本发明属于氯离子的测定方法改进
技术领域：
，具体地说，涉及一种氯离子的测定方法。
背景技术：
氯是卤族元素，在地壳中分布广泛。氯气可溶于水且易溶于有机溶剂。氯化学性质活泼且具有强氧化性。除了氟、氧、氮、碳和惰性气体外，氯能与所有元素直接化合生成氯化物；氯还能与许多化合物反应，例如与许多有机化合物进行取代反应或加成反应。氯主要应用于化学工业尤其是有机合成工业，不仅能生产塑料、合成橡胶、染料及其他化学制品或中间体，还能用于漂白剂、消毒剂、合成药物的制备等。由于氯的十分活泼，在测定的时候很容易受到外界的干扰。现有技术中，通常采用蒸馏法进行氯离子的测定，方法如下：将重铬酸钾、二氧化硅、浓度为50％的硫酸混合进行蒸馏，氢氧化钠作为吸收液进行蒸馏吸收，再加入硝酸银，以氯化银比浊法测定氯的含量。然而，由于氯离子的特殊性，用蒸馏法测定氯离子时存在一定的如下缺陷：(1)在蒸馏的过程中容易倒吸或漏气；(2)在使用硫酸蒸馏的时候危险系数高，瓶子容易炸裂；(3)重铬酸钾中含有氯离子，致使测定结果偏高。技术实现要素：针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种氯离子的测定方法；该测定方法减少了分析步骤，避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性；解决了数据重现性差和数值偏高以及样品处理过程危险系数高的问题。为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于100-110℃烘干至恒重后粉碎；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.1-0.3g:30ml:30ml混合，接着于90-110℃进行水浴浸取25-35min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为1.8-2.2％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置18-22min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。本发明提供的一种氯离子的测定方法的有益效果是：本发明提供的该种氯离子的测定方法包括(1)样品处理，(2)测定，(3)计算；其中，(2)测定步骤中又包括：配置、制备和分析；其中，制备采用了硝酸水浴锅浸取的方式，减少了分析步骤；根据上述各步骤的顺序设置，以及各步骤所涉及的具体操作以及所涉及的各工艺参数范围之间进行协同配合进行样品氯离子的测定；发明人创造性地发现，不仅能够解决数据重现性差和数值偏高的问题；还能够降低样品处理过程中存在的危险系数；同时避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本发明实施例提供的一种氯离子的测定方法进行具体说明。一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于100-110℃烘干至恒重后粉碎；进一步地，烘干温度设置为105℃；在该温度范围内，能够快速烘干样品且不会破坏样品的成分。需要说明的是，步骤(1)中的样品粉碎后的粒径为180-220目；进一步地为200目；在该粒径范围内有利于样品在制备步骤中与其他试剂的进一步反应，使反应更加充分。(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2。制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.1-0.3g:30ml:30ml混合，进一步地样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水的比例为0.2g:30ml:30ml。发明人创造性地发现，在上述配比范围内，硝酸对样品的水浴浸取更加完全。接着于90-110℃进行水浴浸取25-35min，进一步地为30min，且每5min摇动一次。冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液。第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10。根据上述制备步骤所涉及到的具体操作，以及涉及到的各工艺参数范围之间的协同配合，相比于采用蒸馏法不仅提高了安全性，减少了操作步骤，确保了数值测试的精准性，而且硝酸对样品的水浴浸取更加彻底。分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为1.8-2.2％的硝酸银溶液。需要说明的是，在加入前，比色管需要采用无氯蒸馏水冲洗其洗管壁，以确保检测时的精准性。在本实施例中，硝酸银溶液的质量浓度进一步地为2％。需要说明的是，在本实施例中，比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2。接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置18-22min，进一步地为20min；接着以氯化银比浊在722分光光度计490nm处进行空白对比试验。(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。氯离子的含量按照氯化银比浊法的常规公式进行计算。本实施例提供的氯离子的测定方法可用于锌精矿、焙砂、氧化锌粉等氯离子含量的检测。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供了一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于100℃烘干至恒重后粉碎至180目；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.1:30ml:30ml混合，接着于90℃进行水浴浸取35min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为1.8％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置18min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。实施例2本实施例提供了一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于110℃烘干至恒重后粉碎至220目；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.3g:30ml:30ml混合，接着于110℃进行水浴浸取25min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为2.2％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置22min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。实施例3本实施例提供了一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于105℃烘干至恒重后粉碎至200目；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.2g:30ml:30ml混合，接着于100℃进行水浴浸取30min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为2％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置20min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。对比例1本对比例提供了一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于95℃烘干至恒重后粉碎至170目；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.05g:30ml:30ml混合，接着于80℃进行水浴浸取40min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为1.7％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置25min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。对比例2本对比例提供了一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于120℃烘干至恒重后粉碎至230目；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.4g:30ml:30ml混合，接着于115℃进行水浴浸取20min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为2.3％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置23min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。实验例1实验方法：将实施例1-3，对比例1-2以及蒸馏法测定氯离子设置为实验组1-6；实验组测定得到的氯离子含量件表1所示：表1组号cl-已知含量(％)cl-测定含量(％)测定准确率(％)10.380.3797.3720.380.3997.4430.380.3810040.380.3592.1150.380.3694.4760.380.4584.44由表1数据可知，本发明解决了蒸馏法测定氯离子技术中的存在的缺陷，提高了数据的准确度，降低了样品处理过程中存在的危险系数。实验例2实验方法：按照实施例3提供的氯离子的测定方法进行五次测定，得到的氯离子的测定结果见表2所示：表2由表2数据可知，采用本发明提供的氯离子的测定方法，测试结果稳定，确保了样品数据的准确性；解决了数据重现性差和数值偏高的问题。综上所述，采用本发明提供的氯离子的测定方法；该测定方法减少了分析步骤，避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性；解决了数据重现性差和数值偏高以及样品处理过程危险系数高的问题。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12