一种在线测量锂电池浆料粘度的方法与流程

本发明涉及粘度测量领域，尤其涉及一种在线测量锂电池浆料粘度的方法。

背景技术：

制浆工艺是锂离子电池生产中的重要环节，对电池最终品质影响较大。锂电池制浆工艺就是将电极活性物质、导电剂、粘接剂、增稠剂等按一定配方均匀地分散在溶剂中，制成浆料用于涂布工艺。粘度是锂电池浆料的重要性能指标，浆料粘度偏高时会造成涂布困难，铝箔边缘锯齿严重等不良，粘度过低时不能形成稳定的涂布层，因此在锂电池制浆过程中需对浆料粘度进行实时监控。实际生产中通常在浆料缓存罐中定时取样，采用粘度计进行离线测试。然而离线测量易受测量人员操作水平、测量仪器的精度的影响，此外离线测量时间滞后，无法快速进行过程控制。

为了解决离线粘度测试存在测量时间滞后的不足，目前在线粘度测试已由石油、化工等领域发展到锂离子电池工业。丁晓炯综述了在线粘度计在锂电池生产中的应用(电源技术,2017,41(05):705-707)，指出了在线粘度测量需注意温度、压力等粘度的影响，同时与实验室测量的可比性。专利(cn205340736u)提出了一种自动调节锂电池浆料粘度的控制系统。然而现有的在线粘度测量由于受到在线温度压力等影响不能准确反应浆料粘度特性，以温度为例，常温常压下，温度变化1℃可导致粘度变化5～10％，甚至更大。

技术实现要素：

为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种在线测量锂电池浆料粘度的方法。通过对在线实测粘度进行计算处理后得到的修正粘度与离线测得的粘度值具有高度的重合度。

为实现上述目的，本发明所设计的在线测量锂电池浆料粘度的方法，其特征在于，包括步骤：

1)利用粘度计测得锂电池浆料的实测粘度f(t)以及锂电池浆料的温度t℃；

2)通过公式(1)和公式(2)计算锂电池浆料在线粘度温度补偿值δη：

δη＝η(25)-η(t)式(1)

η(t)＝191443.5-15645.13t+439.62t²-4.315t³式(2)

η(25)表示25℃下通过公式(2)计算得到的锂电池浆料的粘度；

3)计算锂电池浆料的温度补偿粘度η′(t)：

η′(t)＝f(t)+δη式(3)

4)通过公式(4)对温度补偿粘度进行修正，得到修正粘度η"(t)

η"(t)＝2.452η′(t)-1433.272式(4)

与现有在线测量锂电池浆料粘度的技术相比，本发明通过温度补偿和粘度修正获得的粘度值与离线测得的粘度值具有高度的重合度，能更加准确反应锂电池浆料的流变特性。

作为优选方案，还包括步骤5)在线测量锂电池试验浆料的粘度，具体过程为，通过粘度计测定得到锂电池试验浆料的实测粘度h(t)，由公式(1)、公式(2)以及公式(3)得到锂电池试验浆料的温度补偿粘度μ′(t)＝h(t)+δη，通过公式(4)进行修正得到μ"(t)＝2.452μ′(t)-1433.272。锂电池制浆工艺中不仅需要实时测定规模生产的锂电池浆料，而且还需实时测定锂电池实验浆料的粘度信息，通过在线测量锂电池试验浆料和锂电池浆料的粘度，实现快速工艺优化。

作为优选方案，所述在线测量锂电池浆料粘度的方法通过在线粘度测量装置实现，所述在线粘度测量装置包括锂电池试验浆料测量回路和锂电池浆料测量管路，所述锂电池浆料测量管路包括第一输送泵、粘度计、浆料控制阀，所述第一输送泵、粘度计、浆料控制阀通过管道依次连接；所述锂电池试验浆料测量回路包括试验浆料罐、粘度计和第二输送泵，所述试验浆料罐的出口通过管道依次与粘度计、第二输送泵和试验浆料罐的入口连接形成锂电池试验浆料测量回路。通过在线粘度测量装置能够快速切换锂电池试验浆料的粘度测量和锂电池浆料的粘度测量工序。

作为选优方案，所述在线粘度测量装置设有三套，分别为第一在线粘度测量装置、第二在线粘度测量装置和第三在线粘度测量装置，所述第一在线粘度测量装置与锂电池制浆设备中的粘结剂制胶罐连接，所述第二在线粘度测量装置与锂电池制浆设备中的浆料预搅拌罐连接，所述第三在线粘度测量装置与锂电池制浆设备中的成品浆料缓存罐连接。通过对锂电池制浆设备中粘结剂胶液、预搅拌浆料和成品浆料进行分区实时监测，实现制浆工艺多级控制，减少工艺不良和原材料浪费。

