弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置及方法与流程

本发明涉及一种测试实验装置及方法，特别涉及一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置及方法，主要用于弱胶结未成岩水合物声学和饱和度（TDR）参数实时随围压、饱和度变化的实时测量及方法。

背景技术：

随着世界经济、社会的高速发展，能源安全已成为关系到国家生存、发展的重要方面。对我国来说，近年来经济高速发展与国内石油、天然气供给不足的矛盾日益突出，另一方面，近年来全球气候变化引起人们高度重视，“低碳革命”在世界范围内引发热潮，我国能源结构中作为清洁能源的天然气所占比例较小，石油、特别是煤所占比较较高，节能减排，优化能源结构，发展清洁能源势在必行。天然气水合物是一种具有巨大潜力的能量资源，主要分布于陆地永久冻土带和大陆架边缘的海底沉积物中，其具有分布广、能量密度高、清洁等特点，对天然气水合物资源勘探与开发引起了世界各国的广泛重视。

地球物理勘探是天然气水合物勘探和资源评价的重要手段。致密成岩天然气水合物与孔隙流体相比，一般认为含水合物的沉积层具有较高的纵波速度和横波速度。近几十年来，地震剖面上识别的似海底反射面（BSR）作为水合物存在的标志性特征，被广泛应用于水合物的勘探。BSR在反射面上所产生的这种负阻抗差异与地震波穿越海底面时所产生的正阻抗差异正好相反。但是，对于弱胶结未成岩水合物，其纵横波波速与孔隙流体相近，此时其声学特性如何，能否找到识别这类水合物层的地球物理方法，是目前需要探索的课题，特别对于我国南海深水更是如此，目前取芯获得的天然气水合物大多是是弱胶结泥质水合物或粉砂质未成岩水合物。

由于天然气水合物地层取芯难度大、成本高，取芯后岩样中水合物保存困难，水合物室内实验的试样主要采用人工制备的方法来获取。况且相比于真实岩心，人造岩心更容易获得分布更加广泛的参数，如孔隙度，饱和度等，是声学和电学等参数探测规律性更强。

目前，测量弱胶结未成岩水合物声学与电学的实验装置很少，操作不够简便，有很多因素没有考虑。例如，申请号201320327023.4实用新型专利是对胶结性较强的成岩天然气水合物的声学和电学研究，没有考虑弱胶结未成岩天然气水合物生成和分解过程中对天然气水合物各项参数的影响；申请号201220232032.0实用新型专利没有考虑围压对天然气水合物物理性质的影响。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置及方法，本发明可以有效地展开弱胶结未成岩天然气水合物相关物理实验，获得其声学和TDR参数数据，建立水合物声波速度模型，为以后天然气水合物勘探提供理论基础。

本发明提到的一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置，包括高压反应釜（8）、孔压支持系统、传感器、声学和TDR系统、液压系统、温控箱（7）、自动泄压装置（2）、数据处理系统，所述高压反应釜（8）内置有橡胶容器（30），橡胶容器（30）内设有水合物实时生成和分解的岩样（31），在高压反应釜（8）的底部连接孔压支持系统，所述孔压支持系统是由第一泵（11）和甲烷气体瓶（13）连接组成，所述高压反应釜（8）的顶部通过第二泵（15）连接到带有搅拌器（17）的液体容器，所述高压反应釜（8）的上侧设有自动泄压装置（2），且高压反应釜（8）的侧壁安装有传感器，且数据连接到数据处理系统；

所述声学和TDR系统是在高压反应釜（8）安装超声波发射换能器（21）、超声波接收换能器（24）和TDR探针（29）；传感器主要包括声学传感器、温度传感器和压力传感器。

优选的，上述高压反应釜（8）的下端通过润湿装置（9）连接到第一泵（11）的一端，第一泵（11）的另一端连接到甲烷气体瓶（13）。

优选的，上述高压反应釜（8）安装在温控箱（7）的内腔，所述高压反应釜（8）的顶部安装有泄压管（18）、饱和溶液流入管（19）、超声波发射换能器（21）、液压活塞杆（26）和气体滤网（27），所述高压反应釜（8）的底部安装超声波接收换能器（24）、导气管（25）和液体滤网（28），所述导气管（25）一端通过第一泵（11）连接到甲烷气体瓶（13），另一端设有气体滤网（27）。

优选的，上述润湿装置（9）内设有两个微孔烧结板（32），两个微孔烧结板（32）将容器内空间分割为三个部分，前后两个空间连接气管，中间空间充满水，微孔烧结板（32）内布设有联通的微米级微孔。

