一种自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统及测试方法与流程

文档序号:18407111发布日期:2019-08-10 00:30阅读:173来源:国知局
一种自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统及测试方法与流程

本发明涉及一种辐射加热实验装置及在该装置下聚合物热解着火的测试系统,特别是涉及一种自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统及测试方法。



背景技术:

聚合物在外部热流作用下热解着火是材料从未燃向着火状态转变的最开始阶段,也是预防和控制聚合物火灾进一步发展的最关键阶段。实验研究辐射加热条件下聚合物热解着火过程在固体可燃物火灾风险评估和控制中具有重要意义。

现有聚合物热解着火实验和理论研究主要集中在常热流领域。目前最常用的固体可燃物热解着火标准实验测试装置为美国国家标准与技术研究院nist研发的锥型量热仪(conecalorimeter),其锥型电阻抗辐射加热源可提供稳定的0-100kw/m2范围热流。但在实际火灾场景中,由于火势变化和火焰移动等原因,未燃材料接收到的辐射热流通常是随时间变化的,即时变热流。已有学者对固定位置处火蔓延中材料接收到的热流进行过实验测定,结果表明其热流大小随时间指数增长(s.manzelloetal.firemater,in:11thinternationalconference,sanfrancisco,california,2009,pp.215-224.;j.cohen,can.j.forestres.34,2004,1616-1626)。标准仪器锥型量热仪不能实现随时间连续变热的辐射热流,极大程度地限制了聚合物实际受热条件下热反应和热安全的研究。



技术实现要素:

本发明的目的是克服已有标准仪器锥型量热仪等只能辐射恒定热流的局限,提供一种自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统及测试方法,是一种能产生随时间变化热流的实验系统,及在该系统下对聚合物的热解和着火过程进行实验测定的测试方法。通过辐射源温度反馈信号,利用比例-积分-微分控制器(pid控制器)调节辐射源输出功率,可实现随时间线性、平方、多项式、指数、常数、衰减等多种形式的时变热流,并能完成在该热流下各类聚合物的热解着火测试过程。

本发明是采取以下技术方案实现的:

自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统,包括底座、加热部件、电机传动装置、纵向支架和控制箱,电机传动装置设置在底座下部,在底座上部一侧设置有纵向支架,在纵向支架旁设有垂直于底座的挡板转杆和电火花转杆;所述挡板转杆和电火花转杆均与底座通过旋转轴相连,能在底座上自由旋转;

电机传动装置包括电机及其机械组件;挡板转杆旋转轴与电机的输出轴相连,带动挡板转杆旋转轴旋转,从而使得挡板转杆转动;

在挡板转杆的上部设有垂直于挡板转杆的圆形挡板,所述挡板能跟随挡板转杆一起转动;

所述加热部件包括加热锥、加热锥外壳和电火花点火器;

在电火花转杆的上部活动设置垂直于电火花转杆的电火花点火器,所述电火花点火器能跟随电火花转杆一起转动;电火花点火器位于挡板下方;

在纵向支架上高于挡板的位置设有加热锥外壳,所述加热锥外壳的上部和下部均设有圆形开口;加热锥外壳的内表面具有耐高温电绝缘陶瓷纤维涂层;所述加热锥外壳为圆锥形,在加热锥外壳中设有加热锥,所述加热锥采用加热电阻,所述加热电阻由单根电阻螺旋绕制成锥形;所述加热锥采用固定支架固定在加热锥外壳中;

在加热锥中部固定安装两根第一热电偶以测定加热锥实时温度,第一热电偶通过开在加热锥外壳两侧的穿孔连接至控制箱;

