一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统及方法与流程

本发明属于高温熔体中高熔点物相分析技术领域，具体涉及一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统及方法。

背景技术：

高炉炉缸的使用寿命和安全性是影响高炉运行寿命的主要制约因素。

近年来优化高炉炉型、采用铜冷却壁以及软水密闭循环冷却等技术的运用使得炉腹以上壁面寿命大幅度提高，但由于炉缸区与高温渣铁直接接触，长期受高温渣铁的冲刷与侵蚀，使得炉缸寿命成为整个高炉长寿的限制环节。

据统计，从2010年到2017年的七年时间里，国内有十多座高炉发生不同程度的炉底烧穿事故，并且有许多发生在炉役前期，这给钢铁企业生产带来巨大的经济损失及安全隐患。因而延长高炉寿命是很多钢铁企业亟待解决的问题。

目前，应用含钛炉料进行冶炼过程炉缸区在线维护技术，是国际上一致认可的方法。对于含钛炉料在线维护技术这一方向也有一些研究报道，但这些报道不是基于铁水中钛含量与温度的热力学测试关系式，就是基于实际高炉大修时现场采集的样本，而直接使用测试方法研究碳化钛析出的方法，暂时还没有报道。

高炉在生产过程中，高炉炉缸区的侵蚀以及含钛炉料在线维护情况，是不得而知的。因而，因此急需开发一种测试系统及方法来通过测试来检验高温熔体中高熔点物相饱和析出。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试测试系统及方法，以解决现有技术中没有测试系统及方法来检验高温熔体中高熔点物相饱和析出的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统，包括竖管炉，所述竖管炉的内部为呈密封腔体的炉腔；所述竖管炉的炉壁内部为中空的冷却腔，用于存储冷却水；所述竖管炉的底部开有与所述冷却腔连通的进水口，用于向冷却腔中注入冷却水；所述竖管炉的上部开有与所述冷却腔连通的出水口，用于从冷却腔中排出冷却水；所述炉腔内部设置有一对硅钼棒，在所述炉腔的底部放置有刚玉坩埚，用于盛放高温熔铁；还包括铜管，所述铜管呈u形，该铜管悬于所述刚玉坩埚的上方；所述铜管的两端穿出所述的炉腔，穿出；所述铜管的两端一端为进水端，另一端为出水端；所述炉腔通过供气管与保护气供应装置连通。

进一步，所述刚玉坩埚的下方垫有耐火砖，其目的在于使实验样品处于恒温区，避免因为温度因素对实验造成困扰。

进一步，所述耐火砖中设置有热电偶，该热电偶竖向设置，所述热电偶通过电线与控制装置连接。

进一步，所述炉腔中填充有耐火材料。

进一步，所述进水端连通有三通管，所述进水口三通管的另两个接口中的一个与冷却水进水管连通，另外一个与进水口水温热电偶连接；所述进水端连通有出水口三通管，所述三通管的另两个接口中的一个与冷却水出水管连通，另外一个与出水口水温热电偶连接。

进一步，所述进水管上设置有流量计。

一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试方法，该方法基于前述高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统，包括以下步骤：

s1：将生铁粉与钛铁合金粉混合均匀，然后放入刚玉坩埚，再放入竖管炉内；

s2：预热20min；再以5k/min的升温速率使所述炉腔加热到600k；然后以10k/min的升温速率使所述炉腔加热到1773k，并保温8小时；

s3：向所述竖管炉的炉壁内注入冷却水，并使冷却水从进水口进入、从出水口流出；再打开保护气供应装置，使保护气进入炉腔，以使炉腔内处于保护气氛下；

s4：调整第一水温热电偶和第二水温热电偶，使其分别插入铜管的进水端和出水端，直至距所述铜管的u型的最低点10mm处；

s5：结束保温，使冷却水流经所述铜管；

s6：调整铜管，使所述铜管的u型漫入所述高温熔铁中，通过第一水温热电偶、第二水温热电偶记录出水温变化；

s7：当第一水温热电偶、第二水温热电偶检测的温度稳定后，使铜管与所述高温熔铁脱离接触；

s8：停止加热，待铜管表面析出的样品冷却至室温，取出样品，进行电镜分析，并根据分析结果指导生产。

进一步，步骤s1中生铁粉与钛铁合金粉按1500℃下钛饱和比例混合。

进一步，步骤s5中所述冷却水的流量为160l/h。

与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明的方法使用通水冷却的铜管直接让碳化钛析出，实时地反映碳化钛生成状态。可以用来研究碳化钛初期的生成条件与碳化钛的生长条件。

2.高温铁水中钛的溶解度与温度关系实验，能够得到温度对应的准确钛含量，但不能研究含钛铁壳的生成条件及形成以后对铁水的影响。本研究方法在形成保护壳以后，可以通过记录冷却水温度变化，计算壳形成前期、中期、后期的导热情况，分析壳的形成过程。

3.本研究方法用于研究高温物相在冷却的过程中结晶析出形成壳的过程，直观地反映高温情况下其初期的生成条件与生长条件。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2-1为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层的正面视图；

