一种用于碳‑14测量的制源系统的制作方法

文档序号:11384385阅读:266来源:国知局

本发明属于环境检测领域,具体涉及一种用于碳-14测量的制源系统,应用于空气、水和生物样品中碳-14的检测。



背景技术:

14c是一种天然放射性核素,同时也是核设施排放的最主要的放射性核素之一,半衰期为5730年,发射纯β射线,最大能量156kev。考虑到14c能量较低,最适用的测量方法是通过液闪谱仪测量。鉴于此,传统的14c制源方法是碳酸钙沉淀与闪烁液混合,制成胶体样品源,该方法优点是可定量加入碳酸钙粉末,保证测量体系一致,操作简单,缺点是探测效率低,样品保存时间相对较短。近年,推出了另一套制源方法,通过有机碱/无机碱吸收co2后制成样品源,该方法优点是探测效率高,保存时间长,缺点是操作复杂,co2吸收量不稳定,导致探测限及不确定度波动较大。



技术实现要素:

本发明的目的是为了弥补现有测量方法的缺陷,从而提供一种用于碳-14测量的全自动的制源系统,全程通过程序控制和实施,可以实现co2的定量吸收,操作方便,稳定性高。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种用于碳-14测量的制源系统,包括依次密闭连通的用以生成co2的发生装置、用以干燥co2的干燥装置、用以测定co2量的探测器、以及用以吸收co2形成样品源的吸收装置,所述探测器至少具有与所述干燥装置的出气端相连的第一通道以及与所述第一通道独立的第二通道,所述探测器与所述吸收装置之间设有可在第一状态和第二状态之间进行切换的转换装置,当所述转换装置处于第一状态时,所述第一通道的出气端、所述吸收装置、以及所述第二通道的进气端依次相连通;当所述转换装置处于第二状态时,所述转换装置直接将所述第一通道的出气端与所述第二通道的进气端相连通。

进一步的,所述制源系统还包括与所述转换装置信号相连并控制所述转换装置在所述第一状态和所述第二状态之间进行切换的控制装置,当所述探测器检测到的经所述第一通道进入的co2量与自所述第二通道流出的co2量之间的差值小于预设值时,所述转换装置处于所述第一状态;当所述探测器检测到的经所述第一通道进入的co2量与自所述第二通道流出的co2量之间的差值达到预设值时,所述转换装置转换至所述第二状态。

进一步的,所述转换装置为平面四通阀,所述吸收装置设有进气管和出气管,所述平面四通阀的其中两管口分别与所述第一通道的出气端、所述第二通道的进气端相连,所述平面四通阀的另外两管口分别与所述吸收装置的进气管和出气管相连。

进一步的,所述co2发生装置包括反应容器、与所述反应容器相连并用以向所述反应容器中加入吸收有co2的naoh吸收液的第一试剂瓶、以及与所述反应容器相连并用以向所述反应容器中加入hcl溶液的第二试剂瓶,所述第一试剂瓶与所述反应容器之间设有第一蠕动泵,所述第二试剂瓶与所述反应容器之间设有第二蠕动泵,所述制源系统还包括与所述反应容器相连用以将反应结束后的废液排出的第三蠕动泵。

进一步的,所述制源系统还包括与所述反应容器相连的惰性气体供应装置,所述惰性气体供应装置与所述反应容器之间设有气体流量计。

进一步的,所述反应容器中还设有ph传感器,所述反应容器的外侧底部安装有搅拌装置。

进一步的,所述吸收装置包括液闪计数瓶、可拆卸盖设于所述液闪计数瓶上方将所述液闪计数瓶密封的密封件,所述液闪计数瓶中设有闪烁液和co2吸收液。

进一步的,所述吸收装置还包括设于所述液闪计数瓶外壁的半导体制冷器和温度传感器。

进一步的,所述吸收装置还包括设于所述液闪计数瓶外侧底部的电动升降装置,所述电动升降装置包括用以承托液闪计数瓶的升降台以及用以驱动升降台升降的步进电机,所述升降台内设有与所述步进电机相连的定位开关。

进一步的,所述制源系统还包括用以向所述吸收装置中进行加料的加料装置,所述加料装置包括用以盛装闪烁液的第三试剂瓶、用以盛装co2吸收液的第四试剂瓶、以及一端与所述第三试剂瓶和所述第四试剂瓶分别相连另一端与所述液闪计数瓶相连的自动进样泵。

