一种非金属涂层腐蚀疲劳性能测试的装置及方法与流程

本发明属于石油化工腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种非金属涂层腐蚀疲劳性能测试的装置及方法。

背景技术：

在油气田生产过程中，因腐蚀环境和交变应力的双重用作使材料表面涂层发生疲劳破坏而导致材料断裂、失效的事故时有发生。

目前，涂层是各行业被广泛应用来保护金属材料和防止材料腐蚀的主要方法和手段之一。在石油行业,涂层防腐的主要机制是阻隔腐蚀性介质以及其它有害物质与金属基体直接接触，避免腐蚀性介质和有害物质向金属与涂层界面的扩散来阻止金属表面腐蚀反应的进行，或者干扰破坏腐蚀性介质和有害物质对金属的腐蚀反应来达到防腐目的。但是，当涂层和腐蚀介质接触时,在腐蚀介质和交变应力的双重作用会使涂层分子产生溶解、溶出、断裂等现象，将使得涂层表面产生缺陷或者发生破坏，此时腐蚀性介质或离子就会与金属基体直接接触发生腐蚀，从而降低了材料的疲劳寿命。因此，涂层抵抗腐蚀疲劳的性能直接影响着对金属材料的保护,为此有必要建立一套完整的对涂层腐蚀疲劳性能测试的装置和方法。

但是，目前对非金属涂层腐蚀疲劳性能的测试以及涂层表面完整性的监测、评价的方法很有限。因此，本发明提供了一种非金属涂层腐蚀疲劳性能的测试装置及方法，来模拟在现场工况对涂层腐蚀疲劳性能进行测试、评价和优选，从而为指导现场的实际应用提供参考。

当前，常见的评价涂层抗腐蚀性能的测试装置存在以下不足：

(A)主要集中于在腐蚀介质处于静态或流动条件下对涂层抗腐蚀性能进行的评价，而忽略了交变应力作用对涂层破坏的影响。

(B)缺乏对涂层实时检漏、监测和涂层临界疲劳寿命确定的装置和方法，以及缺乏对涂层表面形貌变化过程进行在线观察记录的装置。

为解决上述问题，本发明提供了一种非金属涂层腐蚀疲劳性能的装置及方法，采用安装了测试单元、监测单元、摄像观察单元、加热单元和进排气单元，形成了适用于腐蚀环境和交变应力双重作用下涂层疲劳破坏的实验装置，能够很好地解决以上技术问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是针对现有涂层腐蚀破坏评价技术的不足，而提供一种能够模拟现场腐蚀环境与交变应力双重作用的实际工况，用于测试、评价和优选涂层腐蚀疲劳性能的装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种非金属涂层腐蚀疲劳性能的测试装置，其特征在于该装置包括测试单元、

监测单元、摄像观察单元、加热单元、进排气单元；

所述的测试单元由拉压疲劳试验机、试样、环境箱和腐蚀液构成；所述的环境箱由上端盖、环境筒和下端盖构成，呈圆柱状密封式结构，由透明有机玻璃制成；

所述的试样通过环境箱的上端盖试样插孔和下端盖试样插孔并固定在环境箱上，试样与上端盖试样插孔之间用上盘根和上盘根压盖密封固定，试样与下端盖试样插孔之间用下盘根和下盘根压盖密封固定，并且试样的中心与环境箱的中心重合，两端以相同长度夹在拉压疲劳试验机上；

所述的监测单元由导电棒、涂层检漏仪、报警灯、光控开关、计数器和计算机构成；所述的导电棒上设有旋塞，通过导电棒插孔插入环境箱并密封固定在环境箱的上端盖，该导电棒上端与涂层检漏仪的一端连接，涂层检漏仪的另一端接地，涂层检漏仪上设有报警灯，报警灯近距离正对光控开关，光控开关与计数器的一端连接，计数器的另一端接入计算机；

所述的摄像观察单元由微型高速摄像头A、微型高速摄像头B和计算机构成，两者通过接线接入计算机；所述的微型高速摄像头A和微型高速摄像头B以不穿透的方式固定在环境箱的侧面上，两摄像头的连线经过环境箱的几何中心；

