一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法与流程

技术特征：

1.一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其特征在于使用梯度洗脱，达到将制剂中的杂质与主要成分逐一分离并进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其特征在于流动相的梯度洗脱程序，所述流动相梯度洗脱程序为：

3.根据权利要求1或2任一所述的一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其特征在于所述流动相A为：0.2％磷酸氢二铵溶液(pH7.0)，流动相B为甲醇；流动相C为异丙醇。

4.根据权利要求1所述的一种能检查美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其所述的美洛昔康片主要杂质为2-氨基-5-甲基噻唑。

5.根据权利要求1至4任一所述的一种能检查美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其特征在于具体实施步骤如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温40℃；流速为0.9mL/min；检测波长为270nm；

供试品溶液的制备取美洛昔康片适量，研细，加提取液稀释至每1ml含美洛昔康0.5mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；

对照溶液的制备精密量取供试品溶液1ml置100ml容量瓶中，用提取液定容至刻度，摇匀，得每1mL中含5ug的溶液，作为美洛昔康对照品溶液；

精密量取对照溶液20μL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍，供试品溶液的色谱图中如显杂峰，相对保留时间小于0.55的峰忽略不计，相对保留时间为0.59的色谱峰(2-氨基-5-甲基噻唑)，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.15倍，其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的1/2(0.5％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0％)，小于对照品溶液峰面积0.01倍的峰忽略不计。