为实施例1中估算值曲线与实际值曲线的比较图；图3为实施例2的dsc曲线样图，它是峰的起始温度、最高峰温度和峰的结束温度的来源；图4为实施例2中估算值曲线与实际值曲线的比较图；图5为实施例3的dsc曲线样图，它是峰的起始温度、最高峰温度和峰的结束温度的来源；图6为实施例3中估算值曲线与实际值曲线的比较图。具体实施方式以下通过具体实例进一步说明本发明。实施例1溶胶凝胶法制备某一组分的Fe2O3-CaO-SiO2体系微晶玻璃的过程中，玻璃晶化时，需要在一定升温速度下在晶化峰值温度保温1小时左右的热处理。峰值温度是利用dsc测定曲线读取最高峰温度895.6℃，同时得到峰的起始温度859.6℃、峰的结束温度943.5℃、某一温度面积(选取20左右个温度读取面积)和总面积57.8(如图1)，通过面积比计算实际结晶度做比较用。将数据代入模型得计算得分布曲线，与实际曲线比较见图2，误差n＝1.11％。符合实际误差范围，曲线也显示与实际符合较好。实施例2制备Ca2F-Fe2O3-CaO-SiO2体系微晶玻璃的过程中，最高峰温度896.7℃，同时得到峰的起始温度859.6℃、峰的结束温度929.5℃、某一温度面积(选取20左右个温度读取面积)和总面积54.7(如图3)，通过面积比计算实际结晶度做比较用。将数据代入模型得计算得分布曲线，与实际曲线比较见图4，误差n＝0.31％。符合实际误差范围，曲线也显示主要部分与实际符合很好。实施例3含量为80％PP，20％EVA及1％蒙脱土的共混体系的高分子类晶化过程的DSC曲线为图5，最高峰温度214.4℃，同时得到峰的起始温度212.2℃、峰的结束温度216.5℃、某一温度面积选取20左右个温度读取面积)和总面积0.06，通过面积比计算实际结晶度做比较用。将数据代入模型计算得分布曲线，与实际曲线比较见图6。该模型用于某一高分子体系，误差n＝1.29％，符合实际误差范围，曲线也显示与实际符合较好。