一种碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统与流程

本发明涉及烧结温度测量技术领域，尤其涉及一种碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统。

背景技术：

随着化工行业的不断发展，具有稳定理化性质和较高比表面积等优良性能的碳质原料被大量的应用在化工领域。这种碳质原料的组成和结构较为复杂，且在应用的过程中容易在反应器内部出现结渣现象，而由结渣现象所产生的渣块会破坏反应器操作的稳定性、堵塞通道，影响反应器的正常运行；而且，对于高温高压反应器，结渣还容易引发安全事故，造成生命财产的损失。

在参加反应的过程中不同种类的碳质原料的结渣程度各不相同，而碳质原料的结渣特性除与其自身的成分有关外，还会受到添加在其内部的不同种类的化合物有关，例如碳质原料中的生物质原料因自身含有较高的碱金属或碱土金属，其在燃烧、气化工艺过程中结渣现象频有发生；又如碳质原料中的煤在燃烧、气化工艺过程中因碱性化合物的加入，同样会出现煤灰颗粒相互粘结结渣的现象；因此，对反应器内部的结渣情况做出准确的判断是十分困难的。

现有技术中一般以灰熔点为依据对碳质原料的结渣特性做出判断，而判断的过程为：先将碳质原料制成灰锥，然后将灰锥放置在灰熔点测定仪中进行灰熔点测定。但由于灰熔点测定仪中的初始变形温度并不是灰团聚结渣的最低极限温度(通常反应器在低于灰熔点200～300℃的温度下也会发生结渣)，而决定灰团聚结渣作用的是煤灰的烧结温度，因此现有技术基于灰熔点对碳质原料的结渣特性所做出的判断是不够准确的。而对于烧结温度的测定，由于碳质原料烧结温度受反应压力、反应气氛以及碳质原料自身属性等多因素影响，现有的测定装置还不能够实现对碳质原料烧结温度的准确测量。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统，用于实现对碳质原料烧结温度的准确测量。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的第一方面提供一种碳质原料烧结温度测定装置，包括：水平管反应器、加热炉和压差测量装置；其中，所述水平管反应器包括设有进气口和出气口的直通试样管，所述直通试样管的两端均设有密封固定件，温度测量装置通过设在所述直通试样管一端的所述密封固定件安装在所述直通试样管中；在所述直通试样管的内部，所述进气口和所述出气口之间设有装样区，所述温度测量装置与设在所述装样区的灰柱接触；所述加热炉套设在所述装样区对应的所述直通试样管的外围；所述压差测量装置的第一压力接口与所述装样区一侧的所述直通试样管连通，所述压差测量装置的第二压力接口与所述装样区另一侧的所述直通试样管连通。

基于上述碳质原料烧结温度测定装置的技术方案，本发明的第二方面提供一种碳质原料烧结温度测定方法，采用上述碳质原料烧结温度测定装置测量碳质原料烧结温度，所述碳质原料烧结温度测定方法包括以下步骤：

步骤101，将灰柱放置在直通试样管中的装样区，并与温度测量装置接触；

步骤102，根据灰柱实际所参与反应的环境条件，设定所述直通试样管内部的压力，并通过加热炉对所述直通试样管的装样区进行升温；

步骤103，根据灰柱实际所参与反应的反应气氛，选择对应的气体，并将气体从所述直通试样管的进气口通入到所述直通试样管的内部，然后使气体经过所述灰柱后从所述直通试样管的出气口排出；

步骤104，根据所述温度测量装置所显示的温度数据，和压差测量装置所显示的压差数据获得碳质原料的烧结温度。

基于上述碳质原料烧结温度测定装置的技术方案，本发明的第三方面提供一种碳质原料烧结温度测定系统，包括上述碳质原料烧结温度测定装置。

本发明提供的碳质原料烧结温度测定装置中，将碳质原料制成的灰柱放入到直通试样管内的装样区，并能够将直通式样管内的压力设定为碳质原料在实际参加反应时的压力值；通过加热炉对放置在直通试样管内的灰柱进行加热，并根据碳质原料在实际参加反应时的反应气氛选择对应的气体(可以为混合气体)，使气体从直通试样管的进气口进入到直通试样管内部，气体流经灰柱后从直通试样管的出气口排出；由于气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置测量灰柱两侧的压差数据，结合获得的压差数据和温度测量装置所显示的温度数据，获取压差随温度变化的曲线，从而测得碳质原料的烧结温度。因此，本发明提供的碳质原料烧结温度测定装置能够综合考虑碳质原料自身属性、反应压力和反应气氛等多种因素，实现对碳质原料烧结温度的准确测量；而且这种碳质原料烧结温度测定装置的重复性在±10℃内。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定方法的流程图；

图3为本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定系统的结构示意图。

附图标记：

1-进气口， 2-出气口，

3-托盘， 4-直通试样管，

5-密封固定件， 6-加热炉，

7-压差传感器， 8-第一热电偶，

9-压力表， 10-热电偶管套，

11-碳质原料烧结温度测定装置， 12-流量计，

13-加压水泵， 14-蒸汽发生器，

15-气体混合器， 16-安全阀，

17-预热器， 18-气液分离器，

19-干燥器， 20-背压阀。

具体实施方式

为了进一步说明本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统，下面结合说明书附图进行详细描述。

请参阅图1和图3，本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置11包括：水平管反应器、加热炉6和压差测量装置；其中，水平管反应器包括设有进气口1和出气口2的直通试样管4，直通试样管4的两端均设有密封固定件5，温度测量装置通过设在直通试样管4一端的密封固定件5安装在直通试样管4中；在直通试样管4的内部，进气口1和出气口2之间设有装样区，温度测量装置与设在装样区的灰柱接触；加热炉6套设在装样区对应的直通试样管4的外围；压差测量装置的第一压力接口与装样区一侧的直通试样管4连通，压差测量装置的第二压力接口与装样区另一侧的直通试样管4连通。

碳质原料烧结温度测定装置11的具体工作过程为:先将未与温度测量装置接触的密封固定件5从直通试样管4上拆下，然后将事先制作好的灰柱放入到直通试样管4的装样区内，并对灰柱施加一定的压力以使其与温度测量装置接触良好，再将拆下的密封固定件5重新与直通试样管4组装；完成组装后，结合碳质原料实际所参与反应的环境条件，设定直通试样管4内部的压力，且加热炉6按照设定程序对直通试样管4内部的装样区进行升温；接着根据碳质原料实际所参与反应的反应气氛(结合具体工艺操作气氛)，选择相应的气体(可以为混合气体)从直通试样管4的进气口1通入到直通试样管4的装样区，气体通过放置在装样区的灰柱后，由直通试样管4的出气口2从直通试样管4排出。气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置观察压差的变化情况，同时记录温度测量装置所测得的灰柱的温度，获取压差随温度变化的曲线，从而测得烧结温度。

需要特殊说明的是，气体在流经灰柱时，灰柱会对气体产生一定的阻力，使得灰柱两侧出现压力差，压差测量装置能够显示对应的压差数据，而随着加热炉6对装样区进行升温，随温度增加气体流速、粘度增大，流经灰柱的阻力降增大，即压差测量装置所测量的压差变大；在温度不断升高的过程中，由于灰柱自身的致密度发生变化会出现灰柱体积减小的情况(灰颗粒粘结在一起，相互间空隙变小，灰柱收缩)，致使灰柱与直通试样管4的内壁之间的缝隙增大，使得气体更加容易通过灰柱，在这种情况下，压差测量装置所测量的压差会骤然变小；上述压差数据的变化过程中，灰柱经过了从正常体积至烧结收缩的转变，因此能够得知对应压差骤然变小时的温度即为灰的烧结温度。

根据上述对碳质原料烧结温度测定装置11的结构和具体工作过程的分析可得：本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置11中，将碳质原料制成的灰柱放入到直通试样管4内的装样区，并能够将直通式样管内的压力设定为碳质原料在实际参加反应时的压力值；通过加热炉6对放置在直通试样管4内的灰柱进行加热，并根据碳质原料在实际参加反应时的反应气氛选择对应的气体(可以为混合气体)，使气体从直通试样管4的进气口1进入到直通试样管4内部，气体流经灰柱后从直通试样管4的出气口2排出；由于气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置测量灰柱两侧的压差数据，结合获得的压差数据和温度测量装置所显示的温度数据，获取压差随温度变化的曲线，从而测得碳质原料的烧结温度。因此，本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置11能够综合考虑碳质原料自身属性、反应压力和反应气氛等多种因素，实现对碳质原料烧结温度的准确测量；而且这种碳质原料烧结温度测定装置11的重复性在±10℃内。

