一种检测茶油中的多环芳烃的方法与流程

文档序号:12452753阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,包括以下步骤:经正己烷溶剂稀释后的茶油中加入磁性羟基化多壁碳纳米管作为固相萃取剂吸附目标物,在外加磁场作用下进行磁分离,收集带有目标物的固相萃取剂,去掉上清液,用净化剂净化带有目标物的固相萃取剂,用甲苯作解吸剂解吸固相萃取剂上的目标物,在外加磁场作用下进行磁分离,去掉固相萃取剂,收集带有目标物解吸液,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱、质谱联合进行常规含量测定。

2.根据权利要求1所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述目标物为屈(Chrysene)、苯并[a]蒽(Benz(a)anthracene)、苯并[b]荧蒽(Benzo[b]fluoranthene)、苯并[k]荧蒽(Benzo[k]fluoranthene)、苯并芘(Benzo[a]pyrene)、苯并苝(Benzo[ghi]perylene)、二苯并(a,h)蒽(Dibenz[a,h]anthracene)、茚并(1,2,3-cd)芘(Indeno[1,2,3-cd]pyrene中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述磁性羟基化多壁碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取六水合氯化铁、羟基化多壁碳纳米管用乙二醇溶解在烧杯中,配置成混合溶液A;

(2)将混合溶液A中加入乙酸钠,搅拌均匀后在室温下静置得混合溶液B;

(3)将混合溶液B置入内胆为聚四氟乙烯的水热合成反应釜内,在油浴中反应得合成产物C;

(4)将合成产物C用无水乙醇和超纯水依次冲洗后在外加磁性作用下进行磁分离,将带磁性的产物干燥后得到磁性羟基化多壁碳纳米管。

4.根据权利要求1所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述羟基化多壁碳纳米管的直径为10-110nm,所述磁性羟基化多壁碳纳米管作为固相萃取剂的用量为10-30mg,所述磁性羟基化多壁碳纳米管作为固相萃取剂吸附目标物的吸附时间为1-5min,所述甲苯作解吸剂解吸固相萃取剂上的目标物的解吸时间为1-5min,所述甲苯作解吸剂的用量为0.5-2.5mL。

5.根据权利要求4所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述羟基化多壁碳纳米管的直径为50-60nm,所述磁性羟基化多壁碳纳米管作为固相萃取剂的用量为20mg,所述磁性羟基化多壁碳纳米管作为固相萃取剂吸附目标物的吸附时间为4min,所述甲苯作解吸剂解吸固相萃取剂上的目标物的解吸时间为2min,所述甲苯作解吸剂的用量为1mL。

6.根据权利要求所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述气相色谱检测的条件如下:色谱柱为安捷伦的DB-5MS色谱柱,色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.25μm,载气为氦气,氦气的纯度为99.999%,流速为1.0mL/min,载气的控制方法为恒流,进样量为1.0μL,进样方式为不分流进样,进样口温度为240-320℃,柱温为100℃,保持1min,以30℃/min升至250℃,保持10min,然后再以30℃/min升至300℃,保持6min。

7.根据权利要求6所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述进样口温度为260℃。

8.根据权利要求1所述的一种检测茶油中的多环芳烃的方法,其特征在于,所述质谱检测的条件如下:离子源为电子轰击离子源(EI);电子能量为70eV;溶剂切除时间为5min;离子源温度为250℃;接口温度为280℃,数据的采集模式为离子监测(SIM)模式。

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