专利名称：：金属表面涂层质量的检测方法
技术领域：
：本发明涉及涂层质量规定技术，特别提供了一种对金属的各种金属渡层，非金属涂层及表面膜质量的无损检测方法。金属表面涂层质量的现有检测方法1.称重法目前最常用的测定金属表面涂层质量的方法是称重法，即把有涂层或表面膜的物体(板材/管材和线材均可)称得，然后用化学方法把涂层(或表面膜)溶掉，清洗，干燥后再称重，前后的重量差就是涂层的重量，单位为克/米2，若涂层重量位于标准范围内，则是合格产品，否则，是不合格产品，合格的标准视涂层(或表面膜)的种类，基体金属的类型，被涂层基体的形状(板材、管材还是线材)等因素而定，这种方法不仅操作繁复，费时，且误差较大。2.弯曲试验法对板材涂层(或表面膜)，把切成条、带的样品绕轴(其直径是板厚的4倍)弯成180°角，用低倍(4～10倍)检查形变部分是否出现涂层脱开或剥落现象，若是，则涂层(表面膜)的质量及其基体的结合力均差。对管材而言(3)，因它们出板材加工而成，涂层质量检查与板材涂层的相似。对线材而言(3)绕轴(直径5倍于线材)转2圈，转动速度不超过15转/分，用指甲不能创落涂层，则为合格涂层，上述方法均是破坏方法，影响因素大，很不精确。3.显微形貌法，根据涂层晶体的形态，晶体发育程度和致密程度来评定涂层的质量，该方法适用於各种形状的基体金属，金属、非金属涂层均可，但必须破坏样品，不适於生产现场的检查。4.硬度(或显微硬度)测试法选择适当的硬度载荷，使压痕深度不超过涂层厚度，否则，测出的硬度的一部分为穿透涂层的基体的硬度，而不反映涂层的硬度，测出的涂层硬度值就反映了涂层质量，硬度值大，证明涂层致密，结晶完整，开裂不易发生，涂层质量好，反之，硬度值小，反映涂层晶体质地疏松，发育不全，易出现开裂，涂层质量就差，这方法比较适用於板材，对有的管、线材，操作很困难，误差较大。评定涂层(或表面膜)与基体结合力的方法(1)激光剥落法，这是一种十分繁复的测试方法，且只适用於平板材料的涂层，把激光注入吸收块，转换或压缩波，然后射入涂层的基体的界面，若涂层易裂开或剥落，则涂层与界面结合质量差，反之，就好。(2)落针撕裂法，针落下后，把涂层表面划伤，以划伤相同程度的落锤作功的大小来测定涂层结合力的大小，作的功大，则结合力强，反之则差，有些类型的仪器还配有声发射化，因划伤过程出现声发射射二者结合起来能更正确地测定涂层的结合强度，此方法只适用於板材试样。(3)摩擦测试法，用6mm直径，一端为光滑半园的钢棒，15秒摩擦一次面积为5cm2的涂层区，涂层不出现气泡或起皮的就是结合力强的涂层，反之，则差。此方法只适用於平板试样。(4)加热—淬火测试法，把涂层样品加热到一定温度(温度视涂层而定)，在加热炉内保温，用气氛保护涂层和基体免受氧化，然后水淬，涂层结合强度差的就会出现开裂或起皮，此方法只适用於金属涂层。另外还有一些方法，用尖刀、锯、冲击等破坏方法来检验金属涂层与基体的结合强度。总之，上述方法都是破坏测试方法，且多数方法操作复杂，误差又大，不透合生产现场。本发明的目的在于提供一种适合生产现场检验，操作简便，重复性好的非破坏性检测方法。本发明提供了一种金属表面涂层质量的检测方法，包括各种金属的金属镀层，非金属涂层及表面膜质量的测定，其特征在于(1)确定典型样品频谱特征对待检测涂层选出2～6种不同档次的典型试样，按下述同样条件及步骤进行检测；在试样表面相距一特定距离2mm～10000mm的两质点，分别放置标准脉冲信号源和声发射换能器，其中一质点露出基体，换能器后接前置放大器频谱分析仪；标准脉冲信号源向待测样品注入标准脉冲波，声发射换能器接收信号，放大并进行快速富里叶分析得频谱；将得到的典型波谱和频谱进行特征分析。上述方法可用图1所示测量设备实现。1.标准脉冲最理想的标准脉冲是能产生很宽频率分量的阶跃波，硬铅芯，玻璃毛细管折断均能产生此类阶跃波，国际上通用的是0.3mm直径的硬铅芯折断产生的脉冲波，第二种是折断玻璃毛细管产生的脉冲，第三种是电火花产生的脉冲均可作为标准脉冲波，另外还有磁致伸缩产生的激劢波，或由电激劢压电换能器产生的脉冲波也可作为标准脉冲波，对线材而言，我们用的是硬铅芯折断所产生的脉冲波作标准脉冲波，操作简便，重复性好，且是点源，适用於各种形状的涂层，所以这种脉冲波最常用。2.换能器和所用仪器，所用声发射换能器为宽带换能器，各换能器厂家都有生产，带宽一般超过1MHg，我们所用的型号为PACWD-806。与换能器相接的是前置放大器，所用前置放大器为宽带(带宽不低於换能器的带宽)，低噪声前置放大器，我们所用的型号为PAC1220A。