一种下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法与流程

本发明涉及岩石物理研究领域，具体涉及一种下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法。
背景技术：
：有机质孔隙在富有机质泥页岩中广泛发育，是泥页岩储集空间的重要组成部分。页岩气既可以以游离态保存在孔隙中，又可以以吸附态吸附在矿物颗粒与有机质表面。有机质孔隙度大小直接控制着吸附态天然气的含量，孔隙的分布情况控制着页岩油气的分布。另一方面，原始有机质的类型与演化程度、有机质粒内孔的发育程度是判断页岩层区块商业开发价值的地质条件标准；有机质孔隙的埋藏深度是判断页岩层区块商业开发价值的开发条件标准。因此，有机质孔隙研究对页岩气勘探和页岩气资源量评价具有重要的价值，对后期的开发也具有一定的指导意义，是目前页岩储层研究的热点、重点和难点。页岩的含气性很大程度上取决于有机质的丰度及其纳米级孔隙的发育程度，页岩有机质的结构及其孔隙度是评价页岩气富集保存条件的重要参数。我国南方下古生界地层是页岩气富集成藏的重要层系，但是，由于成熟度较高和缺失镜质组，有机质孔隙一般比较发育，针对该特定的有机质孔隙结构的研究还比较少，使得下古生界页岩的有机质孔隙结构的分析技术难度大，分析效率低、定量误差大，目前还没有快捷可靠的下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法。因此，如何解决上述问题是本领域技术人员研究的方向。技术实现要素：针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有的下古生界页岩的有机质孔隙结构的分析技术难度大，分析效率低、定量误差大等问题，提供一种下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用光学尺度、二维扫描电镜观察，并选取典型有机质三维切割重建，对目标有机质孔隙结构进行详细观察和图像采集；2)利用图像分析软件对不同有机质面孔率、孔径分布、孔隙度等特征参数进行定量表征。进一步，所述步骤1)包括：(1)在低倍镜即光学显微镜下观察有机质碎屑形状、大小、空间分布等特征，识别有机质形态；(2)在高倍镜即扫描电镜下详细观察有机质孔隙的形状、产状、连通等情况，测量孔隙大小，并根据孔隙的多少和大小描述孔隙发育程度；(3)依据有机质碎屑类型的不同，选择10μm×10μm的有机质颗粒，用超高分辨双束扫描电镜(fib-sem)进行连续切割和成像：设置电子束采集切割面成像参数，调整离子束流参数，采用仪器自带的软件进行连续离子束切割和电子束成像，切割间距可设置为5-20nm，切割图像一般在500张以上。相比现有技术，本发明具有如下优点：1、本发明通过光学显微镜、微米-纳米级二维-三维扫描电镜分析技术的结合，对页岩有机质孔隙形貌结构进行纳米级高分辨率分析，计算出有机质孔隙的大小、分布、孔体积、孔隙度等，从而解决对有机质孔隙结构的定量分析问题。2、采用本发明方法能够对下古生界页岩有机质孔隙形貌结构进行准确、可靠的分析，从而解决对有机质孔隙结构的定量分析问题。为建立对下古生界页岩中有机质孔隙结构的研究具有重大的指导意义，能够对下古生界页岩中有机质的研究以及对下古生界页岩气的勘测和开采提供较好的参考。附图说明图1为光学显微镜下龙马溪组页岩的笔石表皮碎屑，其中：(a)层压的笔石表皮壁，垂直层理方向.yc7-1,(反射光，200×)；(b)放大的笔石表皮显示平行的皮质条带，(反射光，500×)；(c)笔石表皮壁碎屑，平行层理方向，yc4-2，(反射光，200×)；(d)放大的笔石表皮显示平行的皮质显微，yc7-1，(油浸反射光，500×)。图2为扫描电镜下的笔石有机质孔隙结构特征，垂直层理方向，背散射模式；(a)yc4-1；(b)yc4-2；(c)yc7-2；(d)yc7-1。