一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，属于材料加工【技术领域】，其制备方法是将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10—0℃冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为1-5MPa，均质时间10-30min，得到的产物放入冰箱冷藏待用；该微纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料。
【专利说明】一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，具体涉及一种干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料的低结晶度的微纳米纤维素，属于材料加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子材料之一，由于其可再生性和对环境无污染等特性，得到了越来越广泛的关注。但是由于天然的纤维素分子间和分子内存在大量氢键，使得纤维素具有复杂的聚集态结构以及高的结晶度，使纤维素的应用受到限制。若能使纤维素的结晶度降低，则可以扩展纤维素的学术研究和工业应用。
[0003]传统的纤维素原料如纸浆、木粉等，经过酸水解、氧化降解或机械降解后，形成微纳米纤维素晶体，不仅可以溶于公知的纤维素溶液中，也可以溶于常见的碱溶液中。纤维素的碱溶液经凝固浴再生 后，再用高压均质机进行均质，可以得到低结晶度的微纳米级纤维素。相比于传统的方法，此法简单易行，对环境无污染，且可以大量生产。XRD谱图和FTIR谱图分析表明，纤维素经溶解再生后由纤维素工变为纤维素且，且经过高压均质后的纤维素结晶度大大降低，出现了很多无定形的成分。TG结果表明微纳米纤维素的最大分解温度较纤维素原料有所降低。分析高压均质机对微纳米纤维素粒径的影响，结果表明均质压力越大，均质时间越长，微纳米纤维素的粒径越小。
[0004]微纳米纤维素作为一种环保无污染的材料，可以用于纸张表面涂布。传统的涂布纸表面含有大量胶剂，且渗水严重。由于微纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈的氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料。若在微纳米纤维素中加入能够吸附油墨的白炭黑和防水剂碳酸错按，则可以制成油墨吸附性好的环保型高档打印纸。
将微纳米纤维素用于纸张的表面涂布，涂布后纸张的表面性能有所提高。由于微纳米纤维素与纸张纤维相互作用，且填补纸张表面空隙，使得涂布后的纸张表面光滑，粗糙度下降。经微纳米纤维素涂布后的纸张的抗张强度和耐破强度都优于未经涂布的纸张。
[0005]在微纳米纤维素涂料中加入不同质量的白炭黑，随着白炭黑加入量的逐渐提高直至过量，纸张的表面粗糙度逐渐提高，透气性降低，且纸张的抗张强度随着白炭黑含量的提高而增大，但是耐破度上升到一定数值后变化不大。加入碳酸错按后涂布纸张的透气性比相同条件下不加碳酸错按的数值要低，且纸张的抗张强度和耐破强度均随着碳酸错按的加入而有所提高，说明碳酸错按在纸张、纤维素之间起到连接作用，使纤维素牢固于纸上，从而使纸张的机械性能有所提高。
[0006]中国专利，申请号CN102432686A公开一种微纳米纤维素及其制备方法，由纤维素与金属盐——高沸点醇溶液反应得到，该方法获得的微纳米纤维素的比表面积和化学活性都增大，但是结晶度并没有改善，不能满足低结晶度的要求。
[0007]因此开发一种低结晶度的微纳米纤维素，该低结晶度的微纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料是十分有意义的。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，该低结晶度的微纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料。
[0009]为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是:
一种低结晶度的微纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤:
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10 — (TC冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为l_5MPa，均质时间10-30min，得到的产物放入冰箱冷藏。
[0010]一种低结晶度的微纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤:
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10 — (TC冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗涤后的纤维素利用高速剪切机进行高速剪切处理，得到低结晶度的微纳米纤维素。
[0011]上述的凝固浴为蒸馏水、乙醇、甲醇、甘油及其混合物。
[0012]本发明相对于现有技术的有益效果是:
本发明的低结晶度的微`纳米纤维素干燥后与纸张纤维形成强烈氢键作用，可以牢固于纸上，并且安全无毒，可以作为食品包装材料。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0014]实施例1
一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，其制备方法是:
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10°C冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为2MPa，均质时间20min，得到的产物放入冰箱冷藏待用。
[0015]实施例2
一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，其制备方法是:
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为8%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-8 °C冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为3MPa，均质时间15min，得到的产物放入冰箱冷藏待用。
[0016]实施例3
一种低结晶度的微纳米纤维素及其制备方法，其制备方法是:
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为8%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-2 °C冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为4MPa，均质时间25min，得到的产物放入冰箱冷藏待用。[0017]实施例4
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在_4°C冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗涤后的纤维素利用高速剪切机进行高速剪切处理，也可以得到低结晶度的微纳米纤维素。
[0018]实施例5
将微纳米纤维素晶体放入质量分数为15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在(TC冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗涤后的纤维素利用高速剪切机进行高速剪切处理，也可以 得到低结晶度的微纳米纤维素。
【权利要求】
1.一种低结晶度的微纳米纤维素的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10 — (TC冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗至中性的纤维素在均质机中进行均质，均质压力为l_5MPa，均质时间10-30min，得到的产物放入冰箱冷藏。
2.—种低结晶度的微纳米纤维素的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 将微纳米纤维素晶体放入质量分数为5-15%的NaOH水溶液中，搅拌均匀，在-10 — (TC冰箱中冷冻2h，将冷冻后的纤维素溶液置于凝固浴中再生，将洗涤后的纤维素利用高速剪切机进行高速剪切处理，得到低结晶度的微纳米纤维素。
3.根据权利要求1或2所述的一种低结晶度的微纳米纤维素的制备方法，其特征在于:所述的凝固浴为蒸馏水`、乙醇、甲醇、甘油及其混合物。
【文档编号】C08B15/00GK103694359SQ201310691848
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】苏潮宁 申请人:苏潮宁