一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法与流程

文档序号:12466188阅读:350来源:国知局

本发明属于化学分析技术领域。具体是采用宽脉宽激光器(5-30ms)直接对地质粉末样品进行照射熔融,制得均一的地质样品熔融玻璃片。使现代仪器LA-ICP-MS/MC-ICP-MS可直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中主、微量元素和同位素分析。



背景技术:

地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值的测定对于研究地壳和地幔形成和演化以及示踪其它地球化学过程具有非常重要的意义。测定岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素和同位素都需要首先对地质样品进行制备(消解)。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐(以经典的高温密闭消解法为例,完成样品制备需5-6天),而且要消耗大量的酸、碱等化学试剂。据初步估计,我国境内近万家实验室每年消耗的各种酸碱及有毒有害化学试剂达数万吨。排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染。大量酸碱不可避免会对操作人员身体造成损害。开展无污染和低污染低消耗地质样品消解技术研究是解决该问题的关键。地质实验测试过程必须符合和满足环境保护的基本国策,这也是地质实验室自身可持续发展的需要。

现代激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)将固体样品直接导入ICP,避免了繁琐、冗长的湿化学消解过程以及酸碱试剂的使用,是一种绿色环保的分析技术。然而,遗憾的是激光剥蚀等离子体质谱无法较好地直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素含量和同位素的测定。这主要是因为地质样品基体复杂且非常不均一,激光剥蚀等离子体质谱是一种微区分析技术,每次分析进样量非常少(一般只有50-1000ng),剥蚀的样品量太小无法代表实际样品的化学组成,造成分析的精度和准确度较差(20-40%)。此外,激光对地质样品中不同矿物的剥蚀行为也不一样(如剥蚀速率的差异),容易造成选择性剥蚀。为了能够把激光剥蚀等离子体质谱技术直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素和同位素分析,必须提高激光剥蚀地质样品的均一性(代表性)。自LA-ICP-MS技术诞生以来,许多研究者都对这个问题进行过研究,也有许多文章发表,但目前基本上还停留在实验室方法研究阶段,没有大规模应用于生产和科研。主要获得的进展,认识和存在的问题如下:

(1)对地质粉末样品直接加热熔融。采用钨带、钼带、铱带或铂带加热装置对粉末样品进行加热熔融制成玻璃熔饼,然后再采用LA-ICP-MS进行剥蚀分析。这种玻璃熔饼的均一性明显比粉末压饼要好。采用钨带等装置会对Hf和Ta等元素造成污染。这种直接加热熔融的方法可较好的应用于基性和超基性的样品(<55wt%SiO2)制备。长英质的样品由于SiO2含量过高导致粘度过高,采用这种方法无法获得均一的样品熔饼,且长时间加热易造成挥发性元素的损失。

(2)在地质粉末样品中加硼酸锂或偏硼酸锂助熔剂后再加热熔融。通过在岩石粉末样品中加入助熔剂硼酸锂或偏硼酸锂可显著降低熔融温度获得均一的熔饼(一般在1000-1100度,熔融5-20分钟,元素的分析精度达2%-7%),适合各种岩性地质样品的制备。这是XRF光谱常用的地质粉末样品制备方法,制备的样品适合XRF分析测定主量元素。但这种方法很少应用于LA-ICP-MS测定主、微量元素,主要是因为这些助熔剂中杂质元素含量高(Be、Sc、Sr、La、Ti、V、Cr、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Ba、Nd、Pb等可达几个ppm),对微量元素测定有很严重的稀释作用(一般用的助熔剂和样品的比例是5:1),此外,熔饼中高的Li和B元素含量会对ICP-MS仪器造成严重的污染。

(3)采用超细粉末替代200目常规粉末进行压饼来制备激光分析样品靶可改善所分析样品的代表性,从而提高分析的准确度和精度。但超细粉末的加工本身也比较费时和费力且容易污染,不适用大量样品的分析。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:提供一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,该方法快速、高效,可以很好的适用于地质样品中主、微量元素的LA-ICP-MS直接分析测定。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为:一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

1)地质样品置于样品环内,放入压样机中压片,压强设定为240MPa,时间为5min;

2)将压片置于宽脉冲激光器(5-30ms)的样品台上,调节样品台,用激光加热熔融地质样品,得到熔融玻璃片。

上述方案中,将所述步骤1)中的地质样品预先物理粉碎,过筛,得到样品粉末。

上述方案中,将样品粉末过200目筛。

上述方案中,所述地质样品为岩石。

上述方案中,所述岩石包括花岗岩、花岗闪长岩、流纹岩、安山岩或玄武岩中的一种。

上述方案中,所述步骤2)中调节样品台的高度为:样品台离激光聚焦的中心的下方20cm。

上述方案中,所述步骤2)中加热所用的激光参数为:脉冲宽度20ms、电流300A、频率2Hz。

上述方案中,所述步骤2)中加热的脉冲次数为3-8次。

本发明优点在于:

(1)本发明较传统加热装置加热熔融制备地质样品玻璃的方法,效率提高了1000至10000倍。大大降低了广大地质样品分析工作者的劳动强度和提高了工作效率。

(2)无需添加任何助熔剂(无需采用酸、碱等化学试剂),不仅避免了地质样品制备过程对环境的污染,而且也避免了助熔剂对样品中微量元素的测定带来的污染。

(3)可解决长英质的样品由于粘度高(SiO2含量高)而无法熔融均一的问题,可获得均一的样品玻璃熔饼。

(4)使得现代激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)可直接应用于岩石等地质样品中的主、微量元素含量和一些同位素的测定。

该样品制备技术使得现代激光剥蚀电感耦合等离子体质谱可直接应用于地质样品中的主、微量元素和同位素分析。本发明是地质样品制备方法的一个突破性进展,具有非常强的应用前景。全国每年需分析的地质样品以百万计,该发明的应用将带来非常可观的经济效益。

附图说明

图1是本发明的制备示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述,当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。

实施例1

一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,它包括以下步骤:

1)将花岗岩(GSR-1)样品物理粉碎处理至200目(过筛:0.074mm),得到样品粉末(或称粉末测试样品);

2)取0.5±0.1g花岗岩(GSR-1)样品粉末,置于聚氯乙烯样品环内,用聚氯乙烯粉末将样品环填充满,放入压样机中压片,压强设定为240MPa,时间为5min;

3)时间到后,取出制备完成的压片(即粉末压片),置于宽脉冲激光器的样品台上,将激光聚焦在压片的中心位置后,再把样品台下调20cm;

设置激光参数:脉冲宽度20ms、电流300A、频率2Hz,按住激光开关,加热8个脉冲后松开,即得到待测熔融玻璃片。

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对该熔融玻璃片进行检测,检测结果见表1。

实施例2

一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,它包括以下步骤:

1)将花岗闪长岩(GSP-2)样品物理粉碎处理至200目(过筛:0.074mm),得到样品粉末(粉末测试样品);

2)取0.5±0.1g花岗闪长岩(GSP-2)样品粉末,置于聚氯乙烯样品环内,用聚氯乙烯粉末将样品环填充满,放入压样机中压片,压强设定为240MPa,时间为5min;

3)时间到后,取出制备完成的压片,置于宽脉冲激光器的样品台上,将激光聚焦在压片的中心位置后,再把样品台下调20cm;

设置激光参数:脉冲宽度20ms、电流300A、频率2Hz,按住激光开关,加热5个脉冲后松开,即得到待测熔融玻璃片。

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对该熔融玻璃片进行检测,检测结果见表1。

实施例3

一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,它包括以下步骤:

1)将流纹岩(RGM-2)样品物理粉碎处理至200目(过筛:0.074mm),得到样品粉末(粉末测试样品);

2)取0.5±0.1g流纹岩(RGM-2)样品粉末,置于聚氯乙烯样品环内,用聚氯乙烯粉末将样品环填充满,放入压样机中压片,压强设定为240MPa,时间为5min;

3)时间到后,取出制备完成的压片,置于宽脉冲激光器的样品台上,将激光聚焦在压片的中心位置后,再把样品台下调20cm;

设置激光参数:脉冲宽度20ms、电流300A、频率2Hz,按住激光开关,加热5个脉冲后松开,即得到待测熔融玻璃片。

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对该熔融玻璃片进行检测,检测结果见表1。

实施例4

一种绿色的地质样品快速熔融玻璃的制备方法,它包括以下步骤:

1)将安山岩(AGV-2)样品物理粉碎处理至200目(过筛:0.074mm),得到样品粉末(粉末测试样品);

2)取0.5±0.1g安山岩(AGV-2)样品粉末,置于聚氯乙烯样品环内,用聚氯乙烯粉末将样品环填充满,放入压样机中压片,压强设定为240MPa,时间为5min;

3)时间到后,取出制备完成的压片(即粉末压片),置于宽脉冲激光器的样品台上,将激光聚焦在压片的中心位置后,再把样品台下调20cm;

设置激光参数:脉冲宽度20ms、电流300A、频率2Hz,按住激光开关,加热3个脉冲后松开,即得到待测熔融玻璃片。

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对该熔融玻璃片进行检测,检测结果见表1。

实施例5

实施例5与实施例4大致相同,不同之处在于本实施例选用的地质样品为玄武岩(BCR-2)。检测结果见表1。

实施例6

实施例6与实施例4大致相同,不同之处在于本实施例选用的地质样品为玄武岩(BHVO-2)。检测结果见表1。

表1的LA-ICP-MS检测结果表明,熔融玻璃片中绝大部分主、微量元素含量的测试准确度优于5-10%,说明了采用宽脉宽激光器直接对玄武岩、安山岩、花岗岩、流纹岩等地质粉末样品进行照射熔融的方法,制得的熔融玻璃片是非常均一。该样品制备方法可以很好的适用于地质样品中主、微量元素的LA-ICP-MS直接分析测定。

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