一种孔隙测量方法与流程

本发明涉及油气勘探开发技术领域，具体地说，涉及一种孔隙测量方法。

背景技术：

随着北美barken、barnet、eagleford等页岩油气藏和我国涪陵页岩气藏相继投产，非常规油气产量的占比得到提高，这也引发了国内外对页岩储层孔隙结构的研究热潮。然而，通过调研发现，现有的针对页岩储层孔隙结构特征的研究仍存在诸多问题。

首先，对于现有的针对页岩储层孔隙结构特征的分析方法来说，其孔隙大小下限和测试精度不能满足页岩油气藏研究的要求。常规油气资源通常富存在100nm以上的孔隙和微裂缝中，而页岩储层中的有机孔隙通常占据重要地位，这类孔隙的大小一般在10nm左右。而离心、半渗透隔板等方法则无法达到这一要求。

要达到能够10nm以内的孔隙大小，可以选择的测试方法包括同步辐射光源方法、氩离子抛光扫描电镜技术、气体吸附方法和高压恒速压汞法。后三种方法对岩心都会产生伤害，而同步辐射光源方法则需要大型加速器，系统操作复杂、费用高、很难推广。

其次，页岩储层中大量含有粘土矿物，孔隙体积小。一般粘土的粘土矿物含量在40％以上，而常规砂岩和碳酸盐岩储层中的粘土矿物含量则一般在20％以内。粘土矿物遇水等流体将会膨胀，极易改变页岩储层的孔隙结构。因此这也就要求测试过程中，尽量减少和杜绝外来物质侵入到页岩岩心内部，这也就导致通常的与切片有关的获得岩心孔隙结构的方法就不适用了，而这些方法包括薄片统计、扫描电镜等。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种孔隙测量方法，所述方法包括：

有效信号确定步骤，将待分析岩心的温度调整为预设温度，以预设温度变化速率调整所述待分析岩心的温度，根据所述待分析岩心处于结晶状态下测得的核磁共振信号确定基础噪声信号，根据所述待分析岩心处于非结晶状态下测得的核磁共振信号和所述基础噪声信号确定各个温度下的有效核磁共振信号；

孔隙尺寸确定步骤，根据所述各个温度下的有效核磁共振信号确定所述待分析岩心中孔隙的尺寸。

根据本发明的一个实施例，所述有效信号确定步骤包括：

将所述待分析岩心冷却至第一预设温度，以使得所述待分析岩心中的流体结晶，以第一预设温度变化速率对所述待分析岩心进行升温，根据升温过程中测得的核磁共振信号确定出所述基础噪声信号；

当结晶状态下的所述待分析岩心中的流体出现溶解时，以第二预设温升速率对所述待分析岩心继续进行升温，根据升温过程中测得的核磁共振信号和所述基础噪声信号确定所述有效核磁共振信号。

根据本发明的一个实施例，在所述有效信号确定步骤中，每升高第二预设温度，恒温第一预设时长，在所述第一预设时长内测量得到第一数量的核磁共振信号。

根据本发明的一个实施例，在所述有效信号确定步骤中，在所述待分析岩心达到第三预设温度后，继续对所述待分析岩心进行升温，每升高第四预设温度，恒温第二预设时长，在所述第二预设时长内测量得到第二数量的核磁信号。

根据本发明的一个实施例，所述孔隙尺寸确定步骤包括：

根据所述有效核磁共振信号确定核磁共振t2谱；

根据所述核磁共振t2谱计算所述待分析岩心中孔隙的尺寸。

根据本发明的一个实施例，在所述孔隙尺寸确定步骤中，根据横坐标小于预设截止值的核磁共振t2谱计算纳米孔隙的尺寸。

根据本发明的一个实施例，所述预设截止值为2.8ms。

根据本发明的一个实施例，所述方法还根据所述孔隙的尺寸计算所述待分析岩心的孔隙尺寸分布，其中，根据表达式计算所述待分析岩心的孔隙尺寸分布：

其中，v表示孔隙体积，x表示孔隙直径，kgt表示融化温度变化常数，t表 示温度。

根据本发明的一个实施例，所述方法还包括：

核磁渗透率确定步骤，根据所述核磁共振t2谱和核磁孔隙度计算核磁渗透率。

根据本发明的一个实施例，根据如下表达式计算所述核磁渗透率：

其中，knmr3表示核磁渗透率，c3表示计算系数，φnmr表示核磁孔隙度，t2g表示弛豫时间t2的平均值。

本发明采用核磁共振无损检测手段，基于低温变熵核磁共振测试技术，测试了不同温度下页岩储层的核磁共振t2谱，以此谱图为测试基础，计算了页岩储层的微纳米量级的微观孔隙大小分布，实现了对页岩快速测试。

与常规的核磁共振测试技术一样，本方法也属于无损测试，其能够对同一待分析岩心进行重复测量，从而保证了可重复性。同时，本发明的测试结果除了孔隙结构特征外，还可以包括岩心的孔隙类型、孔隙度、渗透率和饱和度等物性参数，同时也可以得到储层页岩岩心中不同类型孔隙中的可动流体百分数分布，为页岩储层储量的可动用性评价提供依据。由此可见，基于变温的核磁共振测试页岩储层孔隙结构的方法是一种快速、易推广、多参数、无损检测方法，能够满足页岩纳米孔隙测试的要求。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要的附图做简单的介绍：

图1是根据本发明一个实施例的孔隙测量方法的流程图；

图2是根据本发明一个实施例的hahn-echo脉冲序列示意图；

图3是根据本发明一个实施例的待分析岩心的温度由第一预设温度升高的过程中测量得到的不同温度下的核磁共振信号变化示意图；

图4是根据本发明一个实施例的待分析岩心的孔隙大小分布示意图；

图5、图6和图7分别示出了对三种不同的测试样品进行孔隙大小分布测试的结果示意图。

具体实施方式

以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。

同时，在以下说明中，出于解释的目的而阐述了许多具体细节，以提供对本发明实施例的彻底理解。然而，对本领域的技术人员来说显而易见的是，本发明可以不用这里的具体细节或者所描述的特定方式来实施。

另外，在附图的流程图示出的步骤可以在诸如一组计算机可执行指令的计算机系统中执行，并且，虽然在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。

目前，对岩石微观孔隙结构特征的研究方法可分为两大类。第一类是直接方法，主要包括铸体薄片法、常规压汞法、高速离心法、半渗透隔板法、气体吸附法和扫描电镜方法等。第二类方法是数字岩心为主的间接方法，其利用微观模拟技术模拟岩心中的孔隙大小分布、孔隙的网络拓扑结构等，这类方法包括毛管模型、球形颗粒堆积模型、格子模型和微观网络模型。直接测试方法方面，近年来发展了许多的方法，主要包括同步光源测试方法、氩离子抛光扫描电镜测试方法和低温氮气吸附脱附测试方法等。

两种方法中，直接方法是研究岩心孔隙结构特征的主要方法，并且是数字岩心中模型建立的基础。应用最为广泛的方法为常规压汞法，该方法解决了很多现场提出的问题，在油田生产中得到推广应用。

而随着一些复杂油气田的开发，常规压汞技术己不能满足生产的需要，一些新的实验手段，包括x-ct、核磁共振(nmr)、恒速压汞、微焦点ct以及环境扫描电镜等开始应用，并且为深入认识储层微观孔隙结构特征提供手段，尤其是在特低渗透储层和页岩储层孔隙结构测试中得到很好的应用。至今，这些测试技术已成为纳米孔隙结构测试的核心技术。