由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明将吸收有co2的naoh溶液转移至反应容器,通过ph传感器控制加入hcl溶液的速率,惰性气体供应装置将解吸的co2载带出去并依次经过干燥装置、co2探测器的第一通道、吸收装置和co2探测器的第二通道,通过实时测定经过第一通道和第二通道的co2量,可实时测得吸收装置吸收的co2量,当吸收装置的吸收量达到设定值,控制装置切换转换装置使第一通道的出气端与第二通道的进气端相连,残余气体不经过吸收装置直接排出,从而实现co2的定量吸收,并且可以稳定制得不同含量的碳-14样品源,探测效率高。本发明全程自动控制和实施,杜绝人为因素的影响,一键式操作,操作方便,稳定性高。

附图说明

附图1为本发明的一种用于碳-14测量的制源系统的结构示意图。

其中,1、发生装置;101、反应容器;102、第一试剂瓶;103、第二试剂瓶;104、搅拌装置;105、第一蠕动泵;106、第二蠕动泵;107、第三蠕动泵;108、ph传感器;2、干燥装置;3、探测器;301、第一通道;302、第二通道;4、吸收装置;401、液闪计数瓶;402、半导体制冷器;403、温度传感器;404、电动升降装置;5、平面四通阀;6、惰性气体供应装置;7、气体流量计;8、加料装置;801、第三试剂瓶;802、第四试剂瓶;803、自动进样泵;804、平面三通阀。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示,一种用于碳-14测量的制源系统,包括依次密闭连通的用以生成co2的发生装置1、用以干燥co2的干燥装置2、用以测定co2量的探测器3、以及用以吸收co2形成样品源的吸收装置4,所述探测器3至少具有与所述干燥装置2的出气端相连的第一通道301以及与所述第一通道301独立的第二通道302,所述探测器3与所述吸收装置4之间设有可在第一状态和第二状态之间进行切换的转换装置。

当所述转换装置处于第一状态时,所述第一通道301的出气端、所述吸收装置4、以及所述第二通道302的进气端依次相连通,此时吸收装置4吸收co2;当所述转换装置处于第二状态,所述转换装置直接将所述第一通道301的出气端与所述第二通道302的进气端相连通,co2不再经过吸收装置4。

所述制源系统还包括与所述转换装置信号相连并控制所述转换装置在所述第一状态和所述第二状态之间进行切换的控制装置(图中未标示)。当探测器3的第一通道301和第二通道302通过的co2量的差值小于预设值时,转换装置受控制装置控制处于第一状态,co2依次通过第一通道301、吸收装置4和第二通道302。实时测定通过第一通道301和第二通道302的co2量,当第一通道301和第二通道302通过的co2量的差值达到预设值时,转换装置受控制装置的控制并切换至第二状态,吸收装置4停止吸收co2。

本实施例中的转换装置为一个平面四通阀5,所述吸收装置4设有进气管和出气管,所述平面四通阀5的其中两管口分别与所述第一通道301的出气端、所述第二通道302的进气端相连,所述平面四通阀5的另外两管口分别与所述吸收装置4的进气管和出气管相连。第一通道301用于测量容器内co2总量,第二通道302用于测量未吸收的co2量。

干燥装置2包括干燥管和设置在干燥管中的变色硅胶,变色硅胶用以吸收通过的气体中的水蒸气。

co2发生装置1包括反应容器101、与所述反应容器101相连并用以向所述反应容器101中加入吸收有co2的naoh吸收液的第一试剂瓶102、以及与所述反应容器101相连并用以向反应容器101中加入hcl溶液的第二试剂瓶103。

为精确控制naoh吸收液和hcl溶液的输送速率和输送量,在第一试剂瓶102和反应容器101之间设置第一蠕动泵105,在第二试剂瓶103和反应容器101之间设置第二蠕动泵106。

反应容器101中还设有ph传感器108,ph传感器108实时测得的反应容器101中的ph值用以控制第三蠕动泵107向反应容器101中添加hcl的速率和输送总量。

此外,还设置了与反应容器101相连的第三蠕动泵107,第三蠕动泵107用以将反应结束后的废液从反应容器101中排出。

为使反应物混合均匀、加快反应速度,在反应容器101的外侧底部安装搅拌装置104。本实施例中的搅拌装置104为磁力搅拌器。

所述制源系统还包括与所述反应容器101相连的惰性气体供应装置6,所述惰性气体供应装置6与所述反应容器101之间设有气体流量计7。本实施例中的惰性气体采用氮气。

所述吸收装置包括液闪计数瓶、可拆卸盖设于所述液闪计数瓶上方将所述液闪计数瓶密封的密封件,所述液闪计数瓶中设有闪烁液和co2吸收液。

吸收装置4包括液闪计数瓶401、以及可拆卸盖设于所述液闪计数瓶401上方将所述液闪计数瓶401密封的密封件,液闪计数瓶401中设有闪烁液和co2吸收液。本实施例中的co2吸收液为carbsorb吸收液。