优选的，上述高压反应釜（8）是由四个长方形可移动耐高压耐腐蚀的不锈钢体、顶盖和底座构成，四个长方形的不锈钢体互相嵌入卡槽（23）中，卡槽（23）空隙用海绵橡胶（20）来密封，顶端通过带有导轨的顶盖密封，不锈钢体嵌入带有导轨（33）的顶盖内，导轨中的空隙用海绵橡胶（20）来密封，底端卡到带有导轨的底座上，导轨中的空隙用海绵橡胶（20）来密封，形成一个可以自由移动的高压反应釜；

所述高压反应釜（8）的外围设有四个千斤顶（22），通过四个千斤顶（22）来移动四个不锈钢体组成的高压反应釜（8）来给沉积物提供围压，四个千斤顶（22）由计算机（1）控制。

优选的，上述高压反应釜（8）分别连有泄压管（18）、饱和溶液流入管（19）、导液管（25），用控制反应釜中气体和溶液的含量，其中饱和溶液流入管（19）和导气管（25）分别装有气体滤网（28）和液体滤网（27），两个滤网对进入反应釜气体和液体起到均匀分布的作用，以使进入反应釜的气体和液体在整个反应空间均匀分布。

优选的，两个温度传感器（4）安装于高压反应釜（8）的左侧，一个温度传感器固定于高压反应釜（8）的壁面，用于测量天然气水合物表面温度；另一个温度传感器深入高压反应釜（8）内部，用于测量天然气水合物内部温度。

优选的，超声波接收换能器（24）和TDR探针（29）安装液压活塞杆（26），便于上下移动，能更好的接触天然气水合物，其中TDR探针（29）深入高压反应釜（8）内部，超声波接收换能（24）嵌入高压反应釜（8）的底部，并与高压反应釜上部的超声波发射换能器（21）位置对应，超声波接收换能（24）和超声波发射换能器（21）组成声学传感器，其声波的频率为500KHz，用来测量天然气水合物的横纵波；

压力传感器分布于高压反应釜（8）内部四周用于测量孔隙压力和围压。

优选的，上述声学传感器与TDR探针（29）分别独立安装，且在同一横截面上，声学传感器和TDR探针要并排安装，其中TDR探针要深入被测样品内部。

本发明提到的一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置的实施方法，包括以下实验步骤：

（一）、先对整个弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置检漏，检查没有漏点即可开始试验；

（二）、在高压反应釜（8）内装入弱胶结未成岩样品（31）；

（三）、用计算机（1）控制搅拌器（17）配制液体溶液，通过第二泵（15）输入到高压反应釜（8）中，使其浸泡弱胶结未成岩样品，静置24h，使其溶液完全渗入弱胶结未成岩样品（31）中；

（四）、打开自动泄压装置（2）和气体阀门（12），通过第一泵（11）将甲烷气体通入高压反应釜（8）中，把高压反应釜（8）中的空气排空，排空的气体会带走一小部分水分而影响溶液浓度，通过润湿装置（9）润湿输入的甲烷气体，使溶液浓度基本保持不变，当空气排空时，关闭自动泄压装置（2），通过计算机（1）控制自动泄压装置（2）和第一泵（11）来使釜内压差维持在ΔP=2Mpa；

（五）、通过计算机（1）控制控温箱（7）的温度，降低温度至2℃，并控制千斤顶（22）提供相应的围压，来生成天然气水合物，并通过计算机（1）实时记录各传感器的数据；

（六）、等到天然气水合物生成时，通过千斤顶（22）逐步增加围压至10MPa，并用计算机（1）记录声波随围压变化关系曲线；

（七）、上步记录完成后，通过控温箱（7）逐步升温至11℃，使天然气水合物分解，并用计算机（1）记录声波分解时的变化关系曲线；

（八）、当天然气水合物分解完成时，通过搅拌器（17）改变溶液浓度，在依次实施上步一到七的步骤，并用计算机（1）记录声学随饱和度变化关系图；

（九）、实验完成。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：（1）“下进气”方式最大的优点在于最大可能模拟天然气水合物在自然环境下生成和分解过程并获得可靠数据，包括声学和TDR参数随围压、饱和度变化，（2）温度和范围变化广，可测量交广温度和围压范围内天然气水合物声学和电学性质参数；（3）搅拌装置可以配制不同饱和度溶液，能在反应釜中制备不同浓度的天然气水合物；（4）润湿装置能保持反应釜中水分保持不变。利用本发明可以有效地展开弱胶结未成岩天然气水合物相关物理实验，获得其声学和TDR参数数据，建立水合物声波速度模型，为以后天然气水合物勘探提供理论基础。

