一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法与流程

本发明涉及驴皮质量检测方法的领域，具体而言，涉及一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法。

背景技术：

驴皮是制备中药阿胶的主要原料。《中国药典》2015年版规定：阿胶为马科动物驴equusasinml.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。驴皮质量的好与差直接影响阿胶的质量，因此有必要对驴皮的质量进行研究，以便在生产中控制投料驴皮的质量。

驴皮的质量控制目前还仅停留在真伪鉴别方面，对于驴皮质量的评价方法还未见相关报道。如一种检测及鉴别驴、马或牛皮气味成分的方法及其鉴别标准(申请号：201510623447.9)，采用气相色谱法鉴别驴皮、牛皮或马皮的方法和标准，采用该方法仅能鉴别驴皮的真伪，并不能判定驴皮质量，且采用该方法每测定一个样品耗时约120min，时间较长不利于驴皮验收时快速判别应用；又如一种快速鉴别驴皮的方法(申请号：201210061560.9)和一种快速鉴定驴皮、马皮和骡子皮的检测试剂盒(申请号：201410322626.4)分别采用表面鳞片鉴别、dna与rna试剂盒快速鉴别驴皮，能将驴皮与马皮、骡子皮等非驴皮区分开来，但不能用于驴皮质量的判别；再如基于化学组成的驴皮药材质量控制研究，作者从化学成分(蛋白质、肽、氨基酸、无机元素)、紫外吸收、hplc图谱、出胶率四方面比较了驴皮、腐败绿皮、驴骡皮、马骡皮、马皮、牛皮之间的差异，并建立了鉴别方法，特别是关于腐败驴皮的鉴别方法繁琐，耗时长，像出胶率、hplc图谱比对耗时分别为3h、5h，效果不明显。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，本发明提供一种驴皮质量的快速检测方法，用以建立一种客观、科学的评价驴皮质量的方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，该方法步骤为：

(1)处理驴皮；

(2)进行驴皮气味图谱的快速检测；

(3)采用特征成分判定与模型快速判别相结合的方法判定驴皮质量。

所述处理驴皮的方法为将驴皮洗净，剪碎。

优选的，气味图谱的快速检测是采用快速气相电子鼻进行成分测定。

所述的利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，图谱快速检测条件为：进样瓶中加入0.1—10g样品，样品孵化或加热震荡的温度为1—100℃，孵化或加热震荡的时间为1—50min，进样体积为1—10ml，进样口温度为100—350℃，进样持续时间为1—50s，捕集阱的初始温度为1—100℃，捕集持续时间为1—50s，捕集阱最终温度为100—350℃。

优选的，图谱快速检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品孵化或加热震荡的温度为50℃，孵化或加热震荡的时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃。

优选的，检测中的升温程序采用分段升温：初始柱温为45℃，维持5s；45—60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60—100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100—250℃，2℃/s，250℃维持40s。

步骤(3)中的模型为采用判别因子分析(discriminantfactoranalysis，dfa)方法建立的判别因子模型。

所述的特征成分为三甲胺、刺激性成分：异丁醛。

本发明的有益效果为：

本发明提供的检测方法，具有测定快速，每个样品检测仅需12min，且前处理方法简单的特点，该方法很适合在驴皮采购时应用，因此该发明提供的方法还具有很强的实用性。

本发明提供的方法，解决了阿胶生产中驴皮变质判定缺乏客观标准的难题，实现了驴皮质量的快速判别，既提供了科学判定标准、提升了检测效率，又保证了驴皮的质量。

附图说明：

图1：为放置2天的驴皮的气味成分图谱前段；

图2：刚宰杀鲜驴皮的气味成分图谱前段；

图3：放置6天驴皮的气味成分图谱前段；

图4：放置2天的驴皮的气味成分图谱后段；

图5：刚宰杀鲜驴皮的气味成分图谱后段；

图6：放置6天驴皮的气味成分图谱后段；

图7：判别因子模型；

图8：投射结果。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：驴皮样本的检测

1.材料与方法

1.1材料与仪器

分别取刚宰杀的新鲜驴皮、放置两天的驴皮、放置6天的驴皮各3批次；

heraclesⅱ型快速气相电子鼻(数据库软件：arochembase&alphasoftv14.2，法国alphamos公司)

