一种电感耦合等离子体发射光谱仪的制作方法

本发明涉及一种电感耦合等离子体发射光谱仪，属于等离子体光谱仪技术领域。

背景技术：

现有的电感耦合等离子体发射光谱分析主要采用溶液连续进样方式，当测量样品中痕量元素时，由于受仪器检出限限制，无法实施测量。另外，它是利用雾化器将溶液引入，使其成为气溶胶进入电感耦合等离子体的火焰中，并使之原子化、激发特征谱线。但是，受雾化器对液体粘度的要求，每次测量的样品都需要做消解处理，前期制备液体样品过程繁杂，影响分析人员工作效率。现代分析工作中，检测的样品数量和种类丰富多样，尤其与人们生活息息相关的食品类样品大多以固体、混浊液的形式存在，按现在进样系统要求的测试方法必须将固体样品制备为液体样品，这就往往需要进行溶解、消解、蒸发、定容等一系列复杂过程，耗时耗力。

亦有人利用火花烧蚀或激光烧蚀固体的方法实现固体进样，其原理为利用火花放电或激光产生的能量将固体样品烧蚀成气溶胶引入到矩焰中。该方法虽然也可以实现固体进样，但是烧蚀固体样品过程中会伴随大量的烟尘，干扰矩焰的稳定性，背景影响较大，影响测量结果的准确性与可信度。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即烧蚀固体样品过程中会伴随大量的烟尘，干扰矩焰的稳定性，背景影响较大，影响测量结果的准确性与可信度。进而提供一种电感耦合等离子体发射光谱仪。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种电感耦合等离子体发射光谱仪，包括：射频发生器、固液进样系统、分光系统、检测系统和计算机系统，所述射频发生器和固液进样系统相互连接，固液进样系统和分光系统相互连接，分光系统和检测系统相互连接，计算机系统分别与射频发生器、固液进样系统、分光系统和检测系统相连接；所述固液进样系统包括：绝缘底座、支撑架、气缸、下水冷电极、下石墨锥、石墨管、上石墨锥、上水冷电极、矩管密封圈、中心管密封圈、中心管、矩管和负载线圈，所述支撑架的下端与绝缘底座固定连接，气缸固定在支撑架一侧的绝缘底座上，支撑架的上端固定有上水冷电极，矩管的下端与上水冷电极固定连接，上石墨锥的中部嵌在上水冷电极内，上石墨锥的上部设在矩管内，下水冷电极固定在气缸的活塞的上端，下石墨锥固定在下水冷电极内，石墨管设置在下石墨锥和上石墨锥之间，中心管设置在矩管内，中心管的下端与上石墨锥相连通，上石墨锥与矩管之间设有矩管密封圈，中心管与上石墨锥之间设有中心管密封圈，矩管的上部设有负载线圈，所述矩管的中部设有冷却气及高压点火入口和屏蔽气入口，矩管的顶部设有矩管侧向开口和矩管轴向开口。

本发明的电感耦合等离子体发射光谱仪，打破了传统进样方式的束缚，实现固体、液体微量进样技术，利用石墨炉电源对装有样品的石墨管加热实现样品的干燥、灰化、原子化，样品基体与待测元素分离，背景干扰小。样品受热后待测元素蒸发逸出，被导入到电感耦合等离子体发射光谱仪的矩焰中，待测元素在矩焰中再次受热原子化，并激发出相应元素的发射谱线，通过对谱线的分析可对待测元素进行定性和定量测量。当测量样品中痕量元素时，由于样品可以反复在干燥阶段富集，在原子化阶段，原子集中释放，大大增加了矩焰中的原子浓度，所以可以实现对样品中痕量元素的测量。

附图说明

图1为本发明电感耦合等离子体发射光谱仪的连接关系示意图。

图2为固液进样系统的初始状态示意图。石墨管15可以取出或者更换。

图3为固液进样系统的初始工作状态示意图。

图4为固液进样系统的初始工作状态剖视图。

图5为放有待测样品的石墨管15的剖视图。

图6为电磁加热示意图。

图7为钨丝加热示意图。

图中的附图标记，1为射频发生器，2为固液进样系统，3为分光系统，4为检测系统，5为计算机系统，10为绝缘底座，11为支撑架，12为气缸，12-1为活塞，13为下水冷电极，14为下石墨锥，15为石墨管，15-1为切向孔，16为上石墨锥，17为上水冷电极，18为矩管密封圈，19为中心管密封圈，20为中心管，21为矩管，21-1为冷却气及高压点火入口，21-2为屏蔽气入口，21-3为矩管侧向开口，21-4为矩管轴向开口，22为负载线圈，23为上水冷电极冷水接口，24为进气口，25为下水冷电极冷水接口，26为气缸进出气口一，27为气缸进出气口二，28为待测样品，Ⅰ为纵向观测口，Ⅱ为轴向观测口，201为线圈，202为电源，203保护套。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