附图说明

图1是本发明的测试实验装置示意图；

图2是高压反应釜结构示意图；

图3是润湿装置结构示意图；

图4是顶盖结构图；

图中：计算机（1）、自动泄压装置（2）、第一压力表（3）、温度传感器（4）、第一数据线（5）、第二数据线（6）、温控箱（7）、反应釜（8）、润湿装置（9）、第二压力表（10）、第一泵（11）、气体阀门（12）、甲烷气体瓶（13）、流量表（14）、第二泵（15）、流量控制阀（16）、搅拌器（17）、泄压管（18）、饱和溶液流入管（19）、海绵橡胶（20）、超声波发射换能器（21）、千斤顶（22）、卡槽（23）、超声波接收换能器（24）、导气管（25）、液压活塞杆（26）、气体滤网（27）、液体滤网（28）、 TDR探针（29）、橡胶容器（30）、岩样（31）、微孔烧结板（32）、导轨（33）。

具体实施方式

结合附图，对本发明作进一步的描述：

本发明提到的一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置，包括高压反应釜（8）、孔压支持系统、传感器、声学和TDR系统、液压系统、温控箱（7）、自动泄压装置（2）、数据处理系统，所述高压反应釜（8）内置有橡胶容器（30），橡胶容器（30）内设有水合物实时生成和分解的岩样（31），在高压反应釜（8）的底部连接孔压支持系统，所述孔压支持系统是由第一泵（11）和甲烷气体瓶（13）连接组成，所述高压反应釜（8）的顶部通过第二泵（15）连接到带有搅拌器（17）的液体容器，所述高压反应釜（8）的上侧设有自动泄压装置（2），且高压反应釜（8）的侧壁安装有传感器，且数据连接到数据处理系统；

所述声学和TDR系统是在高压反应釜（8）安装超声波发射换能器（21）、超声波接收换能器（24）和TDR探针（29）；传感器主要包括声学传感器、温度传感器和压力传感器。

优选的，上述高压反应釜（8）的下端通过润湿装置（9）连接到第一泵（11）的一端，第一泵（11）的另一端连接到甲烷气体瓶（13）。

优选的，上述高压反应釜（8）安装在温控箱（7）的内腔，所述高压反应釜（8）的顶部安装有泄压管（18）、饱和溶液流入管（19）、超声波发射换能器（21）、液压活塞杆（26）和气体滤网（27），所述高压反应釜（8）的底部安装超声波接收换能器（24）、导气管（25）和液体滤网（28），所述导气管（25）一端通过第一泵（11）连接到甲烷气体瓶（13），另一端设有气体滤网（27）。

优选的，上述润湿装置（9）内设有两个微孔烧结板（32），两个微孔烧结板（32）将容器内空间分割为三个部分，前后两个空间连接气管，中间空间充满水，微孔烧结板（32）内布设有联通的微米级微孔，因此具备一定的透气不透水的功能。一般来说，过滤精度为3um 的不锈钢微孔烧结板32在厚度为10mm时，可阻止水分在重力作用下穿过而保证气体的通过。该微孔烧结板32能够承受的最小压差为3MPa。

优选的，上述高压反应釜（8）是由四个长方形可移动耐高压耐腐蚀的不锈钢体、顶盖和底座构成，四个长方形的不锈钢体互相嵌入卡槽（23）中，卡槽（23）空隙用海绵橡胶（20）来密封，顶端通过带有导轨的顶盖密封，不锈钢体嵌入带有导轨（33）的顶盖内，导轨中的空隙用海绵橡胶（20）来密封，底端卡到带有导轨的底座上，导轨中的空隙用海绵橡胶（20）来密封，形成一个可以自由移动的高压反应釜；

所述高压反应釜（8）的外围设有四个千斤顶（22），通过四个千斤顶（22）来移动四个不锈钢体组成的高压反应釜（8）来给沉积物提供围压，四个千斤顶（22）由计算机（1）控制。

优选的，上述高压反应釜（8）分别连有泄压管（18）、饱和溶液流入管（19）、导液管（25），用控制反应釜中气体和溶液的含量，其中饱和溶液流入管（19）和导气管（25）分别装有气体滤网（28）和液体滤网（27），两个滤网对进入反应釜气体和液体起到均匀分布的作用，以使进入反应釜的气体和液体在整个反应空间均匀分布。

优选的，两个温度传感器（4）安装于高压反应釜（8）的底部，需要解释的是：图中由于是侧视图，此角度只能看到一个温度传感器，实际情况是：一个温度传感器固定于高压反应釜（8）的壁面，用于测量天然气水合物表面温度；另一个温度传感器深入高压反应釜（8）内部，用于测量天然气水合物内部温度。

