本发明涉及一种混凝土减水剂总碱测定方法。
背景技术：
目前国家现行的GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中总碱的分析方法是引用GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中水泥氧化钾和氧化钠测定方法。此方法用来分析减水剂中总碱的含量，步骤繁琐，操作时间长，不利于生产企业大批量的日常检验。GB/T 8077中总碱分析原理为：以氨水分离样品中铁、铝，碳酸铵分离样品中钙、镁。滤液中碱(钾和钠)，采用相应的滤光片，用火焰光度计测定。具体的分析方法：准确称取一定量试样置于瓷蒸发皿中，用80℃的热水润湿并稀释，置于电加热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水(1+1)，使溶液呈黄色；加入碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸，用中速滤纸过滤，以热水洗以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液及洗液收集于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸(1+1)中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。此方法用来分析减水剂中总碱的含量，步骤繁琐，操作时间长，不利于生产企业大批量的日常检验。
技术实现要素：
本发明提出了一种混凝土减水剂总碱测定方法，适用于生产企业大批量的减水剂总碱测定。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
一种混凝土减水剂总碱测定方法，包括以下步骤：
(1)配制钾钠标准溶液，调整好火焰光度计，绘制标准曲线；
(2)称取样品减水剂溶于容量瓶中定容配置样品溶液，调整好火焰光度计测定样品溶液，根据步骤(1)中的标准曲线计算样品减水剂中钾钠含量。
优选地，步骤(1)中配制钾钠标准溶液是配置不同浓度相同体积的的钾钠溶液，根据钾钠的浓度和火焰光度计的数值绘制标准曲线；步骤(2)中将样品减水剂称重后加入相同体积的水中调配成样品溶液，测出火焰光度计的数值，根据标准曲线计算出钾钠含量，从而计算出样品减水剂中总碱的含量。
本发明产生的有益效果为：本方法误差小，结果准确，精密度高，减少测定步骤，节约分析时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
采用本公司使用的4个不同批次的减水剂样品进行总碱测定，分别对试样进行12次重复试验，重复性试验结果如下表1：
取批号为J160713-1减水剂样品，用本发明改进后的方法进行回收率试验，试验结果如下表2：
取批号为J160412-1、J160610-1、J160626-1、J160713-1四批的减水剂样品的总碱含量分别用GB/T 8077-2012和本方法进行测定，对比试验结果的平均值(％)如下表3：
根据表1、2、3中测定数据，本方法测定的数据相对于现有GB/T 8077-2012测定方法比较：本发明的偏差较小，测定的结果的准确度较高。而且本发明适用于批次批量的通用检测，步骤简化，精度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。