一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物分离检测装置的制作方法

本实用新型属于分析检测领域，具体涉及一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物分离检测装置。

背景技术：

质子转移反应质谱(Proton transfer reaction mass spectrometry,PTR-MS)是一种快速高灵敏的气相有机物检测新技术，它通过母离子(H3O⁺、NH4⁺、NO⁺、O2⁺、C3H7O⁺、OH^-或NH2^-) 与气相中待测有机物之间的离子-分子反应实现对有机物的化学电离，最后用质谱对有机物检测。因为PTR-MS内是气相反应，所以最传统的PTR-MS均为气相进样检测，只能测空气、呼气等气体中有机物。之后，为了能测液体中有机物，Mottaleb,M.A.等人提出膜进样PTR-MS (Anal.Sci.2003,19,1365-1369)测水中有机物，李建权等人提出冒泡气提PTR-MS测水中有机物(Chin.J.Anal.Lab.2009,28,10-14)，这些方法虽然实现了液体中有机物检测，但又存在响应时间慢和样品量大等问题。沈成银等提出了加压雾化PTR-MS和超声雾化PTR-MS 实现了对水中有机物的快速高灵敏检测(Anal.Chem.,2016,88:3144-3148；Anal.Chem.,2018,90, 2210-2215)，特别是超声雾化所用样品量少、响应速度快、检出限低，特别适合连续微量样品快速雾化提取。然而，这些液体中有机物提取方法都没有做液体样品的预分离，同分异构体在PTR-MS质谱图中容易重叠，阻碍了液体进样PTR-MS的进一步发展。

技术实现要素：

本实用新型的技术解决问题：克服现有液体进样PTR-MS技术不能对液体样品进行分离分析的问题，提供一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物检测装置，实现水中有机物的预分离高灵敏度检测。

本实用新型技术解决方案：一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物分离检测装置，包括液相色谱1、有机物提取组件2和质子转移反应质谱3；所述的液相色谱1与有机物提取组件2通过液体样品输送管线相连；所述的有机物提取组件2与质子转移反应质谱3通过气体样品输送管线相连。

所述的液相色谱1包括流动相去气组件、流动相泵组、液体进样组件和液相色谱恒温分离组件；流动相去气组件与流动相泵组的入口相连、流动相泵组出口与液体进样组件相连，液体进样组件与液相色谱恒温分离组件内的液体色谱柱相连。

所述的有机物提取组件2是超声喷雾提取、气体辅助喷雾提取、加热气化提取或加压喷雾提取。

所述的质子转移反应质谱3内母离子有H3O⁺、NH4⁺、NO⁺、O2⁺、C3H7O⁺、OH^-或NH2^-。

本实用新型检测如下：液相色谱对水中多种有机物进行预分离，按照流出色谱柱的时间顺序输送至有机物提取组件，有机物提取组件2通过喷雾或气化将水中有机物变成气体中有机物，最后将携带有机物的气体输送给质子转移反应质谱3进行高灵敏检测，从而实现水中有机物的预分离高灵敏检测。本实用新型通过液相色谱分离、有机物快速提取和高灵敏质谱检测，弥补了质子转移反应质谱不能预分离检测水中有机物的不足。

本实用新型与现有技术相比的区别和优点在于：本实用新型通过液相色谱、有机物提取组件和质子转移反应质谱的有机结合，提高了对液体样品中有机物的定性分析能力，提高了灵敏度检测精度。

附图说明

图1为本实用新型的一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物分离检测装置示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的一种液相色谱质子转移反应质谱的水中挥发性有机物分离检测装置，包括放液相色谱1、有机物提取组件2和质子转移反应质谱3；所述的液相色谱1 与有机物提取组件2通过液体样品输送管线相连；所述的有机物提取组件2与质子转移反应质谱3通过气体样品输送管线相连。所述的液相色谱1包括流动相去气组件、流动相泵组、液体进样组件和液相色谱恒温分离组件；流动相去气组件与流动相泵组的入口相连、流动相泵组出口与液体进样组件相连，液体进样组件与液相色谱恒温分离组件内的液体色谱柱相连。所述的有机物提取组件2是超声喷雾提取、气体辅助喷雾提取、加热气化提取或加压喷雾提取。

液相色谱1对水中多种有机物进行预分离，按照流出色谱柱的时间顺序输送至有机物提取组件2，有机物提取组件2通过喷雾或气化将水中有机物变成气体中有机物，最后将携带有机物的气体输送给质子转移反应质谱3进行高灵敏检测，从而实现水中有机物的预分离高灵敏检测。

为了获得较好的色谱分离和质谱检测效果，液相色谱分离时间在30s～30min范围内可选，有机物提取组件对液体中有机物的提取速度要与分离速度匹配，在0.1s～30s范围内，PTR-MS 的扫描速度也可0.1s～1min范围可调，从而与前面分离速度和提取速度匹配；流动相流量也要相互匹配，要同时满足色谱分离、有机物提取的样品量，所以流动相流量范围在 0～50ml/min；液相色谱柱的选取挥发性有机物分离效果好的专用柱；通过改变PTR-MS母离子或流动相成分两个途径避免常规流动相对PTR-MS的干扰；质子转移反应质谱3内母离子根据需要可以选择H3O⁺、NH4⁺、NO⁺、O2⁺、C3H7O⁺、OH^-或NH2^-。

本实用新型说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。

以上所述，仅为本实用新型部分具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。