本发明涉及一种VPD用金属回收液及其配制方法，属于集成电路
技术领域：
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背景技术：
：硅片是利用CZ法得到硅单晶锭，单晶锭经过线切割、磨削、抛光、清洗等工艺制备得到的。在硅片加工过程中会带来各种金属杂质沾污，进而导致后道器件的失效，轻金属(Na、Mg、Al、K、Ca等)会导致器件击穿电压降低，重金属(Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn等)会导致器件寿命降低。因此，硅片作为器件的原材料，其表面金属含量会直接影响器件的合格率。硅片金属测试需要用到VPD(VaporPhaseDecomposition，气相分解)和ICP-MS(InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry，电感耦合等离子体质谱仪)两种设备。一般步骤为：用机械手将硅片传递到VPD腐蚀槽，向腐蚀槽通入HF蒸汽2-5分钟去除硅片表面氧化膜，然后将硅片传递到VPD旋转台并将回收液加入到硅片表面，用另一机械手吸着回收液使其均匀扫过硅片表面，收集回收液到容器中，最后用ICP-MS测试回收液中金属。通过N2携带HF蒸汽进入VPD腐蚀槽，腐蚀时间和N2流量需要根据硅片氧化膜厚度进行调整。测试环境中空气湿度为35-45％。回收液主要起回收金属的作用，常见的回收液有HF-H2O2回收液、HNO3回收液等，不同材料和配比对回收率有很大的影响，但是对Cu的回收率都不超过80％。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种VPD用金属回收液，以提高硅片金属测试中的金属回收率。本发明的另一目的在于提供一种所述金属回收液的配制方法。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种VPD用金属回收液，该金属回收液中按质量百分比计的成分配比为：盐酸0.4％、双氧水3.5％-5％、余量的纯水。一种所述VPD用金属回收液的配制方法，选择原料盐酸、双氧水和纯水，按照配比配制，回收液配制完成后要用ICP-MS进行金属含量测试，标准是低于ICP-MS的检测极限。其中，配制所述金属回收液所用原料中杂质含量均低于10ppt。配制所述金属回收液所使用的器皿，包括量筒、移液笔头等提前用质量百分比浓度为3％-5％的硝酸溶液浸泡48小时。所述金属回收液配制完成后需要密封放置于超净间中，保存时间不超过168小时。本发明的优点在于：本发明的回收液对金属的回收主要通过HCl和H2O2与硅片的化学反应来实现，HCL可以通过络合反应将硅片表面的金属直接吸收到溶液中，同时H2O2会将硅片表面产生轻微的氧化，氧化层中的金属也被HCL收集到溶液中，相当于将硅片近表层的金属同时收集，提高了测试的可信度。具体实施方式下面通过实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。一般采用Ar等气体作为等离子体气体。样品从中心管以气体或者气溶胶的形式引入，经过一系列过程最终电离或激发，然后通过样品锥和截取锥进入质谱仪，完成测试。金属回收率的测试方法，以金属Na为例，取一片硅片经VPD腐蚀之后，用回收液连续取样三次，用ICP-MS测试三次得到的金属数据分别为A1，A2，A3，那么回收率＝A1/(A1+A2+A3)％，其他金属类似。实施例购置多摩化学生产的HCL(20％)、H2O2(35％)试剂各一瓶，规格500mL，杂质含量≤10ppt。准备200mL的PFA材质容量瓶一个，用5％硝酸溶液浸泡48小时。并将量筒、移液笔头用5％硝酸溶液浸泡48小时。计算体积比：配制HCL：0.4％，H2O2：4.5％的回收液，那么可以计算得到体积比为HCL∶H2O2∶DIW＝2∶12.9∶85.1。用量筒分别量取85.1mL的纯水、12.9mL的H2O2、2mL的HCL，加入到容量瓶中；用手将容量瓶中的回收液摇晃60s，注意不要溅到外面。用ICP-MS测试所制备的回收液的金属含量，如表1所示，回收液的金属含量都低于ICP-MS检测极限，说明回收液配制过程没有带来沾污，可以使用。测试金属的回收率：取一片300mm硅片，首先经VPD腐蚀之后，用回收液连续取样三次，然后用ICP-MS测试三次得到的金属数据(单位为E9atoms/cm2)，并计算得到回收率如表2所。表1ICP-MS的检测极限和本实施例配制的VPD用回收液的金属含量NaMgAlKCaCrMnFeNiCoCuZnICPMS检测极限/ppt0.840.401.7721.8256.321.511.036.861.064.132.584.96回收液测试结果/ppt≤0.84≤0.40≤1.77≤21.82≤56.32≤1.51≤1.03≤6.86≤1.06≤4.13≤2.58≤4.96表2本实施例配制的回收液用于VPD的金属回收率NaMgAlKCaCrMnFeNiCoCuZn第一次4.739.907.916.633.122.142.078.942.311.937.018.51第二次0.190.330.160.380.110.080.080.460.070.070.580.67第三次0.190.290.160.350.110.080.080.440.070.070.550.49回收率93％94％96％90％94％93％93％91％94％93％86％88％从表1和表2的数据可以看到，利用本发明制备的回收液，金属Cu、Zn的回收率在85％以上，其他金属的回收率都在90％以上，回收效率相比常用的回收液有所提高。当前第1页1 2 3