HPLC测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法与流程

文档序号:14674016发布日期:2018-06-12 21:14阅读:419来源:国知局

本发明涉及测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法,尤其涉及一种HPLC测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。



背景技术:

益母草流浸膏是《中国药典》一部收载的品种,其中以薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,考虑到而薄层扫描法的影响因素较多,对益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法进行了探索。



技术实现要素:

本发明的目的旨在提供一种HPLC测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种HPLC测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法,包括以下步骤:

(1)制备对照品溶液:取盐酸水苏碱对照品与乙醇制成对照品溶液;

(2)制备待测样品溶液:精密取益母草流浸膏样品加乙醇稀释,制得待测样品溶液;

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器测定,建立盐酸水苏碱标准曲线;

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器测定,获得盐酸水苏碱的峰面积,从而根据标准曲线获得盐酸水苏碱含量;

所述步骤(3)和(4)的色谱条件:250mm×4.6mm,5μm,S/N:22N25110,KromasilNH2,柱温:30℃,流动相:乙醇-乙腈=50:50,流速:1.0ml/min;ELSD检测器:雾化器温度:65℃,漂移管温度:95℃,载气N2流速:1.0L/min,进样量:10μl。

所述步骤(1)中,精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品8.10mg,置100ml容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.081mg/ml的溶液,0.22um滤膜滤过作为对照品溶液。

所述步骤(2)中,取益母草流浸膏约1g,精密称定,置25ml容量瓶中,加入乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,0.22μm滤膜过滤后作为待测样品溶液。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

与现有技术相比,本发明提供的方法简便,灵敏度高,高效省时,鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品14.50mg,置10ml容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1.45mg/ml的溶液,0.22μm滤膜滤过作为对照品储备溶液。精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品8.10mg,置100ml容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.081mg/ml的溶液,0.22um滤膜滤过作为盐酸水苏碱对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液:取益母草流浸膏约1g,精密称定,置25ml容量瓶中,加入乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,0.22μm滤膜过滤后作为待测样品溶液。

(3)分别精密吸取对照品溶液2μl、5μl、15μl、20μl注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器,测得峰面积,以进样量的常用对数为横坐标,以峰面积的常用对数为纵坐标,绘制标准曲线计算得回归方程:

Y=1.511X+5.073,r=0.9990。

色谱条件:250mm×4.6mm,5μm,S/N:22N25110,Kromasil NH2,柱温:30℃,流动相:乙醇-乙腈=50:50,流速:1.0ml/min。ELSD检测器:雾化器温度:65℃,漂移管温度:95℃,载气N2流速:1.0L/min,进样量:10μl。

仪器:美国Agilent 1200高效液相色谱仪,英国PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。

(4)取待测样品溶液进样对待测样品溶液中的盐酸水苏碱进行测定,获得盐酸水苏碱峰面积,根据回归方程计算得到盐酸水苏碱的含量。取不同批号的益母草流浸膏样品3批分别进行测定,盐酸水苏碱含量分别为:0.296mg·g-1、0.297mg·g-1,0.312mg·g-1

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制,因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。

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