一种用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石-硬质合金复合压砧的制作方法

本发明涉及一种用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石-硬质合金复合压砧，具体来说，是在旋转压机装置中使用的对顶压砧。

背景技术：

根据近年来已报道的理论和实验结果显示，对某些材料在高压条件下同时施加剪切应力会明显加速物质的晶格畸变，降低物质相变压力，甚至改变其相变路径，尤其对层状物质结构的变化影响显著。因而在高压条件下同时对材料施加剪切应力，能够获得一些单独高压环境下得不到的新结构、新现象和新性质。在传统静水压环境下，样品所受的压力是各向同性的，在外界施加的能量超过材料相变能量势垒后相变才会发生，而通过施加剪切应力，应力会在样品某一区域集中，相变在这一区域首先发生，从而可以大幅降低相变压力。

在静高压实验中通常使用单晶金刚石作为原材料打磨加工后做成压砧，利用金刚石对顶砧装置进行加压，既可以产生极高的压力也可以将金刚石作为光学窗口进行光学测量。近年来，有一些旋转压机装置利用单晶金刚石作为压砧对实验样品施加高压高剪切力，其优点在于可以对内部样品的变化进行直接测量，并且可对样品施加较高的压力，但在实验实际使用过程中发现单晶金刚石作为压砧用在旋转压机上也存在一些弊端。一方面单晶金刚石的生产及加工受到技术和成本的限制，很难做成大尺寸压砧，导致可进行实验的样品量十分微少，更加难以应用到实际生产当中，且实验表明，只有使用大尺寸压砧，才更易产生较大的剪切应力，从而易使材料发生异常转变。另一方面，单晶金刚石虽硬度极高，但是韧性和耐磨性较差，在实验中、尤其是旋转操作中易损坏，实验成本极高。所以迫切要求寻找其他的材料和制备方法替代单晶金刚石制作成压砧用于旋转压机上。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有单晶金刚石压砧无法做成大尺寸和韧性、耐磨性较差的不足，提供一种用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石—硬质合金复合压砧，通过改良压砧的形状和材质，使得高压高剪切实验中可容纳更大的样品量，同时起到提高压砧的韧性和耐磨性，增加压砧的使用寿命的作用。

本发明的目的由以下技术措施实现：

一种用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石-硬质合金复合压砧，压砧砧体为圆柱体，分为上下两层，上层为聚晶金刚石层1，下层为硬质合金层2，聚晶金刚石层1与硬质合金层2以直接烧结成一体的方式结合；聚晶金刚石层1为圆柱体，其顶端有一圈倒角，所述倒角的角度θ为5～30°。

倒角后的聚晶金刚石层的顶面为压砧的作用面，作用面为圆形。所述的硬质合金2一般采用碳化钨硬质合金。

压砧的整体高度在5～20cm之间、聚晶金刚石层的厚度在0.5～5cm之间、压砧半径R在1～10cm之间、作用面r的大小在0～R之间。

压机工作时，上下两个压砧置于旋转压机中，作用面对在一起，中间装入封垫材料和样品，外部驱动力使两个压砧之间产生压力以及剪切应力进行实验，可产生20GPa以上的压强。

本发明具有以下优点：

1.可制作成较大尺寸的压砧，作用面直径可达到10cm以上，样品腔直径可达到厘米级以上，可容纳较大样品量进行实验，补充了单晶金刚石压砧所无法达到的实验效果。

2.虽然聚晶金刚石的结构是取向不一的细晶粒金刚石烧结体，加入了结合剂，其硬度低于单晶金刚石，使实验可达到的最高压力低于单晶金刚石压砧，但由于聚晶金刚石中存在大量晶界，界面处键角可发生变化，烧结体宏观表现为各向同性，因此不易沿单一解理面裂开。且烧结体中含有少量金属，使得本发明中的压砧具有良好的韧性，起到增加压砧的使用寿命的作用。

3.聚晶金刚石可以导电，可利用此发明中的压砧直接进行高压电学测量。

4.聚晶金刚石的导热系数为700W/mK，其作为压砧可在高压高剪切应力加温实验中进行良好的热量传导作用；

5.聚晶金刚石摩擦系数仅为0.1～0.3，其作为压砧更易于进行旋转操作；

6.聚晶金刚石与有色金属和非金属材料间的亲和力很小，使得实验后的压砧可重复使用。

7.压砧符合材料可含足够量的导电材料，从而使压砧导电，这给材料的高压电学测量提供了极大的便利。

8.通过材料复合，即保存了超硬特性，有增加了韧性。与单晶材料压砧相比，具有更有益的机械性能，有利于对材料的各种力学处理。

附图说明

附图1是本发明一种用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石—硬质合金复合压砧的立体结构示意图；

附图2是两个压砧对在一起进行高压高剪切实验的结构示意图。

附图中各部件的标记如下：1、聚晶金刚石层；2、硬质合金层；3、圆形压砧作用面；4、本发明中的压砧；5、封垫材料和样品。5、样品；6、封垫材料。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行具体阐述，有必要在此指出的是本实施例只对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

具体实施例：

如图1和图2所示，

用于产生高压高剪切应力的聚晶金刚石-硬质合金复合压砧，压砧砧体为圆柱体，圆柱形压砧半径R为6cm，压砧分为上下两层，上层为聚晶金刚石层1，下层为硬质合金层2，聚晶金刚石层1与硬质合金层2以直接烧结成一体的方式结合；聚晶金刚石层1顶端有一圈倒角，所述倒角的角度θ为25°；倒角后的聚晶金刚石层的顶面为压砧的作用面，作用面为圆形，半径r为5cm。

本发明中如果倒角小于5°，无尺寸限度，实验压力上不去；如倒角大于30°，棱角处解理易破裂，会大大减小压砧的使用寿命。倒角的制作可通机械加工来实现。

样品腔直径在0～10cm之间(样品腔直径为10cm时不用封垫材料进行安装)，可根据具体实验要求进行调整。圆形作用面直接作用于封垫材料和样品上来产生高压。

所述的硬质合金一般采用碳化钨硬质合金。

制备过程：

把金刚石粉末与其粘接剂粉末的混合物放置到硬质合金基底上预压成型，然后在高温高压条件下烧结成为一体，将所得材料加工成要求的压砧几何尺寸。压砧的尺寸、聚晶金刚石层的厚度、作用面的大小以及样品腔直径由实验所需达到的最高压力和剪切应力的大小以及所使用的两面顶压机的重量所设计，其具体数值可根据高压实验的经验、实验具体要求及压砧工作原理进行调整。

本发明所述的压砧的工作原理为，压机工作时，上下两个压砧置于旋转压机中，作用面对在一起，中间装入封垫材料和样品，外部驱动力使两个压砧之间产生压力以及剪切应力进行实验，可产生20GPa以上的压强。