一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法与流程

本发明涉及一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，属于四氯化钛生产技术领域。

背景技术：

在四氯化钛生产工业中，粗四氯化钛中的固体含量是生产控制的一项重要指标。粗四氯化钛中固相物中通常含有大量的氯化盐，fe和v含量较高，粗四氯化钛中固含量的多少直接影响四氯化钛的精制过程。一般生产过程采用原子荧光吸收光谱仪检测粗四氯化钛中的杂质fe、v含量，根据检测结果调整四氯化钛精制系统除钒剂的多少。

粗四氯化钛中固含量的多少也直接反映了四氯化钛生产过程中氯化反应的好坏，通常情况下，氯化反应使用的原料矿焦的粒径较小时，以及氯化反应床层高度较高时，或者发生异常反应现象时，粗四氯化钛中的固含量会相应升高。

技术实现要素：

本发明目的就在于克服上述不足，提供一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括以下步骤：

s1，称载样品，首先对砂芯坩埚和抽滤瓶进行清洁干燥，然后对砂芯坩埚称量并对称量得到的砂芯坩埚重量进行记录，然后将砂芯坩埚和抽滤瓶与真空泵连接，向砂芯坩埚内注入30—60ml的粗四氯化钛样品，然后进行抽滤作业并使滤渣残留在砂芯坩埚内；

s2，冲洗干燥，用二氯甲烷对砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣进行冲洗，然后将冲洗后的砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣一同在105℃恒温环境下烘干15—30分钟，然后自然冷却至常温；

s3，二次称量，对s2步骤处理后的砂芯坩埚再次进行称量，然后将本次称量获得的重量与s1步骤活动的砂芯坩埚重量进行求差运算，即可得到砂芯坩埚内滤渣的重量，然后根据滤渣重量结合s1步骤添加到砂芯坩埚内粗四氯化钛样品的总量进行运算，即可获得粗四氯化钛样品固含量分析质量比数据和体积比数据。

进一步的，所述的s1步骤中，砂芯坩埚和抽滤瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，确保无残留二氯甲烷。

进一步的，所述的s2步骤中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。与现有技术相比，本发明具有如下有益点：

本发明利用真空抽滤快速过滤粗四氯化钛中的固相物，根据称重结果和样品体积计算得出粗四氯化钛的固含量分析质量比数据和体积比数据，快速高效，非常适用于生产实际。

附图说明

图1为本发明方法流程图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括以下步骤：

s1，称载样品，首先对砂芯坩埚和抽滤瓶进行清洁干燥，然后对砂芯坩埚称量并对称量得到的砂芯坩埚重量进行记录，然后将砂芯坩埚和抽滤瓶与真空泵连接，向砂芯坩埚内注入30ml的粗四氯化钛样品，然后进行抽滤作业并使滤渣残留在砂芯坩埚内；

s2，冲洗干燥，用二氯甲烷对砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣进行冲洗，然后将冲洗后的砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣一同在105℃恒温环境下烘干15分钟，然后自然冷却至常温；

s3，二次称量，对s2步骤处理后的砂芯坩埚再次进行称量，然后将本次称量获得的重量与s1步骤活动的砂芯坩埚重量进行求差运算，即可得到砂芯坩埚内滤渣的重量，然后根据滤渣重量结合s1步骤添加到砂芯坩埚内粗四氯化钛样品的总量进行运算，即可获得粗四氯化钛样品固含量分析质量比数据和体积比数据。

其中，所述的s1步骤中，砂芯坩埚和抽滤瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，确保无残留二氯甲烷。

同时，所述的s2步骤中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。与现有技术相比，本发明具有如下有益点：