附图说明

图1为实施例1中锂电池制浆设备的结构示意图；

图2为图1中在线粘度测量装置的结构示意图；

图3为不同测量条件下的浆料粘度变化曲线；

图中各部件标号如下：粘度测量装置1、锂电池试验浆料测量回路2、锂电池浆料测量管路3、第一输送泵4、粘度计5、浆料控制阀6、试验浆料罐7、第二输送泵8、试验浆料控制阀9、粘结剂制胶罐10、粘结剂胶液缓存罐11、浆料预搅拌罐12、浆料缓存罐13、高速分散机14、缓存罐15、消泡罐16、成品浆料罐17、成品浆料缓存罐18、涂布液缓存罐19。

具体实施方式

为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。

为解决现有在线测量得到的锂电池浆料粘度值与离线测量的粘度值存在偏差大的问题，本发明提供一种在线测量锂电池浆料粘度的方法，其通过温度补偿和粘度修正获得的锂电池浆料粘度与离线测得的粘度值具有高度的重合度，能更加准确反应锂电池浆料的流变特性。以下将通过具体的实施例来对本发明的在线测量锂电池浆料粘度的方法的优选方式进行详细地说明。

本发明在线测量锂电池浆料粘度的方法，包括步骤：

1)将三套粘度测量装置(分别为第一粘度测量装置、第二粘度测量装置和第三粘度测量装置)分别安装在锂电池制浆设备的粘结剂制胶罐、浆料预搅拌罐和浆料缓存罐上。

结合图2所示，粘度测量装置1包括锂电池试验浆料测量回路2和锂电池浆料测量管路3，所述锂电池浆料测量管路3包括第一输送泵4、粘度计5、浆料控制阀6，所述第一输送泵4、粘度计5、浆料控制阀6通过管道依次连接；所述锂电池试验浆料测量回路2包括试验浆料罐7、粘度计5、第二输送泵8和试验浆料控制阀9，所述试验浆料罐7的出口通过管道依次与粘度计5、第二输送泵8和试验浆料罐7和试验浆料控制阀9的入口连接形成锂电池试验浆料测量回路2。按照配比将实验浆料存储于试验浆料罐7中，能在线测量实验浆料的粘度信息，从而可实现快速工艺优化。

结合图1的锂电池制浆设备所示，目前的制浆工艺首先是在粘结剂制胶罐10中制备粘结剂胶液，再通过管道输送到粘结剂胶液缓存罐11中缓存，再输送到浆料预搅拌罐12进行预搅拌后缓存在浆料缓存罐13中，然后依次通过高速分散机14、缓存罐15、消泡罐16、成品浆料罐17后输送到成品浆料缓存罐18中，最后将成品浆料输送至涂布液缓存罐19进行涂布操作。将本发明的三套粘度测量装置1分别与锂电池制浆设备中粘结剂制胶罐10、浆料预搅拌罐12和成品浆料缓存罐18连接，锂电池浆料测量管路3的进料端与罐体的底部连通，锂电池浆料测量管路3的出料端与罐体的顶端连通。将三套粘度测量装置1分别对粘结剂胶液、预搅拌浆料和成品浆料进行分区实时监测，实现制浆工艺多级控制，减少工艺不良和原材料浪费。

2)测定锂电池粘结剂胶液的粘度，本步骤以测定锂电池粘结剂胶液的粘度为例，锂电池预搅拌浆料和锂电池成品浆料的粘度测定方法与其相同，在此不再赘述。

2.1)打开浆料控制阀6，关闭试验浆料控制阀9，利用粘度计5采集到锂电池粘结剂胶液的实测粘度f(t)以及锂电池粘结剂胶液的温度t℃；

2.2)通过公式(1)和公式(2)计算在线粘度温度补偿值δη：

δη＝η(25)-η(t)式(1)

η(t)＝191443.5-15645.13t+439.62t²-4.315t³式(2)

η(25)＝191443.5-15645.13×25+439.62×25²-4.315×25³

由δη＝η(25)-η(t)可以计算得到δη；

2.3)通过公式(3)得出温度补偿粘度η′(t)：

η′(t)＝f(t)+δη式(3)

2.4)通过公式(4)得出修正粘度η"(t)

η"(t)＝2.452η′(t)-1433.272式(4)

3)打开试验浆料控制阀9，关闭浆料控制阀6快速切换到锂电池实验粘结剂胶液的粘度测定，锂电池实验粘结剂胶液的粘度测定过程与步骤2)的锂电池粘结剂胶液测量过程相同，在此不再赘述。

为了验证采用本发明在线测量锂电池浆料粘度的方法与离线粘度具有较高的重合度，结合图3所示，收集14个测试点，绘制五条曲线，五条曲线分别为在线测量粘度、温度补偿后粘度、修正粘度、离线补偿粘度及浆料温度测量曲线，从图3中可以看出，采用本发明得到修正粘度与离线检测的粘度值重合度极高，证明本发明在线测量锂电池浆料粘度的方法具有较高的准确度，可用于实时检测浆料粘度，对制浆过程进行监控。

以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。