与前置放大器相接的是声发射仪，后接波谱分析仪，最后打印输出数据，所用的声发射仪为PAC产的LOCANAT，波谱分析仪为TRA2.5M，打印机为日本FUJITSU产的DX2300/2400，以上是通用代器，也可用带有频谱分析装置的单通道声发射仪，若市场需要，可生产专用仪供涂层质量评定所用。下面结合附图通过实施例详述本发明。附图1膜层质量测定装置示意图；附图2质量好的磷化膜的波形(a)和频谱特征(b)；附图3中等质量的磷化膜的波形(a)和频谱特征(b)；附图4质量不合格的磷化膜的波形(a)和频谱特征(b)；附图5钢丝基体的声发射波的波形(a)和频谱特征(b)；附图6钢丝试样的吸收电子图像。(a)拉拨时有刺耳叫声(b)拉拨时有刺耳叫声(c)随意94.2.28夜班(d)随意94.3.5早班(e)随意94.3.5早班(f)随意94.3.5早班(g)随意94.3.8中班(h)随意94.3.8中班(i)随意94.3.8中班(j)随意94.3.15早班(k)随意94.3.15早班(l)随意94.3.16早班(m)随意94.3.16早班(n)随意94.3.17早班(o)随意94.3.17早班(p)随意94.3.17早班(q)随意94.3.18早班(r)随意94.3.18早班实施例1金属表面的磷化处理原先用于钢铁的防腐，后来发展成为压延变形的润滑层和载体，磷化膜与钢基体的结合强度取决于磷化膜的质量，传统评价磷化膜质量的方法是撕裂，剥落等破坏法，误差又较大，而对管材、线材等非平面状磷化膜质量的评定更是缺乏简易准确的方法，往往凭经验判断，常常造成很大差错，对管线等工业生产造成很大损失，本发明创建了一种新方法，能方便、简易、准确地无损评定钢丝磷化膜和其他金属表面涂层的质量，适用于工厂等生产科研单位。原理标准强度的脉冲信号被注入到钢丝(表面为磷化膜)试样(含其他表面层的试样均可)，标准脉冲通过磷化膜(或其他表面层)进入基体时会产生衰减，其衰减程度取决于磷化膜的质量及其与基体结合的好坏，而磷化膜的质量与其结晶状态有关，若磷化膜质量好，又与基体结合得好(一般质量好的磷化膜与基体结合较好)，则该标准脉冲衰减最小，反之衰减就大，衰减大的信号，其高频分量较多，根据试验测出磷化膜对声发射信号的衰减大小，波形和频谱分析数据就能评定磷化膜的质量，以及和基体的结合性能。检测方法磷化膜质量的测定装置如图1试样(1)长度为125mm，一端用砂轮磨平，露出光亮的金属表面，长为20mm作为换能器(2)的耦合端，在距离换能器100mm处的另一端，一标准信号源在磷化膜表面注入标准脉冲，经声发射换能器(2)接收(换能器(2)与钢丝基体(1)间用凡士林耦合)，再进入前置放大器(3)，滤波器(4)，主放大器(5)，然后进入频谱分析仪(6)进行快速富里叶(F.E.T)分析，分析后的频谱分析数据经打印机(7)打印输出。检测结果对各种磷化膜的质量进行了测定，根据频谱特征，波幅高度和频率成分来定量评定磷化膜的质量，以及它与基体结合的好坏，可分三种典型特征如下1.质量好的钢丝磷化膜声发射波，波幅较高，前沿较陡，声发射波的包络面积较大，如图2(a)所示，其主频率峰位于275KHz左右，峰值较高，其值为0dB左右或更大。此外还有幅度介于-5-10dB之间位于110KHz和480KHz的次峰，高于500KHz的高频分量较少，见图2(b)。2.中等质量磷化膜的声发射波的波幅中等，前沿变缓，其包络面积也是中等，见图3(a)，其主频率峰向左移位于220KHz左右，峰高为-5dB大小的主频率分量，分别位于110KHz，220KHz，280KHz，此外还有一个峰高为-15dB的490KHz的次频率峰，高频分量比图2(b)的多，如图3(b)所示。3.质量差的磷化膜波谱特征，具有这种质量的磷化膜的钢丝是很难进行拉拨的，这种磷化膜的声发射波的波幅最低，前沿缓慢，其包络面积也最小，见图4(a)，其主频率分量进一步左移，在110khZ附近，其峰值约-10dB或更小，另外还有峰值约为-15dB的位于150KHz，185KHz和240KHz的三个次峰，在370KHz附近有峰值为-27.5dB和475KHz附近，峰高为-30dB的更低的次峰，大于500KHz的高频分量大大增加，见图4(b)所示。4.钢丝基体的声发射波谱特征，这种波没有通过磷化膜，只在100mm长的钢丝中通过，几乎没有衰减，所以声发射波的波幅最高，其包络面积也最大，见图5(a)所示，280KHz附近是主频率峰所在，峰高为5dB左右，在110KHz、170KHz、460KHz附近有三个高为-10dB左右的次频率峰，在500KHz有一个-20dB的小频率峰，高于500KHz的高频分量较小，与图2(b)中的相当，见图5(b)。