图2-2为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层的底面视图；

图2-3为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层的顶面视图；

图3为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面a点的sem图；

图3-1为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面a点的成分图谱1；

图3-2为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面a点的成分图谱2；

图4为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面b点的sem图；

图4-1为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面b点的成分图谱1；

图4-2为本发明实施例中铜管上形成的含tic的凝固壳层断面b点的成分图谱2。

附图中：1——电脑；2——程序控制器；3——进水口；4——进气口；5——热电偶；6——耐火材料；7——耐火砖；8——冷却腔；9——刚玉坩埚；10——硅钼棒；11——出水口；12——铜管；13——出水口三通管；14——出水管；15——出水口水温热电偶；16——进水管；17——流量计；18——固定支架；19——控制台；20——高温熔铁；21——电线；22——氩气瓶；23——供气管。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统，包括竖管炉，所述竖管炉的内部为呈密封腔体的炉腔；所述竖管炉的炉壁内部为中空的冷却腔8，用于存储冷却水；所述竖管炉的底部开有与所述冷却腔8连通的进水口3，用于向冷却腔8中注入冷却水；所述竖管炉的上部开有与所述冷却腔8连通的出水口11，用于从冷却腔8中排出冷却水；所述炉腔内部设置有一对硅钼棒10，用于给炉腔加热；在所述炉腔的底部放置有刚玉坩埚9，用于盛放高温熔铁20；还包括铜管12，所述铜管12呈u形，该铜管12悬于所述刚玉坩埚9的上方；所述铜管12的两端穿出所述的炉腔；所述铜管12的两端一端为进水端，另一端为出水端；所述炉腔通过供气管23(进气口4设置在炉腔内部)与保护气供应装置连通。保护气供应装置为氩气瓶22。所述高温熔铁，是指1kg生铁在1773k时是熔融(液体)状态，本发明的1kg生铁放在刚玉坩埚里面的。

作为优化，所述刚玉坩埚9的下方垫有耐火砖7，目的在于使样品始终处于炉腔的恒温区内。

作为优化，所述耐火砖7中设置有热电偶5，该热电偶5竖向设置，所述热电偶5通过电线21与控制装置连接。控制装置由电脑1和程序控制器2组成，可以通过电脑1向程序控制器2发送指令，用于采集和控制温度。

作为优化，所述炉腔中填充有耐火材料6。耐火材料6可以选用耐火棉。目的在保温——在整个实验过程中，样品都处于较高的温度下，使用耐火材料是为了保温，减少不必要的热量损失。

作为优化，所述进水端连通有三通管，所述进水口三通管的另两个接口中的一个与冷却水进水管连通，另外一个与进水口水温热电偶连接；所述进水端连通有出水口三通管13，所述三通管的另两个接口中的一个与冷却水出水管连通，另外一个与出水口水温热电偶15连接。

作为优化，所述进水管16上设置有流量计17。这样可以调节进入铜管12的水量。

此外，本高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统还可以包括支撑调节装置，所述支撑调节装置包括控制台19和固定支架18，所述控制台19包括底座和竖杆，所述竖杆的下端与所述底座固定连接，在所述竖杆的上部设置有横杆，所述横杆的一端与所述竖杆通过卡扣连接；所述横杆的另端延伸向铜管12，在所述横杆上设置固定支架18，用于固定所述铜管12。

在使用时，可以通过调节卡扣的位置来实现铜管12的升、降。

一种高温熔体中高熔点物相饱和析出测试方法，该方法基于前述高温熔体中高熔点物相饱和析出测试系统，包括以下步骤：

s1：将生铁粉与钛铁合金粉混合均匀，然后放入刚玉坩埚9，再放入竖管炉内；

s2：因为炉子初期温度不稳定，需要预热20min；再以5k/min的升温速率使所述炉腔加热到600k；然后以10k/min的升温速率使所述炉腔加热到1773k，并保温8小时；

s3：向所述竖管炉的炉壁内注入冷却水，并使冷却水从进水口3进入、从出水口11流出；再打开保护气供应装置，使保护气进入炉腔，以使炉腔内处于保护气氛下；

s4：调整进水口水温热电偶和出水口水温热电偶15，使其分别插入铜管12的进水端和出水端，直至距所述铜管12的u型的最低点10mm处；

s5：结束保温，使冷却水流经所述铜管12；

s6：调整铜管12，使所述铜管12的u型漫入所述高温熔铁20中，通过进水口水温热电偶、出水口水温热电偶15记录出水温变化；

s7：当进水口水温热电偶、出水口水温热电偶15检测的温度稳定后，使铜管12与所述高温熔铁20脱离接触；

s8：停止加热，待铜管12表面析出的样品冷却至室温，取出样品，进行电镜分析，并根据分析结果指导生产。

研究高温铁水中碳化钛在线结晶析出的规律，掌握含钛物料在炉缸区的析出规律，对含钛炉料在线维护高炉炉缸区的侵蚀有着指导作用。

作为优化，步骤s1中生铁粉与钛铁合金粉按1500℃下钛饱和比例混合。

作为优化，步骤s5中所述冷却水的流量为160l/h。

从图2、图2-1、图2-2能很清楚的反应出冷却铜管12形成含tic的凝固壳层，壳刚好围绕铜管12末端一圈。形成的壳层厚度为2～3mm。

将壳层取下，打磨、抛光壳层的断面，用电子扫描显微镜观察壳层的断面，在断面上取a、b两点进行观察，如图3、图3-1、图3-2、图4、图4-1、图4-2所示。凝固下来的基体为fe，图中黑灰色的方形小块均为析出的tic颗粒。

由此，可以得出高温铁水中tic溶解饱和析出过程中，tic不会在某位置聚集形成纯度高壳层，而是以小方块的形式析出产生钉扎效应。这样能使凝固的铁改变其物化性质。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。