所述的加热单元由加热棒、控温仪和计算机构成；所述的加热棒上设有旋塞，通过加热棒插孔插入环境箱底部并密封固定在环境箱的上端盖，该加热棒上端与控温仪的一端连接，控温仪的另一端接入计算机；

所述的进排气单元由进气装置、排气装置构成；所述的进气装置由供气瓶、进气阀和进气管构成，进气管上设有旋塞，通过进气管插孔插入环境箱底部并密封固定在环境箱的上端盖，该进气管上端与进气阀的一端连接，进气阀的另一端与供气瓶连接；所述的排气装置由排气管、排气阀和废气吸收池构成，排气管上设有旋塞，通过排气管插孔插入环境箱上部并密封固定在环境箱的上端盖，该排气管上端与排气阀的一端连接，排气阀的另一端与废气吸收池连接。

进一步的，所述的环境箱内工作压力为0.1MPa，工作温度范围为0～80℃。

进一步的，所述的试样的试验部分呈漏斗状，该试样的表面全被非金属涂层所覆盖，涂层表面平整光滑、无缺陷、绝缘性能良好，并且在实验过程中试样的漏斗状部位始终与腐蚀液接触。

进一步的，所述的上端盖设有上端盖试样插孔、进气管插孔、导电棒插孔、排气管插孔、加热棒插孔、上端盖螺栓插孔A和上端盖螺栓插孔B；所述的下端盖设有下端盖试样插孔、下端盖螺栓插孔A和下端盖螺栓插孔B；所述的上端盖试样插孔和下端盖试样插孔位于环境箱的中心轴线上，进气管插孔、导电棒插孔、排气管插孔和加热棒插孔在上端盖呈十字形分布，且距上端盖的中心距离都相等；

所述的上端盖螺栓插孔A、下端盖螺栓插孔A的连线和上端盖螺栓插孔B、下端盖螺栓插孔B的连线都与环境箱的轴线平行，四个插孔分别位于上下端盖的边缘位置，以环境箱的中轴线对称分布。

进一步的，所述的导电棒、加热棒、进气管和排气管都插在环境箱中，并与微型高速摄像头A和微型高速摄像头B错开分布，不影响两摄像头对试样表面形貌的记录观察。

进一步的，所述的供气瓶由N₂气瓶、CO₂气瓶和H₂S气瓶三者组成，三个气瓶分别通过阀门A、阀门B和阀门C一起接入进气阀。

利用本发明装置进行实验的方法包括如下步骤：

A、加工试样并制作涂层，将带涂层的试样润湿后用涂层检漏仪进行检验，确保涂层制作合格；

B、将试样固定在环境箱上，试样两端夹在拉压疲劳试验机上，通过进气管插孔向环境箱中注入溶液，然后将导电棒、加热棒、进气管和排气管密封固定在环境箱的上面，将微型高速摄像头A和微型高速摄像头B固定在环境箱的侧面；

C、打开阀门A、进气阀和排气阀，通入N₂除氧并且检查装置的密封性；

D、关闭排气阀和阀门A，打开阀门B和阀门C通入腐蚀性气体2小时，然后依次关闭阀门B、阀门C和进气阀；

E、先启动加热单元将腐蚀液加热到预设温度，然后启动测试单元对涂层的腐蚀疲劳性能进行测试，启动监测单元对涂层表面进行监测，以及同时启动摄像观察单元对涂层表面形貌进行记录观察；

F、当涂层检漏仪的报警灯发出报警时，光控开关自动断开、实验停止，打开阀门A、进气阀和排气阀通入N₂半小时进行废气吸收处理，待腐蚀液冷却后取出试样对涂层进行清洗、干燥处理；