值得注意的是，上述灰柱可以由褐煤、次烟煤、烟煤、无烟煤、石油焦、生物质等碳质原料中的一种或几种制作而成，具体可结合实际应用的碳质原料种类来选择，而无论选用哪种碳质原料制作成灰柱，本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定装置11均能够结合该些碳质原料实际的应用环境获得碳质原料的烧结温度，从而为碳质原料实际利用工艺如气化、燃烧等操作提供指导，有效避免反应器内的结渣问题。

上述实施例提供的温度测量装置的结构有很多种，只要能够实现对灰柱温度的准确测量即可，下面给出温度测量装置的一种具体结构，以对温度测量装置的具体工作过程进行说明。

请继续参阅图1，温度测量装置包括第一热电偶8，在第一热电偶8的表面套设有热电偶管套10；第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10上设有托盘3，托盘3上设有若干通气孔，且托盘3的边缘与直通试样管4的内壁接触；第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10与灰柱接触，托盘3与灰柱接触。此外，第一热电偶8和热电偶管套10通过密封固定件5安装在直通试样管4中。

由于温度测量装置用于测量灰柱的温度变化，并相应获得温度数据，因此采用上述结构的温度测量装置时，第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10需要与灰柱接触；而在实际测量烧结温度的过程中，通过灰柱的气体可能会对灰柱产生一定的冲击力，使得灰柱随着气体的流通方向运动，而远离了第一热电偶8的测量端，导致出现无法对灰柱温度实现准确测量的问题；为了避免这种问题的出现，上述结构通过在第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10上设置了托盘3，并使得托盘3的边缘与直通试样管4的内壁接触，这样既保证了灰柱在与第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10接触良好，同时托盘3还对灰柱起到了一定的阻挡作用，从而很好的防止了灰柱在气体流动的作用下运动到远离第一热电偶8的测量端的位置。

值得注意的是，为了保证气体的在直通试样管4内正常流通，可以在托盘3上设置若干通气孔，而通气孔的尺寸应尽量偏小，以保证托盘3对灰柱的阻挡作用。此外，在实际测定烧结温度时，所使用的灰柱的尺寸一般在10mm左右，这样在将托盘3设置在热电偶管套10上时，可以将托盘3与热电偶管套10顶部的距离设置在10mm以内，更为优选的在6mm以内，在这种情况下，即使对灰柱施加的压力较大，也不会导致第一热电偶8的测量端穿过灰柱，即保证了灰柱的温度能够被准确测量，而且将第一热电偶8的测量端，和其所对应的热电偶管套10适当的伸入到灰柱的内部，能够使对灰柱温度的测量结果更加准确。

上述托盘3的种类多种多样，优选的，使用金属烧结板托盘，由于金属烧结板具有良好的耐压、耐腐蚀、耐磨及耐空气冲击性能，因此使用金属烧结板托盘能够更好的实现对碳质原料的烧结温度的测量。而将托盘3设置在第一热电偶8的测量端对应的热电偶管套10上时，可以通过焊接来实现，当然但不仅限于这种方式。

在选用上述实施例提到的直通试样管4时，可以根据实际测量的需要选择对应尺寸和材质的直通试样管4，优选的，直通试样管4的材质可以选用不锈钢(例如：2520材料、NS112等)，直通试样管4的内径可以为5mm-15mm，更优的为8mm-12mm，直通试样管4的长度可以为50cm-100cm；而直通试样管4的最高工作温度能够达到1000℃，最高工作压力能够达到4MPa，以满足对高温高压等苛刻条件的需要。

为了保证气体能够很好的从直通试样管4的进气口1流入，并从直通试样管4的出气口2流出，需要在直通试样管4的两端均设置密封固定件5，而密封固定件5除了需要具有良好的密封性能外，还要能够对第一热电偶8和热电偶管套10起到固定的作用；优选的，选用固定卡套作为密封固定件5，这种固定卡套能够与直通试样管4螺纹连接，保证了良好的密封性能，而且这种固定卡套便于拆卸，使得将灰柱放入到直通式样管中的操作，和对直通式样管的内部进行清洗的操作变得更加容易。

请继续参阅图1，上述实施例中所使用的加热炉6的种类有很多，优选的，使用多段温控式电加热炉，这种多段温控式电加热炉不仅升温速度较快，而且具有多段控温功能。在使用多段温控式电加热炉对直通试样管4内部的装样区进行加热时，可以在装样区所对应的直通试样管4的外部设置若干第二热电偶，如图1中的T1、T2、T3，通过这些第二热电偶精确测量到直通试样管4内部对应区域的温度，并根据获得的直通试样管4内部的温度数据判断是否需要对加热炉6的温度进行调节，从而使得对碳质原来烧结温度的测量更加准确。