1.2方法

1.2.1原料处理方法：将驴皮刮毛后，用清水清洗干净，剪成约0.5cm×0.5cm见方大小的皮块，备用。

1.2.2色谱方法：

进样瓶中加入1g样品，样品的孵化(或加热震荡)温度为50℃，孵化(或加热震荡)时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃。

初始柱温为45℃，维持5s；45～60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60～100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100～250℃，2℃/s，250℃维持40s。

1.3检测结果

1.3.1检测图谱见图1-6。

1.3.2气味成分

1.4结论

新鲜驴皮气味质量最好，含有的刺激及臭味成分较少，而腐败变质的驴皮中含有尸臭气味的三甲胺以及刺激性气味的异丁醛、异丁酸。含量越多说明腐败程度越深，质量越差。

实施例2、判别因子模型的建立

将实施例一中检测得到的样本图谱建立成一个样本库，并将新鲜驴皮的三个样本图谱分别命名为新鲜1、新鲜2、新鲜3，将放置2天的样本图谱分别命名为轻1、轻2、轻3，将放置6天的样本图谱分别命名为严重1、严重2、严重3。采用alphasoftv14.2的判别因子分析建立判别因子模型。模型如图7所示。

另取一放置7天的驴皮样本，采用实施例一的方法获得样本气味成分图谱，并命名为”daice”，将待测图谱投射到判别因子模型中,所得投射结果如下图8所示。

所建立的模型能够准确的将已放置7天的驴皮样本归入腐败较严重一组。

实施例3

一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，该方法步骤为：

(1)处理驴皮；

(2)进行驴皮气味图谱的快速检测；

(3)采用特征成分判定与模型快速判别相结合的方法判定驴皮质量。

实施例4：

一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，该方法步骤为：

(1)处理驴皮；

(2)进行驴皮气味图谱的快速检测；

(3)采用特征成分判定与模型快速判别相结合的方法判定驴皮质量。

所述处理驴皮的方法为将驴皮洗净，剪碎；

气味图谱的快速检测是采用快速气相电子鼻进行成分测定；

所述的利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，图谱快速检测条件为：进样瓶中加入0.1—10g样品，样品孵化或加热震荡的温度为1—100℃，孵化或加热震荡的时间为1—50min，进样体积为1—10ml，进样口温度为100—350℃，进样持续时间为1—50s，捕集阱的初始温度为1—100℃，捕集持续时间为1—50s，捕集阱最终温度为100—350℃。

实施例5：

一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，该方法步骤为：

(1)处理驴皮；

(2)进行驴皮气味图谱的快速检测；

(3)采用特征成分判定与模型快速判别相结合的方法判定驴皮质量。

所述处理驴皮的方法为将驴皮洗净，剪碎；

气味图谱的快速检测是采用快速气相电子鼻进行成分测定；

图谱快速检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品孵化或加热震荡的温度为50℃，孵化或加热震荡的时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃；

检测中的升温程序采用分段升温：初始柱温为45℃，维持5s；45—60℃，0.1℃/s，60℃维持0s；60—100℃，0.5℃/s，100℃维持0s；100—250℃，2℃/s，250℃维持40s。

实施例6：

一种利用气味成分快速判别驴皮质量的方法，该方法步骤为：

(1)处理驴皮；

(2)进行驴皮气味图谱的快速检测；

(3)采用特征成分判定与模型快速判别相结合的方法判定驴皮质量。

所述处理驴皮的方法为将驴皮洗净，剪碎；

气味图谱的快速检测是采用快速气相电子鼻进行成分测定；

图谱快速检测条件为：进样瓶中加入1g样品，样品孵化或加热震荡的温度为50℃，孵化或加热震荡的时间为8min，进样体积为5ml，进样口温度为200℃，进样持续时间为10s，捕集阱的初始温度为20℃，捕集持续时间为20s，捕集阱最终温度为250℃。