图3为扫描电镜下的笔石表皮有机质孔隙结构特征，平行层理方向，背散射模式，其中：(a)yc4-1；(b)yc4-2；(c)yc7-2；(d)yc7-1；(e)yc7-2；(f)yc4-1图4为笔石有机质三维孔隙结构特征。图5为扫描电镜下的腐泥碎屑有机质孔隙结构特征，背散射模式，其中：(a)yc4-1；(b)yc4-2；(c)yc7-2；(d)yc7-1；(e)qq1-2；(f)qq1-3。图6为扫描电镜下的腐泥碎屑有机质孔隙结构特征，背散射模式。图7为扫描电镜图片统计的单个有机质颗粒的孔径分布直方图，其中：(a)笔石表皮有机质孔径分布直方图；(b)腐泥碎屑有机质孔径分布直方图。图8为岩石fib-sem三维结构图，其中：(a)岩石骨架三维结构图，有机质孔发育，偶见无机孔；(b)岩石孔隙三维结构图。图9为牛蹄塘组页岩有机质孔隙结构图(二维扫描电镜)，其中，(a)为整体图。(b)(c)、(d)均为局部放大图。具体实施方式下面将结合实施例和附图对本发明作进一步说明。一、实施例：一种下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法，包括以下步骤：首先进行光学尺度、二维扫描电镜观察，并选取典型有机质三维切割重建，对目标有机质孔隙结构进行详细观察和图像采集；然后利用图像分析软件对不同有机质面孔率、孔径分布、孔隙度等特征参数进行定量表征。分析流程与方法如下：(1)在低倍镜即光学显微镜下观察有机质碎屑形状、大小、空间分布等特征，识别有机质形态。(2)在高倍镜即扫描电镜下详细观察有机质孔隙的形状、产状、连通等情况，测量孔隙大小，并根据孔隙的多少和大小描述孔隙发育程度。(3)依据有机质碎屑类型的不同，选择合适大小有机质颗粒(一般为10μm×10μm)，用超高分辨双束扫描电镜(fib-sem)进行连续切割和成像：设置电子束采集切割面成像参数，调整离子束流参数，采用仪器自带的软件进行连续离子束切割和电子束成像，切割间距可设置为5-20nm，切割图像一般在500张以上。(4)三维重构和数据处理：将三维切割的图像导入三维重建软件，滤波除噪，进行三维重建；依据矿物灰度的差异，将页岩有机质、孔隙、不同矿物进行分割重建。(5)有机质孔隙结构分析：观察描述不同类型有机质的孔隙发育特征，包括有机质碎屑和孔隙的形态、大小和分布特征；三维展示有机质孔隙的空间分布特征，定量评价有机质孔隙的孔径分布、孔隙度、连通性特征。二、以重庆地区五峰组-龙马溪组和牛蹄塘组页岩露头和岩心为样品对下古生界页岩有机质孔隙结构的分析：通过扫描电镜对五峰组-龙马溪组页岩进行二维和三维分析，结果表明：五峰组-龙马溪组页岩中主要有两种有机显微组分，即笔石表皮有机质和与浮游藻类有关的腐泥碎屑有机质。笔石表皮体在不同切面的产状不同。在垂直层理方向上呈细长条状，如图1a，可见皮质组织，其宽度约为10μm；在平行层理方向呈碎屑分散状，如图1c，可见微小平行的条带状皮质纤维组织，如图1d。笔石表皮体在不同切面下的孔隙特征有差异。在垂直层理方向，笔石外皮组织中的孔隙较少，如图2a，笔石外皮边缘可见成层状的皮质纤维，呈漩涡状，如图2b，局部放大后可见皮质纤维之间的纳米级细长孔，如图3c。这些纳米级孔隙在外皮条带的截面方向呈管状，如图2d所示。在平行层理方向，笔石外皮质纤维间发育有微裂缝和纳米级细长孔，且呈非均质性：细长孔主要发育在不连续的皮质纤维微裂缝之间，如图3中b和c，沿截面方向呈管状，如如图2d；部分笔石外皮条带中只发育一些纳米级的孔隙，如图3d，部分笔石外皮条带被无机颗粒所切穿，如图3e，部分纳米级孔隙被矿物颗粒所充填，如图3f。笔石表皮有机质孔隙二维平面上呈环带状分布，三维空间上呈层状分布，使得笔石表皮有机质成为连通的孔隙网络，有利于气体赋集和流动。笔石表皮有机质孔隙的分布形态主要受笔石表皮生物结构控制，如图4所示。除笔石表皮有机质外，一些呈分散状的有机质颗粒在五峰-龙马溪组页岩中也十分常见，通常含有不规则的生物残余结构，其形成可能与浮游藻类有关，定义为腐泥碎屑。