值得注意的是，上述实施例中所提到的全部热电偶均优选为铠装热电偶，由于铠装热电偶具有可弯曲、耐高压、响应时间短和坚固耐用等一系列优点，即更能够实现对温度的精准测量，保证了测量结果的准确性；当然不仅限于选择铠装热电偶，只要能够满足直通式样管内部的温度压强条件的热电偶均可以选用。

上述实施例提供的压差测量装置可以为压差变送器或压差计，当然也可以具体包括相连接的压差传感器7和压力表9，压差传感器7的第一压力接口与装样区一侧的直通试样管4连通，压差传感器7的第二压力接口与装样区另一侧的直通试样管4连通，压差传感器7通过第一压力接口和第二压力接口的测量，获得装样区两侧的压差，并通过压力表9显示对应的压差数据，以供工作人员使用。

请参阅图2，本发明实施例还提供了一种碳质原料烧结温度测定方法，采用上述实施例所提供的碳质原料烧结温度测定装置11测量碳质原料烧结温度，碳质原料烧结温度测定方法包括以下步骤：

步骤101，将灰柱放置在直通试样管4中的装样区，并与温度测量装置接触。

步骤102，根据灰柱实际所参与反应的环境条件，设定直通试样管4内部的压力，并通过加热炉6对直通试样管4的装样区进行升温。

步骤103，根据灰柱实际所参与反应的反应气氛，选择对应的气体，并将气体从直通试样管4的进气口1通入到直通试样管4的内部，然后使气体经过灰柱后从直通试样管4的出气口2排出。

步骤104，根据温度测量装置所显示的温度数据，和压差测量装置所显示的压差数据获得碳质原料的烧结温度。

由于上述碳质原料烧结温度测定方法是利用上述碳质原料烧结温度测定装置来实现的，因此这种方法的有益效果与上述碳质原料烧结温度测定装置的有益效果相同，此处不做赘述。

为了更清楚的说明上述实施例提供的碳质原料烧结温度测定方法，以下给出具体实施例。

实施例一：

首先，根据标准GB/T212-2008煤的工业分析方法、NY/T 1881.5-2010生物质固体成型燃料试验方法对碳质原料进行灰化处理，具体灰化温度及程序的确定可以根据碳质原料的性质进行选择，如碳质原料中含有易挥发物质或元素，就考虑在较低的灰化温度下进行灰化处理，以避免碳质原料中某些物质损失，造成测试结果失真。

灰化处理后，称取一定量灰样(0.8g-2g，更优为1g-1.5g)，加入少量的阿拉伯树胶溶液定型，然后加入到一定尺寸的压片机圆形模具中，模具的尺寸可以结合直通试样管4的内径来确定，即保持两者尺寸一致。在压片机上维持对灰柱压应力1MPa-20MPa压制1min-10min，即完成灰柱的制作；当然也可以采用与直通试样管4的内径同样孔径的玻璃管作为模具，制成一定尺寸的灰柱。

将未与温度测量装置接触的密封固定件5从直通试样管4上拆下，将灰柱放置于托盘3上方装样区，并压紧，使热电偶8套管与灰柱密切接触，保证第一热电偶8能够测得灰柱真实的温度。

结合具体工艺操作工况，设定直通试样管4内部的压力，并将一定量预热混合气体经直通试样管4的进气口1通入到直通试样管4的内部，同时开启程序对直通试样管4进行升温。气体流经置于直通试样管4内的灰柱后经出气口2排出。气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置即时观察压差变化，同时记录测量灰柱温度的第一热电偶8所测得的温度，绘制压差随温度变化的曲线，从而测得碳质原料的烧结温度。

请参阅图3，本发明实施例还提供了一种碳质原料烧结温度测定系统，包括上述碳质原料烧结温度测定装置11。这种碳质原料烧结温度测定系统还包括多路进气系统和气液分离系统，多路进气系统与碳质原料烧结温度测定装置11中的直通试样管4的进气口1连通，气液分离系统与直通试样管4的出气口2连通。