实施例2

如图1所示，一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括以下步骤：

s1，称载样品，首先对砂芯坩埚和抽滤瓶进行清洁干燥，然后对砂芯坩埚称量并对称量得到的砂芯坩埚重量进行记录，然后将砂芯坩埚和抽滤瓶与真空泵连接，向砂芯坩埚内注入60ml的粗四氯化钛样品，然后进行抽滤作业并使滤渣残留在砂芯坩埚内；

s2，冲洗干燥，用二氯甲烷对砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣进行冲洗，然后将冲洗后的砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣一同在105℃恒温环境下烘干30分钟，然后自然冷却至常温；

s3，二次称量，对s2步骤处理后的砂芯坩埚再次进行称量，然后将本次称量获得的重量与s1步骤活动的砂芯坩埚重量进行求差运算，即可得到砂芯坩埚内滤渣的重量，然后根据滤渣重量结合s1步骤添加到砂芯坩埚内粗四氯化钛样品的总量进行运算，即可获得粗四氯化钛样品固含量分析质量比数据和体积比数据。

本实施例中，所述的s1步骤中，砂芯坩埚和抽滤瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，确保无残留二氯甲烷。

本实施例中，所述的s2步骤中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。

实施例3

如图1所示，一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括以下步骤：

s1，称载样品，首先对砂芯坩埚和抽滤瓶进行清洁干燥，然后对砂芯坩埚称量并对称量得到的砂芯坩埚重量进行记录，然后将砂芯坩埚和抽滤瓶与真空泵连接，向砂芯坩埚内注入50ml的粗四氯化钛样品，然后进行抽滤作业并使滤渣残留在砂芯坩埚内；

s2，冲洗干燥，用二氯甲烷对砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣进行冲洗，然后将冲洗后的砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣一同在105℃恒温环境下烘干25分钟，然后自然冷却至常温；

s3，二次称量，对s2步骤处理后的砂芯坩埚再次进行称量，然后将本次称量获得的重量与s1步骤活动的砂芯坩埚重量进行求差运算，即可得到砂芯坩埚内滤渣的重量，然后根据滤渣重量结合s1步骤添加到砂芯坩埚内粗四氯化钛样品的总量进行运算，即可获得粗四氯化钛样品固含量分析质量比数据和体积比数据。

本实施例中，所述的s1步骤中，砂芯坩埚和抽滤瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，确保无残留二氯甲烷。

本实施例中，所述的s2步骤中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。

实施例4

如图1所示，一种粗四氯化钛固含量的快速分析检测方法，包括以下步骤：

s1，称载样品，首先对砂芯坩埚和抽滤瓶进行清洁干燥，然后对砂芯坩埚称量并对称量得到的砂芯坩埚重量进行记录，然后将砂芯坩埚和抽滤瓶与真空泵连接，向砂芯坩埚内注入40ml的粗四氯化钛样品，然后进行抽滤作业并使滤渣残留在砂芯坩埚内；

s2，冲洗干燥，用二氯甲烷对砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣进行冲洗，然后将冲洗后的砂芯坩埚及砂芯坩埚内滤渣一同在105℃恒温环境下烘干20分钟，然后自然冷却至常温；

s3，二次称量，对s2步骤处理后的砂芯坩埚再次进行称量，然后将本次称量获得的重量与s1步骤活动的砂芯坩埚重量进行求差运算，即可得到砂芯坩埚内滤渣的重量，然后根据滤渣重量结合s1步骤添加到砂芯坩埚内粗四氯化钛样品的总量进行运算，即可获得粗四氯化钛样品固含量分析质量比数据和体积比数据。

本实施例中，所述的s1步骤中，砂芯坩埚和抽滤瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，确保无残留二氯甲烷。

本实施例中，所述的s2步骤中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。与现有技术相比，本发明具有如下有益点：

本发明利用真空抽滤快速过滤粗四氯化钛中的固相物，根据称重结果和样品体积计算得出粗四氯化钛的固含量分析质量比数据和体积比数据，快速高效，非常适用于生产实际。

本发明利用真空抽滤快速过滤粗四氯化钛中的固相物，根据称重结果和样品体积计算得出粗四氯化钛的固含量分析质量比数据和体积比数据，快速高效，非常适用于生产实际。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。