优选的，超声波接收换能器（24）和TDR探针（29）安装液压活塞杆（26），便于上下移动，能更好的接触天然气水合物，其中TDR探针（29）深入高压反应釜（8）内部，超声波接收换能（24）嵌入高压反应釜（8）的底部，并与高压反应釜上部的超声波发射换能器（21）位置对应，超声波接收换能（24）和超声波发射换能器（21）组成声学传感器，其声波的频率为500KHz，用来测量天然气水合物的横纵波；

压力传感器分布于高压反应釜（8）内部四周用于测量孔隙压力和围压。

优选的，上述声学传感器与TDR探针（29）分别独立安装，且在同一横截面上，声学传感器和TDR探针要并排安装，其中TDR探针要深入被测样品内部。

自动泄压装置2起到泄压作用，计算机通过数据线分别于自动泄压装置2和第一泵11连接且连接口处装有孔烧结板防止溶液流出，自动控制反应釜8内的压差，使其控制压差为ΔP=2MPa，来满足沉积物下部气体压力大于水合物上部气体压力，来实现“下进气”的可能，使其更真实的模拟天然气水合物在自然条件下生成和分解的过程。

搅拌系统由搅拌器17、流量控制阀16、第二泵15、流量表14构成，搅拌装置能配制不同浓度的溶液，溶液通过第二泵15输入到反应釜8中，然后溶液通过重力作用从沉积物上部流到下部，来模拟真实的模拟天然气水合物在自然条件下生成的过程，泵入量由沉积物体积决定。

声学测试可以获得水合物的横纵波，继而可以求出动态泊松比和动态弹性模量，用公式：动态泊松比：

动态弹性模量：

其中，为横波波速，为纵波波速，为水合物沉积物密度。

TDR可以获得水合物的饱和度，用公式：

水合物饱和度：S=（Φ-）/Φ×100%

其中Φ为样品孔隙度，为含水量。

因此可以实时测得弱胶结未成岩天然气水合物的横纵波的波形图、水合物饱和度随着围压变化关系图。

本发明提到的一种弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置的实施方法，包括以下实验步骤：

（一）、先对整个弱胶结未成岩水合物声学和饱和度同步测试装置检漏，检查没有漏点即可开始试验；具体是：关闭自动泄压装置2和流量控制阀，在反应釜中装入橡胶容器30，并密封橡胶容器30上下两个端口，接着打开气体阀门12注入氮气，其中润湿装置9先不加入水，然后关闭气源。将整个系统封闭一天，如果第一压力表3指示数值没有明显的下降这表示系统的阀门、管道、连接处密封良好，如不然这表示存在漏点。通常使用起泡剂来检查漏点，漏点存在严重影响压力表的指示准确度，因此必须要严格检查系统的密封。

（二）、在高压反应釜（8）内装入弱胶结未成岩样品（31）；

（三）、用计算机（1）控制搅拌器（17）配制液体溶液，通过第二泵（15）输入到高压反应釜（8）中，使其浸泡弱胶结未成岩样品，静置24h，使其溶液完全渗入弱胶结未成岩样品（31）中；

（四）、打开自动泄压装置（2）和气体阀门（12），通过第一泵（11）将甲烷气体通入高压反应釜（8）中，把高压反应釜（8）中的空气排空，排空的气体会带走一小部分水分而影响溶液浓度，通过润湿装置（9）润湿输入的甲烷气体，弥补泄压时气体带走的水分，使溶液浓度基本保持不变，当空气排空时，关闭自动泄压装置（2），通过计算机（1）控制自动泄压装置（2）和第一泵（11）来使釜内压差维持在ΔP=2Mpa；

（五）、通过计算机（1）控制控温箱（7）的温度，降低温度至2℃，并控制千斤顶（22）提供相应的围压，来生成天然气水合物，并通过计算机（1）实时记录各传感器的数据；