上述多路进气系统具体包括依次连接的供气装置、气体混合器15和预热器17；预热器17与直通试样管4的进气口1连通；其中，供气装置包括：水蒸气进气装置以及一条或多条气路，一条或多条气路与具体工艺相结合，即这些气路中所流通的气体即为实际反应系统中产生的气体(例如：H2、CO、N2、O2、CO2、CH4等)；而当实际反应系统中产生液体时，水蒸气进气装置包括加压水泵13和蒸汽发生器14，蒸汽发生器14与气体混合器15连接，即使得液体依次经过加压水泵13、蒸汽发生器14转化为水蒸气后通入到气体混合器15中。上述气液分离系统包括依次连接的气液分离器18、干燥器19和背压阀20；气液分离器18与直通试样管4的出气口2连通。

由于气体混合器15所提供的混合气体具有一定的湿度，若将混合气体直接通入到碳质原料烧结温度测定装置11中，会对烧结温度的测定产生一定的影响，因此，在气体混合器15与碳质原料烧结温度测定装置11之间引入预热器17，能够对混合气体起到一定的干燥作用，从而保证测量结果的准确性。

值得注意的是，为了保证碳质原料烧结温度测定系统的安全性，可以在预热器和碳质原料烧结温度测定装置11上均设有安全阀16，这种安全阀16能够在系统中的压力过大的情况下，自动跳闸以避免系统中的设备因超压而损坏。

上述实施例提供的碳质原料烧结温度测定系统中，将碳质原料烧结温度测定装置11与碳质原料实际应用的反应系统相结合，将实际反应系统中所产生的气体通过对应的气路通入到气体混合器15中，将实际反应系统中所产生的液体依次通过加压水泵13和蒸汽发生器14通入到气体混合器15中；而且将直通式样管内的压力设定为碳质原料在实际参加反应时的压力值；结合实际操作工况控制加热炉6对放置在直通试样管4内的灰柱(选用实际所使用的碳质原料制成)进行加热；并将由气体混合器15混合后得到的混合气体经过预热器17后通入到直通试样管4的内部；由于气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置测量灰柱两侧的压差数据，结合获得的压差数据和温度测量装置所显示的温度数据，获取压差随温度变化的曲线，从而测得碳质原料的烧结温度。因此，本发明实施例提供的碳质原料烧结温度测定系统能够综合考虑碳质原料自身属性、反应压力和反应气氛等多种因素，实现对碳质原料烧结温度的准确测量；而且这种碳质原料烧结温度测定系统的重复性在±10℃内。

请继续参阅图3，为了对碳质原料烧结温度测定系统的工作过程进行详细的说明，以下给出具体实施例。

实施例二：

碳质原料烧结温度测定系统具体包括：多路进气系统(包括三条气路、加压水泵13、蒸汽发生器14)、气体混合器15、预热器17、碳质原料烧结温度测定装置11、气液分离系统(包括气液分离器18、干燥器19、背压阀20)。具体连接方式为：三条气路分别与气体混合器15的入口连接，加压水泵13、蒸汽发生器14、气体混合器15的入口依次相连；气体混合器15的出口、预热器17、碳质原料烧结温度测定装置11、气液分离器18、干燥器19、背压阀20顺序相连；预热器17和碳质原料烧结温度测定装置11上均设有安全阀16。

首先对碳质原料进行灰化处理，制成灰柱并将其放置在直通试样管4中的装样区，用氮气置换直通试样管4中的空气并对直通试样管4内部进行充压，调节背压阀20使碳质原料烧结温度测定系统的压力稳定在指定反应压力(具体结合碳质原料实际使用工艺及操作条件)下，同时开启预热器17和加热炉6，直通试样管4内温度达300℃后开启加压水泵13及各气路的进气阀门，通过流量计12控制一定量的水蒸气、H2、CO和N2进入混合器并获得混合气体，混合气体接着进入到预热器17中进行预热，预热后的混合气体进入到碳质原料烧结温度测定装置11中的直通试样管4内。直通试样管4按设定程序进行升温，同时打开碳质原料烧结温度测定装置11中的压差测量装置的阀门，使得压差测量装置处于工作状态。由于预热后的混合气体在通过灰柱时会产生一定的压差，通过压差测量装置即时观察压差的变化，从而获取压差随温度变化的曲线，测得碳质原料的烧结温度。预热后的混合气体流经放置在直通试样管4中的灰柱后排出直通试样管4，排出直通试样管4的混合气体在后续管线降温得到含液气体，含液气体经气液分离器18后将液相水分离排出，将夹带少量水的气体通入到干燥器19干燥进行干燥，最后将获得的干燥气体经背压阀20减压后放空。

在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。