一种烟叶中硒元素的含量测定方法与流程

文档序号:14674061发布日期:2018-06-12 21:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:

色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;

所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;

洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;

检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为250~260nm、290~300nm、290~298nm和230~245nm,

配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,并按以下方式计算所述待测品溶液中所述物质成分的含量:

w物质成分=(A测物质成分×m对物质成分)/(A对物质成分×m测)×100%;

其中,A测为待测品溶液中含硒物质的色谱峰面积,A对为对照液中含硒物质的色谱峰面积,m对为对照液中含硒物质的质量,m测为待测品溶液中含硒物质的质量。

2.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,分离过程中的柱温为38~43℃。

3.根据权利要求2所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,分离过程中所述流动相A和所述流动相B的流速均为0.8~1.2mL/min。

4.根据权利要求3所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述液体注入高效液相色谱仪前,用极性溶剂稀释至浓度为0.5~1.5mg/mL,离心,取上清液。

5.根据权利要求4所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述极性溶液为纯化水或浓度为0.08~0.12mol/L的盐酸。

6.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述待测品溶液注入所述高效液相色谱仪的体积为10~20μL。

7.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述纤维素酶与NaOH的质量比为3:2。

8.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,纤维素酶与NaOH的混合溶液中,NaOH的浓度为0.1-0.15mol/L。

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