页岩储层获得的岩心样品要比常规砂岩和碳酸盐岩储层珍贵得多。页岩岩心采集、处理、保存和实验测试过程中极易被损伤，为了保证实验结果的精度和重复性，实验过程中必须注重对岩心的保护，因此有关页岩岩心的实验具有很强的独特性。基于此，这就要求尽量在每次岩心测试过程中获取尽可能多的资料，这种情况下核磁共振多参数无损检测的技术就显得尤其重要了。因此测试页岩储层孔隙结构首选核磁共振检测技术，提高了页岩岩心的利用率。

恒速压汞是近年来发展起来的高精度研究孔隙结构特征的新技术。该技术是以超低的速度将汞注入岩心中，根据进汞压力的细微的涨落获得定量测定岩心孔道与喉道大小与数量，并分别得到了孔隙和喉道的毛管压力曲线。然而与常规压汞一样，恒速压汞测试岩心孔隙结构由于汞的注入同样会造成岩心伤害。

由于x-ct(含微焦点ct)测试法在测试岩心的孔隙结构时所测试的主要是物质的密度差异，因此该方法主要反映的是骨架的结构，这与传统意义上的岩心的孔隙结构是不同的。正是由于上述的原理，ct技术一般用于观测岩心中裂缝走向等，对孔隙的观察效果较差。扫描电镜和薄片方法由于需要将岩心进行物理切片处理。这个过程会产生加工裂缝，影响实验结果。

针对现有技术中所存在的问题，本实施例提供了一种新的孔隙测量方法。众所周知，页岩储层获得的岩心样品要比常规砂岩和碳酸盐岩储层珍贵得多。页岩岩心采集、处理、保存和实验测试过程中极易被损伤，为了保证实验结果的精度和重复性，实验过程中必须注重对岩心的保护，因此有关页岩岩心的实验具有很强的独特性。基于此，这就要求尽量在每次岩心测试过程中获取尽可能多的资料，这种情况下核磁共振多参数无损检测的技术就显得尤其重要了。因此本实施例所提供的方法采用了核磁共振检测技术，从而提高了页岩岩心的利用率。

本实施例所提供的方法采用了变温核磁共振测试技术来对岩心中的孔隙进行测量。定温核磁共振测试技术由于只能开展常温测试，因此受仪器噪音影响也就无法区别测量得到的信号是噪音信号还是纳米尺度孔隙中流体的信号。而通过采用变温核磁共振测试技术，本方法利用未解冻的岩心来测量得到仪器噪音信号，从而降低了由于噪音影响测试的不确定性。

核磁共振技术以广泛应用于测井、地质录井以及室内开发实验等领域。储层岩石孔隙半径分布是油气田开发中重要的参数，低磁场核磁共振t2谱在油层物理上的含义之一是岩心的孔隙大小分布(即不同大小孔隙的体积占总孔隙体积的比 例)，核磁共振t2谱隐含了孔隙大小分布信息。

在岩石孔隙中，流体的t2弛豫时间可以采用如下表达式进行表示：

其中，(1/t2)total表示流体的t2弛豫时间，(1/t2)s表示来自岩石颗粒表面的弛豫贡献，(1/t2)d表示来自分子扩散的弛豫贡献，(1/t2)b表示来自流体本身的弛豫贡献。

在石油核磁共振研究和应用中，体弛豫项和扩散弛豫项通常可以忽略，流体的t2弛豫时间主要取决于表面弛豫。岩石表面弛豫的一个重要特征是与岩石比表面有关，岩石比表面是指岩石中孔隙表面积与孔隙体积之比。岩石比表面越大，弛豫越强，t2弛豫时间越小，反之亦然。因此，岩石表面弛豫可以表示为：

其中，ρ2表示弛豫率，(s/v)pore表示孔隙比表面。孔隙比表面(s/v)存在如下关系：

其中，fs表示孔隙形状因子(无量纲)，它的大小随孔隙模型的不同而不同。r表示孔隙半径。这样，表达式(2)可以表示为：

令(1/ρ2f)＝c，则存在：

(t2)s＝c×r(5)