腐泥碎屑在页岩中均匀分布，在垂直于层理方向和平行于层理方向均发育纳米级孔隙。较大者的粒径在10μm左右，具有相对完整的生物结构，发育大量纳米级有机质孔隙，呈蜂窝状，如图5中a，b，c，孔径多在100nm以内；较小者的粒径一般在3μm以内，较发育100nm以下的有机质孔隙，如图5中d，e，f，g，这些有机质孔隙发育具有强烈的非均质性，主要受生物结构、粘土矿物及黄铁矿等控制，如图6。利用所建立的方法分别对典型五峰组-龙马溪组和牛蹄塘组页岩有机质孔隙结构特征进行分析研究，通过总碳分析仪和覆压孔渗仪获得五峰-龙马溪组四块页岩有机碳含量toc和有效孔隙度分析数据如表1所示。表1岩心样品基本信息样品编号深度(m)toc(％)有效孔隙度(％)yc7-1835.234.652.88yc7-2849.533.253.82yc4-1656.22.084.92yc4-2741.74.033.61三、对下古生界页岩有机质孔隙结构的分析方法用jmicrovison图像分析软件对五峰组-龙马溪组页岩中笔石表皮和腐泥碎屑两类有机质孔隙的面孔率和孔径分布特征进行研究，得到页岩样品中笔石表皮有机质和和腐泥碎屑有机质面孔率，如表2所示。具体步骤是用jmicrovison软件对扫描电镜图片进行数据处理，依据孔隙与矿物灰度的差异，通过设置灰度的阈值便可提取单一孔隙的面积、平面坐标信息。其中，笔石表皮的面孔率在1.62％至4.23％之间，平均值为2.51％。生物结构较完整的腐泥碎屑(粒径在10μm以上)的面孔率在8.44％至17.44％之间，平均值为12.87％。较小粒径腐泥碎屑(粒径在3μm以下)的面孔率在8.33％至23.85％之间，平均值为14.07％。这两种腐泥碎屑颗粒的面孔率非常接近，也说明了其成因应该一致，即均为浮游藻类演化的生物残余结构。假设孔隙的形状为圆形，依据面积就可求出每个孔隙的半径，从而获得页岩孔隙的孔径分布特征。用jmicrovison软件统计分析单个笔石表皮和单个腐泥碎屑颗粒的孔径分布，如图7。其中，笔石表皮的孔隙半径主要分布在10nm至120nm之间，并在10nm和40nm之间尤为发育，如图7a；腐泥碎屑的孔隙半径分布范围在10nm和300nm之间，并集中在10nm和100nm之间，如图7b。可见，腐泥碎屑颗粒有比笔石表皮更宽的孔径分布范围，且孔隙度更大。进一步，采用聚焦离子束扫描电镜对腐泥碎屑有机质进行三维切割和成像，并使用avizo或peegeos等三维可视化软件对三维数据体进行重构，便可得到腐泥碎屑有机质的三维空间分布特征，如图8。依据孔隙与矿物灰度的差异，便可提取腐泥碎屑有机质孔隙并进行三维重构。三维重构结果显示，腐泥碎屑有机质孔隙呈蜂窝状且内部相互连通，孔隙度为9.13％。表2图像分析计算龙马溪组页岩有机质的面孔率对渝东南地区下寒武统富有机质页岩的研究表明，下寒武统页岩有机质主要由顺层分布的有机质颗粒(原沥青)、分散于矿物间隙似流动状的有机质碎屑(次生沥青)。其中顺层分布的有机质颗粒相对较大，长度在40～80μm之间，宽为5～80μm，孔隙不发育或可见少量孤立的纳米级孔隙如图9a所示，这部分有机质主要由沉积时层压的藻类体组成，而目前烃类已大量排出，受压实作用影响，现今有机质孔隙度较低，如图9b、9c所示；分散状的有机质碎屑主要发育在无机矿物粒间间隙，与粘土矿物伴生，有机质颗粒多小于10μm，纳米级有机质孔隙十分发育，这部分有机质主要为运移固体沥青，有机质孔隙由沥青裂解过程产生并得以保存，如图9d。因此，本发明提供的下古生界页岩中有机质孔隙结构分析方法能够对牛蹄塘组页岩有机质孔隙的类型进行有效表征。本方法的建立对下古生界页岩中有机质孔隙结构的研究具有重大的指导意义，能够用于下古生界页岩中有机质的研究以及对下古生界页岩气的勘测和开采。最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。当前第1页12