控制箱由温控器、挡板开关、电火花点火器开关和加热开关组成;所述第一热电偶与温控器相连,将加热锥的温度信号传送给温控器,作为控制信号,温控器根据加热锥的实时温度及设定热流所对应的辐射源温度来调节控制加热锥功率;加热锥输入电源开关即加热开关设置在控制箱上,输入功率由温控器控制;打开加热锥电源开关,加热锥按温控器设定方式加热,关闭开关时,即停止加热,温控器失去对加热锥的控制;电机传动装置与控制箱相连,由控制箱供电和控制;控制箱上的挡板开关通过控制电机传动装置的启动和停止,从而控制挡板转杆的旋转和停止;挡板的打开或闭合动作完成时间不大于1s,当挡板转杆转动,使挡板远离加热锥下方的圆形开口,此时挡板打开;当挡板转杆转动,使挡板遮挡加热锥下的圆形开口,起到隔热作用,此时挡板闭合;电火花点火器与控制箱以及控制箱上的电火花点火器开关相连,由控制箱内220v转24v变压器提供24v电源,电极距离1.5mm,打开电火花点火器开关可实现电火花点火器持续点火;控制箱输入电源为220v交流电源。

进一步的,所述电火花点火器通过卡夹卡装在电火花转杆上,当不需要电火花点火器时,随时可以取下。

进一步的,所述固定支架的长度为4mm,直径为20mm,固定支架采用耐高温电绝缘材料,固定支架与加热锥的连接处、固定支架与加热锥外壳的内表面连接处均采用绝缘焊接方式连接,以保证加热锥的稳定性。

进一步的,加热锥中的加热电阻盘绕成5层,最上层的圆周外径为60mm,最下层的圆周外径为150mm,所述加热锥外壳的上、下开口直径相应的分别为60mm和150mm。

进一步的,加热锥与加热锥外壳之间距离为5mm,在加热锥和加热锥外壳之间填充4mm厚石棉纤维保护层,所述石棉纤维的导热系数为0.132w/(mk),实现电绝缘。

进一步的,组成加热锥的加热电阻为直径10mm的镍铬电阻;加热锥的额定功率5000w,热流输出范围为0-100kw/m2。

进一步的,加热锥外壳采用厚3mm的310号不锈钢制成。

加热锥外壳的内表面的耐高温电绝缘陶瓷纤维涂层厚度为1mm,连续使用温度为1150℃。

进一步的,电火花点火器位于挡板正下方20-25mm处。

本发明还具有样件支架、样件盒和样件,样件支架为具有上、下平面的高度可调的支架;所述样件盒采用多晶莫来石纤维绝热材料,600℃时导热系数0.13w/(mk),样件盒为上表面设有凹槽的长方体盒子;所述凹槽为正方形或圆形,凹槽形状视实验需要而定;所述样件尺寸与凹槽的内部尺寸一致,在测试时,样件放置在样件盒的凹槽内,样件的上表面与样件盒的上表面相平齐,样件四周紧贴凹槽内壁,使得样件只有上表面暴露;

在样件和样件盒的中下部均开有对齐的第二热电偶孔,以便放置第二热电偶,第二热电偶穿过样件盒背面并放入样件中,第二热电偶数量及进入样件深度视实验需要而定;所述第二热电偶为直径0.5mm的k型热电偶。

样件支架包括上表面、下表面和支撑杆,上表面和下表面通过支撑杆相连,所述支撑杆为可伸缩杆,通过螺杆、螺丝配合调节高度和上表面的水平。

所述挡板包括上层和下层;上层为直径160mm厚度5mm的圆形石棉纤维层,导热系数为0.132w/(mk),电绝缘,距不锈钢外壳1mm;下层为直径160mm、厚度3mm的不锈钢。

所述第一热电偶为直径1mm的k型绝缘热电偶。

所述温控器采用市售的deltadt320温控器。

本发明系统的工作原理:本发明利用pid控制器(比例-积分-微分控制器)的“反馈-调节”功能,根据加热器上所安装热电偶实测温度与目标热流温度的实时差距信号,动态调整加热器输出功率以达到目标变化热流的目的。

与现有技术相比较,本发明具有如下优点:

1)可根据实时反馈信号,动态调整加热器功率,快速修正输出热流与目标热流的偏差,可达到较高的目标热流精度;