G、采用同样涂层的试样重复步骤A～F进行3～5次试验；

H、采用不同涂层的试样分别重复步骤A～G进行试验；

I、通过试验数据的比较，采用扫描电镜对试样上各种涂层的表面形貌进行观察，然后对试样上各种涂层腐蚀疲劳性能进行评价和优选。

本发明与以前技术方案相比，具有以下优点：

(A)安装了涂层监测单元，可实现对涂层的临界疲劳寿命进行测量，对涂层表面的完整性进行实时监测。

(B)安装了两个微型高速摄像头，可实现对试样实验部位涂层形貌的变化进行全方位地记录观察。

(C)采用不同的涂层进行试验，通过数据处理和对涂层表面形貌进行观察，综合对比分析，可对各种涂层的抗腐蚀疲劳性能进行评价和优选。

附图说明

图1是实现本发明的主要装置结构示意图。

图2是微型高速摄像头A、微型高速摄像头B安装示意图。

图3是环境箱的上端盖各部件插孔位置分布的示意图。

图4是环境箱的下端盖各部件插孔位置分布示意图。

图中：1-拉压疲劳试验机，2-试样，3-环境箱，4-腐蚀液，5-导电棒，6-涂层检漏仪，7-报警灯，8-光控开光，9-计数器，10-计算机，11-加热棒，12-控温仪，13-微型高速摄像头A，14-微型高速摄像头B，15-供气瓶，16-进气阀，17-进气管，18-阀门A，19-阀门B，20-阀门C，21-排气管，22-排气管阀，23-废气吸收池，24-上盘根，25-上盘根压盖，26-下盘根，27-下盘根压盖，28-上端盖试样插孔A，29-进气管插孔，30-导电棒插孔，31-排气管插孔，32-加热棒插孔，33-上端盖螺栓插孔A，34-上端盖螺栓插孔B，35-下端盖试样插孔，36-下端盖螺栓插孔A，37-下端盖螺栓插孔B，38-上端盖，39-环境筒，40-下端盖。

具体实施方式

结合本发明附图和具体实施方式进行详细描述。

如图1～4所示，一种非金属涂层腐蚀疲劳性能的测试装置，其特征在于该装置包括测试单元、监测单元、摄像观察单元、加热单元、进排气单元；

所述的测试单元由拉压疲劳试验机(1)、试样(2)、环境箱(3)和腐蚀液(4)构成；所述的环境箱(3)由上端盖(38)、环境筒(39)和下端盖(40)构成，呈圆柱状密封式结构，由透明有机玻璃制成，该环境箱(3)内工作压力为0.1MPa，工作温度范围为0～80℃；所述的试样(2)通过环境箱(3)的上端盖试样插孔(28)和下端盖试样插孔(35)并固定在环境箱(3)上，试样(2)与上端盖试样插孔(28)之间用上盘根(24)和上盘根压盖(25)密封固定，试样(2)与下端盖试样插孔(35)之间用下盘根(26)和下盘根压盖(27)密封固定，并且试样(2)的中心与环境箱(3)的中心重合，两端以相同长度夹在拉压疲劳试验机(1)上；所述的试样(2)的试验部分呈漏斗状，该试样(2)的表面全被非金属涂层所覆盖，涂层表面平整光滑、无缺陷、绝缘性能良好，并且在实验过程中试样(2)的漏斗状部位始终与腐蚀液(4)接触；

所述的监测单元由导电棒(5)、涂层检漏仪(6)、报警灯(7)、光控开关(8)、计数器(9)和计算机(10)构成；所述的导电棒(5)上设有旋塞，通过导电棒插孔(30)插入环境箱(3)并密封固定在环境箱(3)的上端盖(38)，该导电棒(5)上端与涂层检漏仪(6)的一端连接，涂层检漏仪(6)的另一端接地，涂层检漏仪(6)上设有报警灯(7)，报警灯(7)近距离正对光控开关(8)，光控开关(8)与计数器(9)的一端连接，计数器(9)的另一端接入计算机(10)；所述的摄像观察单元由微型高速摄像头A(13)、微型高速摄像头B(14)和计算机(10)构成，两者通过接线接入计算机(10)；所述的微型高速摄像头A(13)和微型高速摄像头B(14)以不穿透的方式固定在环境箱(3)的侧面上，两摄像头的连线经过环境箱(3)的几何中心；

所述的加热单元由加热棒(11)、控温仪(12)和计算机(10)构成；所述的加热棒(11)上设有旋塞，通过加热棒插孔(32)插入环境箱(3)底部并密封固定在环境箱(3)的上端盖(38)，该加热棒(11)上端与控温仪(12)的一端连接，控温仪(12)的另一端接入计算机(10)；

