本发明属于测定技术,特别是一种测定大米中脂肪酸含量的方法。
背景技术
一般来说,脂肪酸值越低,大米的储存品质越高、越新鲜;脂肪酸值越高,说明大米的劣变程度越严重、越不新鲜。大米的脂肪酸值与品尝评分值有良好的线性关系。即大米的脂肪酸值越低,大米品尝中色泽、气味、滋味的分值会越高,也就是我们俗话说的口感好、米香浓,所以,脂肪酸值的高低对消费者选择大米有较好的参考价值。
技术实现要素:
为了解决现有技术的问题,本发明提供一种测定大米中脂肪酸含量的方法。
本发明所述的一种测定大米中脂肪酸含量的方法,包括以下步骤:
(1)大米试样制备:取混合均匀的大米,粉碎后过20-40目筛;
(2)提取:称取步骤(1)制备的试样,于三角烧瓶中,加入无水乙醇,振摇10-20min;
(3)过滤:待步骤(2)振荡结束后静置5-15min,过滤,弃去最初几滴滤液,用比色管收集滤液,并立即准确调节;
(4)滴定:将比色管的滤液移入三角瓶中,并用无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管,将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中使用zdj-5a自动滴定仪滴定,记录结果通过计算即得大米中脂肪酸含量。
优选的,步骤(1)中,粉碎后过30目筛。
优选的,步骤(2)中,加入无水乙醇,振摇15min。
优选的,步骤(3)中,待步骤(2)振荡结束后静置8min。
优选的,步骤(4)中,洗涤时加入蒸馏水,是为了使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物,以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响。
本发明的应用检测评估了大米的脂肪酸值,它能在一定程度上客观反映大米的储存品质,即指示大米新鲜度。
有益效果:用zdj-5a滴定仪测试的值与使用酚酞做指示剂滴定结果相差0.05ml,由于酚酞指示剂的显色范围在ph=8~10之间,而zdj-5a的滴定终点在ph=7,所以一般的显色滴定终点要比用zdj-5a滴定滞后0.05ml,说明使用zdj-5a来测定谷物品种的脂肪酸更加可靠、精确。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出详细说明。
仪器
带塞锥形瓶:150ml、200ml。
移液管:50ml。
比色管:25ml。
微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml。
天平:感量为0.01g。、
震荡器。
样品粉碎机。
玻璃短颈漏斗。
表面皿。
定性滤纸:中速。
zdj-5a自动滴定仪。
试剂
无水乙醇:a.r。
1%酚酞-乙醇溶液:1.0酚酞溶于100ml95%(v/v)乙醇。
0.01mol/l氢氧化钾-95%乙醇溶液:先配制约0.5mol/l氢氧化钾水溶液,即称取约28氢氧化钾溶于100ml水中,再取20ml0.5mol/l氢氧化钾水溶液用95%(v/v)乙醇稀释至1000ml。
计算公式
式中:c(koh)——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度,mol/l;
w——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
v1——滴定用去的氢氧化钾溶液体积,ml;
v0——空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,ml;
204.23——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/ml;
1000——换算系数
结果计算
脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按式(2)计算:
式中:v1——滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积,ml;
v2——滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积,ml;
50——提取试样用去无水乙醇的体积,ml;
25——用去滴定的滤液体积,ml;
c——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度,mol/l;
56.1——氢氧化钾摩尔质量,g/mol;
m——试样质量,g;
100——换算为100g试样质量,g;
w——试样水分百分数,即每100g试样中含水分的质量,g。
计算结果取小数点后一位数。
实施例1
一种测定大米中脂肪酸含量的方,包括以下步骤:
(1)大米试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,过30目筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用;
(2)提取:称步骤(1)制备的10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中,并用移液管加入50.0ml无水乙醇,置于震荡器上,振摇15min;
(3)过滤:待步骤(2)振荡结束后静置8min,弃去最初几滴滤液,用25ml比色管收集滤液25ml以上,并立即准确调节至25ml;
(4)滴定:将比色管的25ml滤液移入三角瓶中,并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管,将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。
实施例2
一种测定大米中脂肪酸含量的方,包括以下步骤:
(1)大米试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,过20目筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用;
(2)提取:称步骤(1)制备的10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中,并用移液管加入50.0ml无水乙醇,置于震荡器上,振摇10min;
(3)过滤:待步骤(2)振荡结束后静置5min,弃去最初几滴滤液,用25ml比色管收集滤液25ml以上,并立即准确调节至25ml;
(4)滴定:将比色管的25ml滤液移入三角瓶中,并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管,将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。
实施例3
一种测定大米中脂肪酸含量的方,包括以下步骤:
(1)大米试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,过40目筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用;
(2)提取:称步骤(1)制备的10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中,并用移液管加入50.0ml无水乙醇,置于震荡器上,振摇20min;
(3)过滤:待步骤(2)振荡结束后静置15min,弃去最初几滴滤液,用25ml比色管收集滤液25ml以上,并立即准确调节至25ml;
(4)滴定:将比色管的25ml滤液移入三角瓶中,并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管,将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。
对比例1
同实施例1,不同之处在于采用ph滴定。
对比例2
同实施例2,不同之处在于采用ph滴定。
对比例3
同实施例3,不同之处在于采用ph滴定。
根据公式得出脂肪酸的含量: