一种基于离子色谱技术测定稀土药物中镧元素含量的方法与流程

本发明涉及元素含量检测领域，具体涉及一种基于离子色谱技术测定稀土药物中镧元素含量的方法。

背景技术：

目前，在对稀土药物中某一金属元素进行定量时大多采用的是络合滴定法，这种方法灵敏度与选择性均较低，易受其他相关金属元素的干扰。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种基于离子色谱技术测定稀土药物中镧元素含量的方法，不仅可以排除其他相关金属元素对所测物质的干扰，同时能够有效提高检测灵敏度。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于离子色谱技术测定稀土药物中镧元素含量的方法，包括如下步骤：

s1、标准溶液的配制：

精密量取1.000g/l的镧标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度(100ml)，摇匀，作为标准溶液；

s2、绘制工作曲线：

通过对各标准溶液的离子色谱分析检测，得到la³⁺离子的离子色谱标准图谱，绘制一元线性回归方程：y＝-0.125+2.622x，r²＝0.9995；y是峰面积，x是离子浓度，单位分别是mau和mol/l；

s3、样品前处理：

称取0.6g待测样品于150ml的烧杯中，加入10ml盐酸溶液(1+1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度(150ml)，混匀；

s4、离子色谱分析：

采用外标法峰高定量，检测时，淋洗液：2×10^-4-7×10^-4mol/l的草酸，淋洗液流速为0.5ml/min-1.2ml/min；显色剂par：2×10^-4-7×10^-4mol/l，显色剂流速为0.5ml/min-1.2ml/min；紫外-可见光度检测波长为520nm，输出范围为0.2aufs；进样体积50μl；sp4270积分仪，纸速为0.25cm/min。

其中，la³⁺离子在0～250mg/ml浓度范围内有良好的线性关系，根据信噪比s/n＝3，la³⁺离子的检测限分别为8×10^-6mg/ml。

优选地，所述步骤s4中，检测时，淋洗液为5×10^-4mol/l草酸，ph＝5.2.1，淋洗液流速为1.0ml/min；显色剂par由3mol/l氨水和lmol/l醋酸按体积比为2:1的比例构成，ph＝10.0，显色剂流速为0.5ml/min

本发明不仅可以排除其他相关金属元素(氧化铯、氧化铈、氧化镨、氧化钕等)对所测物质的干扰，同时能够有效提高检测灵敏度，对药物含量测定以及后期体内药物含量测定均有意义。

附图说明

图1为本发明实施例中绘制的标准曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

测定稀土药物氢氧化中镧的含量：

标准曲线制备过程：精密量取1.000g/ml的镧标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液；将标准溶液分别用水稀释为终浓度为100mg/ml,50mg/ml,20mg/ml,15mg/ml,10mg/ml,5mg/ml的溶液。通过对各标准溶液的离子色谱分析检测，得到la³⁺离子的离子色谱标准图谱，绘制一元线性回归方程：y＝-0.125+2.622x，r²＝0.9995；y是峰面积，x是离子浓度，单位分别是mau和mol/l；以镧标准溶液浓度为横坐标，其对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线如图1所示。

样品的预处理过程：称取0.6g待测样品于150ml的烧杯中，加入10ml盐酸溶液(1+1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

检测过程：采用外标法峰高定量，检测时，淋洗液：5×10^-4mol/l草酸(ph5.2.1)，淋洗液流速为1.0ml/min；显色剂par由3mol/l氨水和lmol/l醋酸按体积比为2:1的比例构成，显色剂流速为0.5ml/min；紫外-可见光度检测波长为520nm，输出范围为0.2aufs；进样体积50μl；sp4270积分仪，纸速为0.25cm/min。

检测结果：

将样品溶液中镧的吸收值代入所得标准曲线中，计算出相应浓度值，为6.988mg/ml，与初始配制浓度相比得到最终稀土药物氢氧化中镧的含量99.8％。

以上对本发明的具体实施例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本发明的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种基于离子色谱技术测定稀土药物中镧元素含量的方法，检测时，采用外标法峰高定量，淋洗液：2×10‑4‑7×10‑4mol/L的草酸，淋洗液流速为0.5ml/min‑1.2ml/min；显色剂PAR：2×10‑4‑7×10‑4mol/L，显色剂流速为0.5ml/min‑1.2ml/min；紫外‑可见光度检测波长为520nm，输出范围为0.2AUFS；进样体积50μL。本发明不仅可以排除其他相关金属元素(氧化铯、氧化铈、氧化镨、氧化钕等)对所测物质的干扰，同时能够有效提高检测灵敏度，对药物含量测定以及后期体内药物含量测定均有意义。

技术研发人员：董馨;王玉华;孙丽君;李刚;刘宏
受保护的技术使用者：内蒙古医科大学
技术研发日：2019.01.24
技术公布日：2019.03.19