如图1～图7所示，本实施例所涉及的一种电感耦合等离子体发射光谱仪，包括：射频发生器1、固液进样系统2、分光系统3、检测系统4和计算机系统5，所述射频发生器1和固液进样系统2相互连接，固液进样系统2和分光系统3相互连接，分光系统3和检测系统4相互连接，计算机系统5分别与射频发生器1、固液进样系统2、分光系统3和检测系统4相连接；所述固液进样系统2包括：绝缘底座10、支撑架11、气缸12、下水冷电极13、下石墨锥14、石墨管15、上石墨锥16、上水冷电极17、矩管密封圈18、中心管密封圈19、中心管20、矩管21和负载线圈22，所述支撑架11的下端与绝缘底座10固定连接，气缸12固定在支撑架11一侧的绝缘底座10上，支撑架11的上端固定有上水冷电极17，矩管21的下端与上水冷电极17固定连接，上石墨锥16的中部嵌在上水冷电极17内，上石墨锥16的上部设在矩管21内，下水冷电极13固定在气缸12的活塞12-1的上端，下石墨锥14固定在下水冷电极13内，石墨管15设置在下石墨锥14和上石墨锥16之间，中心管20设置在矩管21内，中心管20的下端与上石墨锥16相连通，上石墨锥16与矩管21之间设有矩管密封圈18，中心管20与上石墨锥16之间设有中心管密封圈19，矩管21的上部设有负载线圈22，所述矩管21的中部设有冷却气及高压点火入口21-1和屏蔽气入口21-2，矩管21的顶部设有矩管侧向开口21-3和矩管轴向开口21-4。

所述射频发生器1采用的是27.12MHz或40.68MHz的自激式高频发生器。

所述石墨管15的顶端锥面附近处设有三个切向孔15-1，从此处进入的气体可在石墨管15中心形成气体漩流，可将待测样品28中蒸发出来的待测元素的原子载入到矩焰中，也可用其他的结构来实现，比如气体从石墨管15内部进入，气体可以是氩气或氮气。

如图2～图4所示，气缸12和支撑架11固定在绝缘底板10上，气缸12通气后可带动下水冷电极13和下石墨锥14一起向上或向下移动。上水冷电极17安装在支撑架11上，上石墨锥16的外圆柱面与上水冷电极17的中心孔紧固配合，中心管20插入到上石墨锥16的内孔中，矩管21插入到上石墨锥16的外圆柱上。为了保证密封，在所述矩管21与上石墨锥16之间安装有两个○形的矩管密封圈18，保证从冷却气及高压点火入口21-1进入的冷却气只向上流动；在中心管20与上石墨锥16之间安装一个○形的中心管密封圈19，保证从屏蔽气入口21-2进入的屏蔽气只向上流动。射频发生器1的负载线圈22与矩管21同心，且负载线圈22位于中心管20与矩管21顶部端面之间。各项工作条件满足后，在矩管21的顶端出口部位可形成了矩焰，从矩管21的矩管侧向开口21-3(径向观测口Ⅰ)和矩管轴向开口21-4(轴向观测口Ⅱ)发射出的光线被分光系统3接收，将复合光转化为单色光，交由检测系统4进行光电转换，然后由计算机系统5进行控制与数据处理。

所述固液进样系统2为利用石墨炉技术加热石墨管15及待测样品28。固液进样系统2不只局限于石墨炉加热技术，它还可以采用电磁加热技术，如图6所示的利用交变电源202对线圈201供电，产生交变电磁场，使得石墨管15被加热，实现待测样品28原子化；它还可以采用导电材料通以电流直接加热，如图7所示的利用电源202对保护套203内的钨丝等材料制作的线圈201供电，使得线圈201上待测样品28被加热，实现待测样品28原子化。

固液进样系统2的工作方式如下：

如3和图4所示，气缸进出气口二27通气后，气缸12中的活塞12-1受力向上移动，与活塞12-1紧固在一起的下水冷电极13和下石墨锥14随之向上移动，直到石墨管15的上端锥面与上石墨锥16的内锥面良好接触为止。下水冷电极13和上水冷电极17通电后，分别通过下石墨锥14和上石墨锥16导电，对石墨管15进行加热，石墨管15中的待测样品28受热经过干燥、灰化、原子化后，其中的金属元素蒸发逸出，被进气口24进入的载气漩流扰动，由中心管20带入到矩管21的矩焰中。

由于利用石墨炉方式加热样品的过程中产生高温(可达3000℃)，所以必须进行防护。冷水分别从下水冷电极冷水接口25(两个，一进一出)进入到下水冷电极13中、从上水冷电极冷水接口23(两个，一进一出)进入到上水冷电极17中进行冷却保护，从进气口24通入惰性气进入到上石墨锥16和下石墨锥14形成的腔体中，一部分气体从上石墨锥16和下石墨锥14之间缝隙逸出，防止上石墨锥16和下石墨锥14的内表面被氧化腐蚀；另一部分气体从石墨管15顶部的三个切向孔15-1(图5所示)进入到石墨管15内部，进入到石墨管15内部的气体形成漩流，将从固体的待测样品28中逸出的待测元素带出。

反之，气缸进出气口一26通气后，气缸12中的活塞12-1受力向下移动，与活塞12-1紧固的下水冷电极13和下石墨锥14随之向下移动，使石墨管15与上石墨锥16分开。这样石墨管15可以取出，或者可更换放有新待测样品28的石墨管15进行下一次的测试，如此反复工作。

由于固体粉末样品获取和制品较为容易，因此利用固液进样系统2的等离子体发射光谱仪可有效提高工作效率，是一种可快速批量分析的仪器。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。