一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法与流程

文档序号:12268149阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)预处理:将牛奶加入离心管中,加入酸溶液和氯化钠,离心,离心后的上清液于鸡心瓶中,旋转蒸发至近干,加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液,超声溶解,得提取液;层析柱中加入无水硫酸钠后,用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化,加入提取液,用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗,收集淋洗液于鸡心瓶中备用,将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干,加入甲醇溶解超声后,得预处理溶液;

(2)色谱测定:测定的色谱条件为:色谱柱规格为shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm;SPD-20A紫外检测器,检测波长270nm,柱温40℃,流动相:0.5v/v%乙酸溶液:乙腈:甲醇=75:30:10(V:V),流速1.0ml/min,进样量20μl;

(3)计算:取预处理溶液1ml置100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取磺胺类抗生素对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

2.根据权利要求1所述的一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于:所述磺胺类抗生素指磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于:所述离心转速是1000~2500r/min,离心时间为5~10min。

4.根据权利要求1所述的一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于:所述酸溶液中的酸为乙酸、磷酸、盐酸、硫酸、硝酸或盐酸乙醇。

5.根据权利要求4所述的一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法,其特征在于:所述酸溶液的体积浓度为1~20%。

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