对于一个岩心而言，弛豫率ρ2和孔隙形状因子fs均可视为常数，因此系数c也可以视为一定值。这样，在已知系数c的情况下，根据核磁共振t2谱便可以得到孔隙半径分布图。

利用gibbs-thomson方程可以计算一个小晶体熔点的降低值，即存在：

其中，δtm(x)表示直径为x的多孔介质孔隙中冰融化温度梯度，tm(x)表示 直径为x的孔隙中冰的温度，tmb表示测试岩心所处环境变化后的温度值，σs1表示多孔介质与流体之间的截面张力，hf表示比热值，ρs表示多孔介质固体的密度，φ表示多孔介质的孔隙度。

而表达式(6)可以简化为：

其中，kgt表示融化温度变化常数，其取决于液体种类、孔隙几何性质和孔隙壁的润湿性。对于砂岩来说，融化温度变化常数kgt的取值通常为8×10^-8。

从表达式(7)中可以看出，环境温度变化与多孔介质的孔隙大小有关。在多孔介质由结晶状态转换为非结晶状态的过程中，首先是小孔隙中的流体由结晶装填转换为流体状态。按照有机质孔隙的截止值测试结果，本实施例中，将核磁共振t2谱的横坐标小于预设截止值的部分进行孔隙大小计算，这样便可以得到纳米孔隙的大小分布。其中，用于区分纳米孔隙和非纳米空隙的预设截止值优选地设置为2.8ms。

图1示出了本实施例所提供的孔隙测量方法的流程图。

如图1所示，本实施例所提供的孔隙测量方法首先在步骤s101中将待分析岩心的温度冷却为第一预设温度，以使得待分析岩心处于结晶状态。在步骤s101中，该方法按照有关标准和规范的要求，首先将待分析页岩岩心进行加工处理以使得待分析岩心符合流动实验的要求，随后将加工后的页岩岩心放置到外围有核磁共振探头的高温高压夹持器中，这样便可以通过设置在夹持器周围的温度控制系统来调节待分析岩心的温度，再次过程中，也可以通过核磁共振测试系统来对待分析岩心进行测试。具体地，本实施例中，利用液氮冷却装置来对待分析岩心进行温度调节。

当待分析岩心达到第一预设温度并处于稳定状态后，该方法在步骤s102中以第一预设温度变化速率升高待分析岩心的温度，并利用核磁共振系统对待分析岩心进行测试。本实施例中，在对待分析岩心进行核磁共振测试时，优选的采用cmpg自旋回波脉冲法(即如图2所示的hahn-echo脉冲序列)，这样也就可以测量出待分析岩心在温度变化时流体体积的变化。当然，在本发明的其他实施例中，还可以采用其他合理的方式来对待分析岩心进行核磁共振测试，本发明不限于此。

本实施例中，第一预设温度优选地配置为77k，在步骤s102中，以0.5k/hr的温升速率(即第一预设温度变化速率为0.5k/hr)来调节待分析岩心的温度。待分析岩心的温度每升高第二预设温度，便将待分析岩心恒温第一预设时长，并在第一预设时长内测量得到第一数量的核磁共振信号。具体地，本实施例中，待分析岩心的温度每升高2k，则将待分析岩心恒温5分钟，并进行一次核磁共振信号的测量。

由于当待分析岩心处于结晶状态时，待分析岩心孔隙中的流体的体积不会随着温度的升高而出现变化，因此在待分析岩心孔隙中的流体解冻(即待分析岩心的温度达到第三预设温度)前，所测量得到的核磁共振信号将基本完全相同，而这些核磁共振信号则全部为基础噪声信号。因此如图1所示，本实施例所提提供的方法在步骤s102中还根据待分析岩心处于结晶状态下测得的核磁共振信号确定基础噪声信号。