2)与标准仪器锥型量热仪只能输出恒定热流的情况相比,本发明通过预设pid控制器,可实现多种变化形式的时变热流,如线性上升、平方上升、指数上升、线性下降、分段加热和周期加热等形式热流。

本发明所用技术和理论均为成熟方法,已构建完成装置实物,并进行过目标热流标定和多种聚合物材料的实际测试,其产生的热流与设计热流完美契合,热流及聚合物测试实验结果稳定性和重复性高,测试步骤及操作方法简单易行,测试结果认可度高。

附图说明

以下将结合附图对本发明作进一步说明:

图1是本发明系统结构示意图;

图2是本发明系统进行目标标定热流的三种热流形式的变化图;

图3是本系统可用热流范围标定示意图;

图4是本发明系统的样盒放置待测样件的侧视图;

图5是本发明系统的样盒放置待测样件的俯视图;

图6是本发明系统用于测温及质量损失速率实验的示意图;

图7是本发明系统用于测温及质量损失速率实验时,线性上升热流下实测样件表面温度及内部温度(3mm和6mm深度)变化图;

图8是本发明系统用于测温及质量损失速率实验时,线性衰减热流下实测样件表面温度、内部温度(5mm和10mm深度)损失速率结果图;

图9是本发明系统用于测温及质量损失速率实验时,线性衰减热流下实测样件质量损失速率结果图。

图中:1、底座,2、电机传动装置,3、纵向支架,4、控制箱,4-1、温控器,4-2、挡板开关,4-3、电火花点火器开关,4-4、加热开关,5、挡板转杆,6、电火花转杆,7、挡板,8、加热锥,9、加热锥外壳,10、电火花点火器,11、石棉纤维保护层,12、固定支架,13、第一热电偶,14、热流计,15、样件支架(或天平支架),16、样件盒,17、样件,18、第二热电偶,19、第二热电偶孔,20、k型热电偶,a、电火花点火器与加热锥底部之间的垂直距离;b、热流计与加热锥底部之间的垂直距离。

具体实施方式

以下将结合附图1~9和具体实施例,对本发明做出更详细的说明。

参照附图1~6,本发明自反馈时变热流下聚合物热解着火实验系统,包括底座1、加热部件、电机传动装置2、纵向支架3和控制箱4,电机传动装置2设置在底座1下部,在底座1上部一侧设置有纵向支架3,在纵向支架3旁设有垂直于底座1的挡板转杆5和电火花转杆6;所述挡板转杆5和电火花转杆6均与底座1通过旋转轴相连,能在底座1上自由旋转;电机传动装置2包括电机及其机械组件;挡板转杆5旋转轴与电机的输出轴相连,带动挡板转杆5旋转轴旋转,从而使得挡板转杆5转动;在挡板转杆5的上部设有垂直于挡板转杆5的圆形挡板7,所述挡板7能跟随挡板转杆5一起转动。

加热部件包括加热锥8、加热锥外壳9和电火花点火器10;

在电火花转杆6的上部活动设置垂直于电火花转杆6的电火花点火器10,电火花点火器10位于挡板7下方,所述电火花点火器10能跟随电火花转杆6一起转动。

在纵向支架3上高于挡板7的位置设有加热锥外壳9,所述加热锥外壳9的上部和下部均设有圆形开口;加热锥外壳9的内表面具有耐高温电绝缘陶瓷纤维涂层;所述加热锥外壳9为圆锥形,在加热锥外壳9中设有加热锥8,所述加热锥8采用加热电阻,加热电阻由单根电阻螺旋绕制成锥形;加热锥8采用固定支架12固定在加热锥外壳中;在图1和图6中,加热锥8中的加热电阻有5层,最上层的圆周外径为60mm,最下层的圆周外径为150mm,所述加热锥外壳的上、下开口直径相应的分别为60mm和150mm;固定支架12设置在第1层和第4层下部。

在加热锥8中部固定安装两根第一热电偶13以测定加热锥实时温度,第一热电偶13通过开在加热锥外壳9两侧的穿孔连接至控制箱4;

控制箱4由温控器4-1、挡板开关4-2、电火花点火器开关4-3和加热开关4-4组成;所述第一热电偶13与温控器4-1相连,将加热锥8的温度信号传送给温控器4-1,作为控制信号,温控器4-1根据加热锥8的实时温度及设定热流所对应的辐射源温度来调节控制加热锥8功率;加热锥输入电源开关即加热开关4-4设置在控制箱4上,输入功率由温控器4-1控制;打开加热锥电源开关,加热锥8按温控器4-1设定方式加热,关闭开关时,即停止加热,温控器4-1失去对加热锥8的控制;电机传动装置2与控制箱4相连,由控制箱4供电和控制;控制箱4上的挡板开关4-2通过控制电机传动装置2的启动和停止,从而控制挡板转杆5的旋转和停止;挡板7的打开或闭合动作完成时间不大于1s,当挡板转杆5转动,使挡板7远离加热锥8下方的圆形开口,此时挡板7打开;当挡板转杆5转动,使挡板7遮挡加热锥8下的圆形开口,起到隔热作用,此时挡板7闭合;电火花点火器10与控制箱4以及控制箱4上的电火花点火器开关4-3相连,由控制箱4内220v转24v变压器提供24v电源,电极距离1.5mm,打开电火花点火器开关4-3可实现电火花点火器10持续点火;控制箱输入电源为220v交流电源。

电火花点火器10通过卡夹卡装在电火花转杆6,当不需要电火花点火器时,可以取下或转至加热区域以外;电火花点火器10位于挡板7的正下方,电火花点火器与加热锥底部之间的垂直距离a为20-25mm。

参照图6,本发明还具有样件支架15、样件盒16和样件17,样件支架15为具有上、下平面的高度可调的支架;所述样件盒16采用多晶莫来石纤维绝热材料,600℃时导热系数0.13w/(mk),样件盒16为上表面设有正方形凹槽的长方体盒子;所述样件17的尺寸与凹槽的内部尺寸相同,在测试时,样件17放置在样件盒16的凹槽内,样件17的上表面与样件盒16的上表面相平齐,样件17四周紧贴凹槽内壁;样件盒的作用是保证样件的四周与底部为绝热条件,只将样件上表面暴露在已标定的变化热流下,达到一维传热条件(本实施例中是此条件);根据不同的实验情况,可使用自制样件盒或不使用样件盒。

在样件17和样件盒16的中下部均开有对齐的第二热电偶孔19,以便放置第二热电偶18,第二热电偶18穿过样件盒16背面并放入样件17中,第二热电偶18的数量及进入样件深度视实验需要而定。所述第二热电偶18可采用直径0.5mm的k型热电偶。

图6所示,样件支架15包括上表面、下表面和支撑杆,上表面和下表面通过支撑杆相连,所述支撑杆为可伸缩杆,通过螺杆、螺丝配合调节高度和上表面的水平。

本发明系统的测试方法包括如下步骤:

1)目标时变热流标定;

2)水平面热流均匀性标定;

3)时变热流下聚合物热解着火实验测试。

步骤(1)目标时变热流标定可实现多种随时间变化热流,包括线性、平方、多项式、指数、常数和衰减等,每种变化方式需单独设定。

所述目标时变热流标定包括自然冷却衰减、线性下降和线性上升三种形式的热流标定。

自然冷却衰减热流标定的方法,包括如下步骤:

1)测试系统准备好后,在加热锥8正下方放置一个热流计14,热流计14的测试面保持水平,正对加热锥8,使得热流计14与加热锥8底部之间的垂直距离b为30mm;

2)放置好热流计14后,打开控制箱4电源,关闭挡板7,将温控器控制模式调为pid模式,sv控制模式设置为固定sv模式,设定sv值;