液闪计数瓶401的外壁设有半导体制冷器402和温度传感器403,温度传感器403与半导体制冷器402相连并通过所测得的液闪计数瓶401内部液体的温度从而控制半导体制冷器402工作。本实施例中控制液闪计数瓶401内液体的温度范围为-10~0℃,可以减少闪烁液及carbsob吸收液挥发,同时提高co2吸收效率。

优选的,将吸收装置4进气管的下端设于闪烁液和co2吸收液的液位下方,将吸收装置4出气管的下端设于闪烁液和co2吸收液的液位上方,从而进一步提高co2吸收效率。

液闪计数瓶401外侧底部还设有电动升降装置404。电动升降装置404包括承托液闪计数瓶401的升降台以及用以驱动升降台升降的步进电机,升降台内设有与步进电机相连的定位开关,从而确保液闪计数瓶401到达指定位置而与密封件相连,此时液闪计数瓶401的瓶口密封。

该制源系统还包括向所述吸收装置4中进行加料的加料装置8。加料装置8包括用以盛装闪烁液的第三试剂瓶801、用以盛装co2吸收液的第四试剂瓶802、以及一端与所述第三试剂瓶801和所述第四试剂瓶802分别相连另一端与所述吸收装置4相连的自动进样泵803。本实施例中,第三试剂瓶801、第四试剂瓶802、以及吸收装置4与自动进样泵803之间通过平面三通阀804相连。

本实施例中的搅拌装置104、第一蠕动泵105、第二蠕动泵106、第三蠕动泵107、ph传感器108、探测器3、半导体制冷器402、温度传感器403、电动升降装置404、平面四通阀5、惰性气体供应装置6、自动进样泵803、以及平面三通阀804均与控制装置电连接,从而全程通过程序控制和实施,杜绝人为因素的影响,操作方便,稳定性高。

以下说明采用本实施例的制源系统制取用于碳-14测量用的样品源的详细过程。需要说明的是,以下步骤仅仅为制取碳-14测量用样品源的某一特定实施例,不能以此作为对本发明的用于碳-14测量的制源系统的功能、结构或性能的限定。

步骤1:将制样得到的naoh吸收液加入第一试剂瓶102中,在第二试剂瓶103中加入2mol/l的hcl溶液,在第三试剂瓶801中加入闪烁液,在第四试剂瓶802中加入carbsorb吸收液,电动升降台上放置液闪计数瓶401。

步骤2:启动控制程序,通过电动升降台将液闪计数瓶401上升至与密封件相连而使瓶口密封,打开惰性气体供应装置6,氮气通过气体流量计7进入系统,气体流量控制为10ml/min,吹扫5分钟以上,除去系统中的空气。

步骤3:通过第一蠕动泵105将naoh吸收液加入反应容器101,启动电磁搅拌器,控制转速为600r/min;启动co2探测器3,开始走基线;控制半导体制冷器402将液闪计数瓶401内温度降至-10℃;控制自动进样泵803分别从第三试剂瓶801中抽取11.00ml闪烁液、从第四试剂瓶802中抽取9.00mlcarbsorb吸收液至液闪计数瓶401中。

步骤4:待温度传感器403显示-10℃时,通过第二蠕动泵106向反应容器101中加入hcl溶液,直至ph传感器108读数显示为7.0。

步骤5:启动第二蠕动泵106的同时,co2探测器3开始测量并记录数据,此时平面四通阀5处于第一状态,即气体从co2探测器3第一通道301流入,经平面四通阀5进入液闪计数瓶401,再经平面四通阀5进入co2探测器3的第二通道302流出。

步骤6:待co2吸收量达到目标量,切换平面四通阀5至第二状态,即气体不经过液闪计数瓶401直接进入co2探测器3的第二通道302流出。

步骤7:待ph传感器108示数为时,关闭第三蠕动泵107,保持10分钟后停止双通道co2探测器3数据采集。

步骤8:打开第二蠕动泵106,将废液排出,通过电动升降台取下液闪计数瓶401,盖上瓶盖,待测量。

步骤9:关闭半导体制冷器402,程序结束。关闭惰性气体供应装置6。

采用以上技术方案后,本发明通过惰性气体供应装置6将解吸的co2载带出去并依次经过干燥装置2、co2探测器3的第一通道301、吸收装置4和co2探测器3的第二通道302,通过实时测定经过第一通道301和第二通道302的co2量,可实时测得吸收装置4吸收的co2量,当吸收装置4的吸收量达到设定值,控制装置切换转换装置至第二状态,从而使第一通道301的出气端与第二通道302的进气端相连,残余气体不经过吸收装置4直接排出,从而实现co2的定量吸收,并且可以稳定制得不同含量的碳-14样品源,探测效率高。本发明全程自动控制和实施,杜绝人为因素的影响,一键式操作,操作方便,稳定性高。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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