本实施例中，由于温度每升高2k便对待分析岩心进行一次核磁共振信号的测量，因此在待分析岩心孔隙中的流体解冻前，将会得到多个核磁共振信号，为了得到更为准确的基础噪声信号，在步骤s102中根据所得到的多个核磁共振信号的品均值来确定基础噪声信号。当然，在本发明的其他实施例中，还可以采用其他合理方式来确定基础噪声信号，本发明不限于此。例如在本发明的一个实施例中，还可以直接选择所得到的多个核磁共振信号中的一个信号来作为基础噪声信号。

随着待分析岩心温度的升高，所测量得到的核磁共振信号明显增大，这说明此时岩心中的流体开始解冻，此时在步骤s103中继续以第二预设温升速率对待分析岩心进行升温，并且每升温第四预设温度，便将待分析岩心恒温第二预设时长，并在第二预设时长内测量得到第二数量的核磁共振信号。具体地，本实施例中，以0.5k/hr来对待分析岩心继续进行升温，待分析岩心的温度每升高2k，则将待分析岩心恒温5分钟，并进行16次核磁共振信号的测量。

将不同温度下测量得到的16个核磁共振信号进行叠加并减去相应数量的基础噪声信号，从而得到不同温度下的有效核磁共振信号。本实施例中，待分析岩心的温度由第一预设温度升高的过程中测量得到的不同温度下的核磁共振信号的大小如图3所示。

需要指出的是，上述各个预设温度、温升速率以及在各个恒温阶段所测试的 核磁共振信号的次数根据实际情况可以设置为不同的合理值，本发明不限于此。

再次如图1所示，在步骤s104中，该方法根据不同温度下的有效核磁共振信号，便可以计算得到不同温度下待分析岩心中孔隙的尺寸，进而也就可以得到待分析岩心的孔隙大小分布。

具体地，在步骤s104中，首先利用反演模型来根据有效核磁共振信号转换为核磁共振t2谱，随后将核磁共振t2谱中的弛豫时间t2处于常数c便可以确定出待分析岩心中对应孔隙的大小。需要指出的是，对于页岩岩心来说，常数c优选地取值为9.6。

本实施例中，为了测量纳米孔隙大小，在对待分析岩心进行升温的过程中，是以0.5k/hr的温升速率来进行升温，并且温度每升高2k便将待分析岩心恒温5分钟。而为了测量其他类型的孔隙(例如微米孔隙和毫米孔隙)的大小，在对待分析岩心进行升温的过程中，是以0.5k/hr的温升速率来进行升温，并且温度每升高2k便将待分析岩心恒温20分钟，在待分析岩心处于恒温状态时分别对待分析岩心进行16次核磁共振测量。

当得到孔隙的尺寸后，本实施例所提供的方法还可以根据孔隙尺寸计算待分析岩心的孔隙尺寸分布。具体地，本实施例根据如下表达式计算待分析岩心的孔隙大小分布：

其中，v表示孔隙体积，t表示温度。

本实施例中，根据实际需要，还可以利用所得到的核磁共振t2谱和已知的核磁孔隙度来计算待分析岩心的核磁渗透率。具体地，本实施例中，根据如下表达式计算核磁渗透率knmr3：

其中，c3表示已知的计算系数，φnmr表示核磁孔隙度，t2g表示弛豫时间t2的平均值。

本实施例中，所得到的待分析岩心的孔隙大小分布如图4所示。

从上述描述中可以看出，目前，利用定温核磁共振和ct等无损技术可以较为准确地确定常规砂岩岩心中微米以及毫米尺度的孔隙结构特征，但由于噪声重叠现象，现有的这些方法无限实现纳米尺度孔隙结构的无损测量。本发明所提供 的孔隙测量方法在广泛调研现有技术的基础上，利用不同大小的多孔介质空隙中低温变熵规律，通过分析岩心孔隙中冻结状态流体在变温过程中核磁共振信号变化的特征，提出了能够准确测量页岩储层岩心中纳米孔隙结构的方法。

为了更加清楚地表明本实施例所提供的孔隙测量方法的效果，以下分别利用本实施例所提供的方法来对三种不同的测试样品进行孔隙分布测试。其中，第一种测试样品为自制分析筛模型，其制作材料为氧化铝，该样品为经过3.5吨压力压制成直径为2.5cm、长度为2cm的柱塞岩心；第二种测试样品为取样位置和层位为松辽盆地南部嫩江组的黑色页岩层，其取样深度为718.55m，取样方法为液氮取样，样品直径为2.5cm，长度为2cm，toc含量7.12％；第三种测试样品的取样位置和层位为济阳坳陷的某井的棕色页岩油产层es1，取样深度2763.11m，取样方法为液氮取样，样品直径为2.5cm，长度为3.6cm。

对于上述三种测试样品，均按照非常规页岩岩心处理方法进行105℃烘培定型，然后抽真空饱和标准盐水，并在77k温度下进行变温核磁共振测试。图5～图7分别示出了第一种测试样品至第三种测试样品的孔隙大小分布测试结果。从图5～图7中可以看出，上述三种测试样品的数据点很多，这说明温度变化很小孔隙数量的变化就很大。

从图5可以看出，第一测试样品的孔隙大小分布曲线呈单峰状态，其主要是由于该样品属于人造岩心。从图6和图7中可以看出，由于第二测试样品和第三测试样品为天然岩心，其孔隙大小分布曲线均呈现出了三个波峰。其中，最左侧的波峰表征的是有机孔隙和部分无机孔隙，主要孔隙的半径小于3nm；中间波峰表征的主要是无机孔隙，主要孔隙的半径处于3～6nm；最右侧波峰表征的是微裂缝，裂缝的大小多为10～12nm。从孔隙数量可以看出，第一测试样品的孔隙数量大于第三测试样品，而第二测试样品中的孔隙数量最少，这说明第三测试样品的孔隙结构优于第二测试样品。

需要指出的是，在本发明的其他实施例中，还可以采用降温的方式来对待分心岩心的孔隙进行测量，其原理与上述采用升温的过程对待分心岩心的孔隙进行测量的原理相同，在此不再赘述。

页岩作为一种超致密油气储层，其孔隙大小远远小于砂岩和碳酸盐岩储层孔隙，据统计，世界上著名的页岩油气藏储层中的孔径大小达到纳米量级。本发明采用核磁共振无损检测手段，基于低温变熵核磁共振测试技术，测试了不同温度 下页岩储层的核磁共振t2谱，以此谱图为测试基础，实现了对页岩储层的微纳米量级的微观孔隙大小分布的计算，并实现了对页岩快速测试。

与常规的核磁共振测试技术一样，本方法也属于无损测试，其能够对同一待分析岩心进行重复测量，从而保证了可重复性。同时，本发明的测试结果除了孔隙结构特征外，还可以包括岩心的孔隙类型、孔隙度、渗透率和饱和度等物性参数，同时也可以得到储层页岩岩心中不同类型孔隙中的可动流体百分数分布，为页岩储层储量的可动用性评价提供依据。由此可见，基于变温的核磁共振测试页岩储层孔隙结构的方法是一种快速、易推广、多参数、无损检测方法，能够满足页岩纳米孔隙测试的要求。

应该理解的是，本发明所公开的实施例不限于这里所公开的特定处理步骤或材料，而应当延伸到相关领域的普通技术人员所理解的这些特征的等同替代。还应当理解的是，在此使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而并不意味着限制。

说明书中提到的“一个实施例”或“实施例”意指结合实施例描述的特定特征或特性包括在本发明的至少一个实施例中。因此，说明书通篇各个地方出现的短语“一个实施例”或“实施例”并不一定均指同一个实施例。

虽然上述示例用于说明本发明在一个或多个应用中的原理，但对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的原理和思想的情况下，明显可以在形式上、用法及实施的细节上作各种修改而不用付出创造性劳动。因此，本发明由所附的权利要求书来限定。