3)打开加热开关,使加热锥开始加热;当加热锥温度上升至设定值sv值,打开挡板,查看热流计测得稳定的热流值,若测得热流值与目标初始热流有偏差,通过调节sv值,使热流计所测热流为目标初始热流,记下该sv值以及对应的热流;关闭加热开关或者调节温控器运转模式下r-s参数为stop,加热锥停止加热;此刻开始到热流标定结束时间内,热流计所测热流即为自然冷却衰减热流。

4)重复上述步骤(2)~(3)标定热流不少于三次,热流变化不超过5%,t衰减变化不超过±3s,则认为热流标定完成。

线性下降热流标定的方法,包括如下步骤:

1)接通总控制箱电源,将温控器的控制模式调为pid模式,将sv控制模式设置为固定sv模式,调节sv值获得稳定热流;

2)在可程序sv模式下,有16组可程序样式,每一组程序样式共有16个步骤,每个步骤有设定温度sp和设定时间tm两个参数,温控器通过控制加热锥加热功率使加热锥实时温度在设定时间tm内达到设定温度sp;并保证热流稳定在初始热流;当热流稳定在初始热流后,温控器控制加热锥降温,热流下降;拟合热流下降期间采集的热流数据得到精确的热流下降斜率;当热流到达目标终止热流或设定时间结束,停止标定热流;从热流计示数为目标起始热流开始到热流标定结束的这段时间内,记为,热流计位置的热流即为线性下降热流,表示为

3)重复上述步骤(2)的标定热流过程不少于三次,若(从温控器开始执行第1步到热流计示数到达目标起始热流所需要的时间)不超过(单位为秒),变化不超过(单位为秒),得到拟合结果,如果不小于0.99,线性下降热流下降斜率变化不超过,则线性下降热流标定完成。

表示拟合结果与实际值的相关性,最大为1,表示拟合结果与实际值完全一致;越接近1,说明拟合结果与实际值吻合度越高。

热流刚开始下降时会出现一小段不稳定的区域,对热流下降的线性度影响较大。这时,在可程序样式中将起始步骤sp00的设定值大于起始热流对应的,标定热流时记下从温控器开始执行第1步到热流计示数到达目标起始热流所需要的时间,即为所述的

线性上升热流标定的方法,包括如下步骤:

1)接通总控制箱电源,将温控器的控制模式调为pid控制模式,在固定sv控制模式下标定初始热流和终止热流对应的sv初始值和sv终止值,并在可程序样式中编辑;与线性下降热流设定不同,热流上升不会出现不稳定区域,将可程序样式中的起始步骤的设定温度sp00直接设置成sv初始值;

2)调节第1步的设定温度sp01和tm01改变热流上升的速率;当热流到达目标终止热流时,停止标定;所述设定温度sp01不小于sv终止值;从温控器开始执行到热流标定结束时间内,记为,热流计所测热流即为线性上升热流,表示为;线性拟合采集的热流数据以得到精确的热流上升斜率;

3)重复上述步骤(2)的标定热流过程不少于三次,变化不超过(单位为秒),得到拟合结果不小于0.99,则线性上升热流标定完成;

表示拟合结果与实际值的相关性,最大为1,表示拟合结果与实际值完全一致;越接近1,说明拟合结果与实际值吻合度越高。

下面以自然冷却衰减、线性下降和线性上升三种形式热流标定为例对目标时变热流标定方法进行详细说明,在热流标定过程中均不需电火花点火器。

实施例1、自然冷却衰减热流设定

1)测试系统准备好后,参照附图1,在加热锥正下方水平放置一gtt-25-100-rwf型gardon圆箔式水冷热流计14(量程0-100kw/m²,精度0.001kw/m²,响应,反应时间80ms,重复性为±0.5%,辐射接收靶直径12.5mm,表面覆有耐久的无光泽黑色涂层,吸收率0.92。冷却水为室温自来水,流量13.1ml/s),其测试面保持水平,正对辐射源,距辐射源不锈钢外壳下表面30mm。

2)放置好热流计14后,打开控制箱4电源,关闭挡板7,将温控器4-1控制模式调为pid模式(手动设置或温控器自行整定到合适的pid参数),sv(sv表示设定温度)控制模式设置为固定sv模式,设定一个sv值;