所述的进排气单元由进气装置、排气装置构成；所述的进气装置由供气瓶(15)、进气阀(16)和进气管(17)构成，进气管(17)上设有旋塞，通过进气管插孔(29)插入环境箱(3)底部并密封固定在环境箱(3)的上端盖(38)，该进气管(17)上端与进气阀(16)的一端连接，进气阀(16)的另一端与供气瓶(15)连接，其中所述的供气瓶(15)由N₂气瓶、CO₂气瓶和H₂S气瓶三者组成，三个气瓶分别通过阀门A(18)、阀门B(19)和阀门C(20)一起接入进气阀(16)；所述的排气装置由排气管(21)、排气阀(22)和废气吸收池(23)构成，排气管(21)上设有旋塞，通过排气管插孔(31)插入环境箱(3)上部并密封固定在环境箱(3)的上端盖(38)，该排气管(21)上端与排气阀(22)的一端连接，排气阀(22)的另一端与废气吸收池(23)连接。

如图1、图3和图4所示，所述的上端盖(38)设有上端盖试样插孔(28)、进气管插孔(29)、导电棒插孔(30)、排气管插孔(31)、加热棒插孔(32)、上端盖螺栓插孔A(33)和上端盖螺栓插孔B(34)；所述的下端盖(40)设有下端盖试样插孔(35)、下端盖螺栓插孔A(36)和下端盖螺栓插孔B(37)；

所述的上端盖试样插孔(28)和下端盖试样插孔(35)位于环境箱(3)的中心轴线上，进气管插孔(29)、导电棒插孔(30)、排气管插孔(31)和加热棒插孔(32)在上端盖(38)呈十字形分布，且距上端盖(38)的中心距离都相等；

所述的上端盖螺栓插孔A(33)、下端盖螺栓插孔A(36)的连线和上端盖螺栓插孔B(34)、下端盖螺栓插孔B(37)的连线都与环境箱(3)的轴线平行，四个插孔分别位于上下端盖的边缘位置，以环境箱(3)的中轴线对称分布。

如图1所示，所述的导电棒(5)、加热棒(11)、进气管(17)和排气管(21)都插在环境箱(3)中，并与微型高速摄像头A(13)和微型高速摄像头B(14)错开分布，不影响两摄像头对试样(2)表面形貌的记录观察。

结合图1所示，利用本发明装置进行实验的方法包括如下步骤：

A、加工试样(2)并制作涂层，将带涂层的试样(2)润湿后用涂层检漏仪(6)进行检验，确保涂层制作合格；

B、将试样(2)固定在环境箱(3)上，试样(2)两端夹在拉压疲劳试验机(1)上，通过进气管插孔(29)向环境箱(3)中注入溶液，然后将导电棒(5)、加热棒(11)、进气管(17)和排气管(21)密封固定在环境箱(3)的上面，将微型高速摄像头A(13)和微型高速摄像头B(14)固定在环境箱(3)的侧面；

C、打开阀门A(18)、进气阀(16)和排气阀(22)，通入N₂除氧并且检查装置的密封性；

D、关闭排气阀(22)和阀门A(18)，打开阀门B(19)和阀门C(20)通入腐蚀性气体2小时，然后依次关闭阀门B(19)、阀门C(20)和进气阀(16)；

E、先启动加热单元将腐蚀液(4)加热到预设温度，然后启动测试单元对涂层的腐蚀疲劳性能进行测试，启动监测单元对涂层表面进行监测，以及同时启动摄像观察单元对涂层表面形貌进行记录观察；

F、当涂层检漏仪(6)的报警灯(7)发出报警时，光控开关(8)自动断开、实验停止，打开阀门A(18)、进气阀(16)和排气阀(22)通N₂半小时进行废气吸收处理，待腐蚀液(4)冷却后取出试样(2)对涂层进行清洗、干燥处理；

G、采用同样涂层的试样(2)重复步骤A～F进行3～5次试验；

H、采用不同涂层的试样(2)分别重复步骤A～G进行试验；

I、通过试验数据的比较，采用扫描电镜对试样(2)上各种涂层的表面形貌进行观察，然后对试样(2)上各种涂层腐蚀疲劳性能进行评价和优选。