（六）、等到天然气水合物生成时，通过千斤顶（22）逐步增加围压至10MPa，并用计算机（1）记录声波随围压变化关系曲线；

（七）、上步记录完成后，通过控温箱（7）逐步升温至11℃，使天然气水合物分解，并用计算机（1）记录声波分解时变化关系曲线；

（八）、当天然气水合物分解完成时，通过搅拌器（17）改变溶液浓度，在依次实施上步一到七的步骤，并用计算机（1）记录声学随饱和度变化关系图；

（九）、实验完成。

需要说明的是：

第一、本发明的“下进气”方式最大的优点在于能最大可能模拟天然气水合物在自然环境下生成和分解过程。“下进气”方式控制的关键在于沉积物进气端压力与出气端压力之间压差范围的控制。当使得气体能够顺利地自下而上地慢慢穿过沉积物层，而又不会将沉积物中的水分大量带走，更加不会将沉积物吹起时，认为这个压力是适当的。ΔP 的范围是需要通过实验确定的，因此，在设计时，主要考虑的是，如何实现ΔP 的精确控制。通过在常压下水的透气实验（水柱高150mm），发现当ΔP=0.3MPa 时，水正好处于一个充满水汽但又不会有水雾出现；如果改为充满饱和水的沉积物，ΔP=0.3MPa 时，应该不会发生水被大量带走的情况。因此，粗略的估计，当ΔP=0.3MPa 时，不会导致沉积物快速被吹干的现象。当然，ΔP 在通过沉积物时，将大于 0.3MPa，到底应该多少合适，需要通过实验来确定。但是，需要控制的最小压差，通过判断就是0.3MPa 左右。通过计算机处理和分析压力传感器所获得数据，将ΔP精确控制在0.3MPa；那么，在穿过沉积物需要的更大压差时，就更加没有问题了。

第二、高压反应釜中的橡胶容器为天然气水合物的生产和分解提供场所、为传感器、声学和电学装置提供支持，所涉及高压反应釜为长方形结构，采用耐腐蚀和耐高压金属材料，可采用不锈钢或者高强度铝合金，最高耐压为25MPa,其四壁互相嵌入，嵌入缝中留有空隙，方便反应釜四壁自由移动并起到隔绝密封作用，高压反应釜上段用顶盖密封，其中液压升降装置穿过顶盖，并起到固定盖子的作用，顶盖下部设有导轨，便于放入橡胶海绵用于隔绝密封，方便四壁的移动，四壁下端安放在底座上的导轨中并放入橡胶海绵，四壁形成的空间可以装下合适尺寸的橡胶容器，以此形成一个密封的高压反应釜。釜内密封采用绝缘材料，如聚四氟乙烯；四壁分别于四个千斤顶相连，利用计算机控制千斤顶的移动以此来控制四壁挤压橡胶容器来产生围压，顶盖开两个孔，底座下部均开一个空孔，作为反应气体和液体（如甲烷气体、不同浓度饱溶液等）进入和排出的通道、信号线路引出通道，或者用以安装声学、电学、温度等传感器。滤网对进入橡胶容器气体和液体起到均匀分布的作用，以使进入橡胶容器的气体和液体在整个反应空间均匀分布。

第三、润湿装置是为补充泄压时气体排出釜时带走水分而设计的，是由一个高压容器和两个微孔烧结板组成的装置，两个微孔烧结板将容器内空间分割为三个部分，前后两个空间连接气管，中间空间充满水。孔烧结板由于其中满布联通的微米级微孔，因此具备一定的透气不透水的功能。一般来说，过滤精度为3um 的不锈钢微孔烧结板在厚度为10mm时，可阻止水分在重力作用下穿过而保证气体的通过。该微孔烧结板能够承受的最小压差为3MPa。

第四、传感器及其分布位置

传感器主要包括声学传感器、温度传感器和压力传感器。

声学传感器采用超声波换能器，分为发射和接收超声波信号，其声波的频率为500KHz，用来测量天然气水合物的横纵波。超声波发射换能器安装在液压升降杆，便于上下移动，能更好的接触天然气水合物，超声波接收换能器嵌入底座凸起，并与超声波发射换能器位置对应，以便于更好获得实验数据，换能器要做好密封和防水措施。

TDR仪器由发射系统和TDR探针组成，TDR（时域反射器）采用的是由美国Tektronix公司生产的1502c时域反射仪来测量天然气水合物饱和度，TDR探针安装在液压升降装置底部。

另外，声学传感器与TDR探针可以分别独立安装：在同一横截面上，声学和TDR探针要并排安装，其中TDR探针要深入被测样品内部。要注意它们之间的互相干扰影响。

温度传感器是用特殊材料制作，该材料拥有电阻值根据温度变化而变化的特殊性质，将电阻值的变化转换为电信号，从而达到测温的目的。实验过程中温度一般在-10～30℃之间，经过考虑我们选用适合测量较低温度的PT100温度传感器，测量精度为±0.01℃。这样不经测量精确高，而且由于所测是区域温度，更能反映沉积物的真实温度。两个温度传感器安装于反应釜的底部与超声波接收装置并排安装，一个探头安装于高压反应釜的壁面，用于测量天然气水合物表面温度；一个伸出探头，用于测量天然气水合物内部温度。

压力传感器分布于高压反应釜内部四周用于测量孔隙压力和围压,其精确度为±0.1MPa。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。