3)打开加热开关4-4,加热锥8开始加热,温度上升至设定值,打开挡板7,查看热流计14测得的热流值。若热流与目标初始热流有偏差,通过调节sv(设定温度)使热流计所测热流为目标初始热流(如热流对应sv为545℃),记下该sv(设定温度)以及对应的热流。需要注意的是,当温控器4-1上显示的pv(加热圈实时测量温度)刚接近或达到目标温度时,热流计14所测热流并不稳定,应等热流计14测得热流稳定(热流变化视为热流稳定)后再读取对应sv(设定温度)下的热流值。加热锥8温度上升时间为5-8分钟,稳定20-25分钟。此时得到的热流为常热流,可用于常热流下聚合物热解着火的实验研究。待热流计14示数稳定后,关闭加热开关或者调节温控器4-1运转模式下r-s参数(即run-stop,表示温控器4-1的运行与停止参数)为stop,加热锥8停止加热。此刻开始到热流标定结束时间内(记为t衰减),热流计14所测热流即为自然冷却衰减热流。

4)重复步骤(2)~(3)标定热流不少于三次,热流变化不超过5%,不超过(单位为秒),则认为热流标定完成(如图2中的a图)。

实施例2、线性下降热流设定

接通总控制箱电源,将deltadt320温控器的控制模式调为pid模式(可用自然冷却衰减热流设定中的pid参数),sv控制模式设置为固定sv模式,调节sv(设定温度)获得稳定热流。与自然冷却衰减热流设定中标定常热流相似,这里需要先标定出线性下降热流的初始热流和终止热流及对应sv初始值和sv终止值。将sv控制模式设置为可程序sv模式。

在可程序sv模式下,有16组可程序样式,每一组程序样式共有16个步骤,每个步骤有sp(设定温度)和tm(设定时间)两个参数,温控器通过控制加热锥加热功率使加热锥实时温度在tm时间内达到sp。

任意选取一组程序样式编辑,将样式中起始步骤的sp(这里为sp00,sp表示可程序样式中的设定温度,第一个0表示第0个样式,第二个0表示第0步)设为sv初始值,起始步骤设定时间(这里为tm00,tm00表示辐射源温度从室温加热到sp00的设定时间,若温度提前到达设定温度,则剩下时间辐射源稳定在该设定温度)应该足够长,保证热流稳定在初始热流。调节第1步的设定温度sp01(sp01不大于sv终止)和设定时间tm01来改变热流下降的速率(热流线性下降速率不大于自然冷却下降速率)。与第0步设定时间不同,第1步的设定时间结束温度刚好从sp00变化到sp01,不会提前到达设定温度进入维持恒温状态。样式编辑完成后执行样式中的save动作,此样式才会存储在温控器中,以便重复使用。调节deltadt320温控器运转模式r-s参数设定为stop,执行样式和起始步骤分别设为0、0,再将r-s参数设定为run,温控器开始从第0步执行可程序样式0。根据需要调节deltadt320温控器显示屏上的显示参数为当前执行步骤或当前执行步骤设定温度或当前执行步骤剩余执行时间。若sp00设定时间结束热流还未上升到初始热流或者热流还未稳定,可调节运转模式下r-s参数run→stop→run,重新开始执行此程序样式,使热流稳定在初始热流(一般需要重新执行1到2次)。热流稳定在初始热流后,温控器执行第1步,控制加热锥降温,热流下降。拟合热流下降期间采集的热流数据得到精确的热流下降斜率。热流下降时会出现一小段不稳定的区域,对热流下降的线性度影响较大。这时,在可程序样式中将起始步骤sp00的设定值大于起始热流对应的sv初始值,标定热流时记下从温控器开始执行第1步到热流计示数到达目标起始热流所需要的时间(简称t等待)。热流到达目标终止热流或tm01设定时间结束,停止标定热流。从热流计示数为目标起始热流开始到热流标定结束的这段时间内(记为),热流计位置的热流即为线性下降热流,可表示为。重复标定热流不少于三次,若不超过变化不超过±3s,拟合结果不小于0.99,线性下降热流下降斜率变化不超过,则认为线性下降热流标定完成(如图2的b图)。