根据以上标准对钢丝磷化膜样品检验结果见表1。比较例钢丝磷化膜的显微结构钢丝试样与实施例相同，钢丝试样均没有完整的河流状结晶花样，呈现出破碎的河流状组织，破碎的程度不等，有的破碎程度严重到乃至没有河流状结晶花样，其拉拨性能极不好，很难过拉拨工序。钢丝试样的吸收电子图像如附图6。表1磷化膜质量检测表比较例钢丝磷化膜显微硬度测定法金相显微硬度法测定磷化膜质量，不仅方法简便易行，而且测定结果及其数值分布，能够比较合理地反应钢丝磷化膜各种状态、厚度、组织结构、缺陷、界面结合等因素，所以用金相显微硬度法测定磷化膜质量是一种行之有效的方法。鉴于钢丝直径细(约Φ5.7mm)，磷化膜很薄(约10μm)，为有效控制测量误差，采用50g载荷下测量显微硬度值，以免压穿膜层，只用菱形轴向对角线长度来计算显微硬度值，而垂直于轴向的对角线是曲线，其长度不易测量准就不考虑，每个试样切成约20-25mm长度，再磨成截面半圆形的试样，受载底面成为平稳的平面，每个试样测量七点以上取平均值，下表为磷化膜显微硬度值，由表中数据看出，与基材结合得好的磷化膜硬度值较高，而与基材结合较差，它的硬度值也较低。在中科院金属研究所金相室进行显微硬度测量，用的硬度计型号为MICROMET金相硬度计。表2钢丝磷化膜的显微硬度值</tables>通过比较可发明本发明的检测结果与磷化膜的表面形貌显微观察和显微硬度的测量结果吻合较好，现场的拉拨结果也证明，凡是不合格的磷化膜，其钢丝拉拨十分困难，有的甚至出现刺耳的尖叫声，磷化膜质量中等和好的钢丝均能通过拉拨工艺，检验同时也发现了，同一磷化工艺的钢丝，磷化膜的质量也并非是完全一致的，有些部位好，有些部位中等，乃至有些部位不合格(见检验结果表)以前的表面形貌显微观察就发现了这一事实，这次的显微硬度测量也证实了这一点，因此，现有磷化工艺还有待完善和改进，以便确保磷化膜质量的均匀性。本发明也适用于其他渗层的质量评定，以及粘接层好坏的评定，并能评价橡皮、塑料等衰减系数大的材料的质量。权利要求1.一种金属表面涂层质量的检测方法，包括各种金属的金属镀层，非金属涂层及表面膜质量的测定，其特征在于(1)确定典型样品频谱特征对待检测涂层选出2～6种不同档次的典型试样，按下述同样条件及步骤进行检测；在试样表面相距一特定距离2mm～10000mm的两质点，分别放置标准脉冲信号源和声发射换能器，其中一质点露出基体，换能器后接前置放大器和频谱分析仪；标准脉冲信号源向待测样品注入标准脉冲波，声发射换能器接收信号，放大并进行快速富里叶分析得频谱；将得到的典型波谱和频谱进行特征分析；(2)检测检测条件及步骤与上述相同，将得到的波谱与频谱与已得到的典型波谱及频谱进行比较，以确定所测试样涂层品质的好坏。2.按权利要求1所述金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于所述标准脉冲最好是能产生很宽频率分量的阶跃波。3.按权利要求1、2所述金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于待测样品可以是板材、线材或管材。4.按权利要求3所述金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于当样品为磷化膜的钢丝时，标准脉冲信号源与声发射换能器间的距离最好为50～100mm。5.按权利要求4所述金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于最好是换能器的一端露出基体。6.按权利要求5所述金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于标准脉冲为国际上通用的0.3mm直径硬铅芯折断所产生的脉冲波。全文摘要一种金属表面涂层质量的检测方法，其特征在于测定过程是向待测样品注入标准脉冲，声发射换能器接收信号，放大并进行快速富里叶分析得频谱，再与已知的典型频谱进行比较，以评定样品质量好坏，本发明通过适合生产现场检验，操作简便，重复性好，不破坏试样。文档编号G01N29/00GK1134550SQ9511020公开日1996年10月30日申请日期1995年4月27日优先权日1995年4月27日发明者朱祖铭,郭延风,刘慷,尹万全,张桂林,曹家麟,殷宗荣,秦万信,孙杰申请人:中国科学院金属研究所