实施例3、线性上升热流设定

在pid控制模式(pid参数手动设置或温控器自动整定)、固定sv控制模式下标定初始热流和终止热流对应的sv初始值和sv终止值,并在可程序样式中编辑。与线性下降热流设定不同,热流上升不会出现不稳定区域,sp00直接设置成sv初始值。调节sp01(sp01不小于sv终止)和tm01改变热流上升的速率。热流到达目标终止热流,停止标定。从温控器开始执行到热流标定结束时间内(记为),热流计所测热流即为线性上升热流,可表示为。线性拟合采集的热流数据以得到精确的热流上升斜率。重复标定热流不少于三次,变化不超过(单位为秒),拟合结果不小于0.99,则认为线性上升热流标定完成(如图2的c图)。

通过本系统进行水平面热流均匀性标定,多种形式变化热流(线性、平方、多项式、指数、常数、衰减等多种形式变化)水平面热流均匀性标定方法相同,这里统一说明。

水平面热流均匀性标定的方法,包括如下步骤:

2-1)变化热流标定完成后,保持热流计高度不变,将热流计在水平位置分别向4个不同方向(间距90度)移动并进行多次重复热流标定;

2-2)当热流计所测值下降至中心最大值95%时,记录热流计距中心轴水平位置;该位置到所测平面中心点(即热流计与加热锥底部之间的垂直距离b)距离即为可用热流区半径(如图3),测得此装置4个不同方向可用热流半径均为35mm,后续进行时变热流下聚合物热解着火实验测试时样件尺寸不应大于该可用热流半径范围。

本系统进行时变热流下聚合物热解着火实验测试时,其中,聚合物热解着火测试参数包括表面温度、内部温度、质量损失速率和着火时间。这里以线性下降和线性上升热流为例,其具体测试方法如下:

3-1)标定目标变化热流;

转走电火花点火器,加热锥正下方水平放置水冷热流计,热流计上表面保持水平,距离加热锥下表面30mm,热流计使用期间通入稳定常温水流进行水冷。热流计连接7018数据采集模块,采集模块由数据线连接至电脑。所述采集模块由一个220v交流电转12v直流电变压器供电。采集模块的数据采集类型设为电压型,需要注意,设置的电压输入范围过大则会影响热流数据精度。此实验装置热流输出量和热流计量程均为,热流计的响应为,所以模块接收到的电压不超过20mv,所以输入数据采集信号电压范围为0-50mv。电脑数据采集程序采集7018模块的实时电压数据并根据热流计的响应度将电压数据转换成热流数据,采集频率为1hz。接通控制箱电源,根据目标时变热流设定方法标定所设时变热流。打开电脑热流采集程序,观察热流是否稳定且按预定方式变化。每个热流工况标定不少于三次,热流变化总时间误差不超过(单位为秒),热流数据拟合结果不小于0.99,线性热流斜率变化不超过。整个标定过程中,要求无明显外界气流干扰,环境温度稳定,加热锥附近无其他加热源干扰。

3-2)待测样件及测试设备准备;

选定一种需要测定其热解着火特性的聚合物材料并加工成块(方形或圆形均可),所有切割过程采用激光切割,加工成型样件厚度均匀,厚度误差不大于0.01mm,材质均匀,无明显气泡、杂质、砂眼、小孔、凹凸和水纹等,透明性一致且良好,后面称为样件17。每种热流实验进行三到四次重复实验。以下50mm见方样件为例时行说明,样件厚度根据需要选择。样件17放置在绝热样件盒16内,样件盒16为多晶莫来石纤维绝热材料,600℃时导热系数0.13w/(mk),规格9090,中间5050镂空放置样件(如图4~5),样件盒16质地均匀,无明显杂质、缺陷和凹凸等,规格误差不大于0.1mm。数量为4个,因为做实验时样件盒16也会被略微加热,为保证不影响下一组实验,每做完一组实验取下样件盒16冷却至室温,使用其他已冷却的样件盒16。所述样件17放入样件盒16,样件17四周与样件盒16无明显缝隙,样件17上表面水平并且与样件盒16上表面齐平。为测量样件内部温度,样件17及样件盒16背面均需打若干数量直径1mm的圆孔(即第二热电偶孔19)以方便放置第二热电偶18,第二热电偶18穿过样件盒16背面并放入样件17中,样件盒上第二热电偶孔与样件背面的第二热电偶孔对齐,第二热电偶数量及进入样件深度视实验需要而定。图4所示为两个第二热电偶18测点且测温深度分别为3mm和6mm情况。断开控制箱电源,关闭挡板,取下电火花加热器,在底座上放置样件支架15,并在样件支架15上放好样件盒16,调节样件支架15的高度,使样件17处于加热锥8正下方,样件17上表面距离加热锥8距离30mm,并用水平尺测量样件支架15上表面多个方向水平度,调节样件支架的螺杆,保证样件支架上表面水平。采用一根直径0.5mm的k型热电偶20测量样件17上表面温度,k型热电偶20探测头位于样件17上表面正中心,紧贴聚合物上表面且压力不宜过大,否则热解阶段k型热电偶20探测头将陷入聚合物内部。若干根同类型第二热电偶18测量样件内部温度,确保第二热电偶18的探测点始终接触第二热电偶孔19底面。k型热电偶20和第二热电偶18连接另一个8通道7018采集模块,设置此采集模块采集的数据类型为k-type,电脑采集程序采集温度数据同时记下采集时间,温度数据精度0.1℃,采集频率1hz。为测量热解过程中质量损失速率,将测温实验中样件支架15取下,放上带天平支架的电子天平,在不锈钢底座上放置一0.001g,10千克量程的电子天平。电子天平上放置一厚度为1cm的轻质防火板以防火加热锥对天平的加热。调节天平支架的高度使样件17上表面距加热锥8下表面3cm,调节电子天平上水平仪使天平水平。电子天平通过数据线连接到电脑,采集程序采集实时质量数据,采集频率1hz。热解质量损失速率实验示意图如图6。需注意的是,k型热电偶20和第二热电偶18的连接会使电子天平无法准确测量质量数据,因此测温实验和测质量实验需单独开展。

3-3)聚合物热解着火实验测定;

关闭挡板7,接通控制箱电源,根据步骤(1)标定热流的设定方法设定温控器参数。热流开始变化时,打开加热锥8下的挡板7并同时打开数据采集程序开始实验。整个实验过程中数据采集程序记录实验时间和实时温度数据(包括表面和内部温度)或质量数据。样件17表面出现可见稳定火焰或者实验时间超出热流标定时间后立即停止数据采集程序,终止实验,关闭挡板。不改变目标变化热流再进行两次或三次重复实验,多次实验所测参数平均值即为聚合物热解着火过程中所测目标参数。多次实验后,挡板温度会升高。在实验准备阶段,处于闭合状态的挡板会小幅加热样件,应暂停实验关闭加热开关,冷却挡板降至室温再继续进行下一组实验。选择不同时变热流,重复以上实验步骤,得到不同形式时变热流变化规律及此热流下待测材料热解着火特性。

图7展示了典型线性上升热流下所测pmma(polymethylmethacrylate,聚甲基丙烯酸甲酯)样件表面和内部温度(3mm和6mm深度)变化,说明了热流上升速率越快,温度上升越快,着火时间越短。

图8展示了典型线性衰减热流下所测pmma样件表面温度、内部温度(5mm和10mm深度)损失速率结果;图9展示了典型线性衰减热流下所测pmma样件质量损失速率结果。说明了热流衰减速率越慢,表面温度上升越快,质量损失越快,着火时间越短。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1