陶瓷品的烧结温度的测试方法和陶瓷品的金属元素析出量的测试方法与流程

本发明涉及陶瓷品领域，特别是涉及一种陶瓷品的烧结温度的测试方法和陶瓷品的金属元素析出量的测试方法。

背景技术：

陶瓷品通常含有各种天然以及人为添加的有害重金属元素，在使用中过量释出并被人体吸收，长期累积后会对人体的健康造成一定的影响及危害，比如铅、镉、汞、砷、钡、六价铬及溴化物等元素。尤其紫砂器，大量被作为一种饮茶品茗的用具，茶水的物理特性为弱酸性，此特性导致重金属离子较容易析出于茶水中。经过研究表明，紫砂器的重金属元素析出量，与烧结温度有关。因而，可以通过监测烧结温度从而控制重金属元素析出量。但传统烧结温度的测试方法复杂，且测试过程中对陶瓷品造成损坏，因而不能对每一件生产的陶瓷品的烧结温度进行检测。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种方法简单且无损检测的陶瓷品的烧结温度的测试方法。

此外，还提供一种陶瓷品的金属元素析出量的测试方法。

一种陶瓷品的烧结温度的测试方法，包括如下步骤：

提供多个标准品，多个所述标准品的制备原料相同、烧结温度不同；

采用能量色散x射线荧光光谱法对每个所述标准品的特征元素的百分含量进行测试，得到每个所述标准品的所述特征元素的百分含量；

根据多个所述标准品的所述特征元素的百分含量和多个所述标准品的烧结温度，获得所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系；

采用所述能量色散x射线荧光光谱法对待测样品进行测试，得到所述待测样品的所述特征元素的百分含量，所述待测样品的制备原料与所述标准品的制备原料相同；及

根据所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系和所述待测样品的所述特征元素的百分含量，计算得到所述待测样品的烧结温度。

在其中一个实施例中，所述特征元素包括铁、钛、钾、铅、铝、锆、钇、铷、锶及锰中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述根据多个所述标准品的所述特征元素的百分含量和多个所述标准品的烧结温度，获得所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系的步骤包括：

根据多个所述标准品的所述特征元素的百分含量及多个所述标准品的烧结温度，建立所述特征元素的百分含量与烧结温度的关系曲线；

将所述关系曲线进行线性拟合，获得所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系。

在其中一个实施例中，所述特征元素为多个，所述根据所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系和所述待测样品中的特征元素的百分含量，计算得到所述待测样品的烧结温度的步骤包括：

根据每个所述特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系和所述待测样品的每个所述特征元素的百分含量，得到由每个所述特征元素的百分含量所计算的烧结温度；

计算由每个所述特征元素的百分含量所计算的烧结温度的平均值，得到所述待测样品的烧结温度。

在其中一个实施例中，所述标准品至少为五个。

在其中一个实施例中，所述采用能量色散x射线荧光光谱法对每个所述标准品的特征元素的百分含量进行测试，得到每个所述标准品的所述特征元素的百分含量的步骤包括：

提供多个含有所述特征元素的测试品，且多个所述测试品的所述特征元素的百分含量不同；

采用能量色散x射线荧光光谱仪对每个所述测试品进行测试，得到每个所述测试品的所述特征元素的荧光强度；

根据多个所述测试品的所述特征元素的荧光强度及多个所述测试品的所述特征元素的百分含量，得到所述特征元素的荧光强度和所述特征元素的百分含量的函数关系；

采用所述能量色散x射线荧光光谱仪对每个所述标准品进行测试，得到每个所述标准品的所述特征元素的荧光强度；

根据所述特征元素的荧光强度与所述特征元素的百分含量的函数关系和每个所述标准品的所述特征元素的荧光强度，得到每个所述标准品的所述特征元素的百分含量。

在其中一个实施例中，所述采用所述能量色散x射线荧光光谱法对待测样品进行测试，得到所述待测样品的所述特征元素的百分含量的步骤包括：

采用所述能量色散x射线荧光光谱仪对所述待测样品进行测试，得到所述待测样品的所述特征元素的荧光强度；

根据所述特征元素的荧光强度与所述特征元素的百分含量的函数关系和所述待测样品的所述特征元素的荧光强度，得到所述待测样品的所述特征元素的百分含量。

一种陶瓷品的金属元素析出量的测试方法，包括如下步骤：

提供多个标准样，多个所述标准样的制备原料相同、烧结温度不同；

测试多个所述标准样的金属元素的析出量；

根据多个所述标准样的所述金属元素的析出量和多个所述标准样的烧结温度，得到所述金属元素的析出量与烧结温度的函数关系；

采用上述陶瓷品的烧结温度的测试方法得到待测样品的烧结温度；及

根据所述待测样品的烧结温度和所述金属元素的析出量与烧结温度的函数关系，计算得到所述待测样品的所述金属元素的析出量。

在其中一个实施例中，所述测试多个所述标准样的金属元素的析出量的方法为火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或石墨炉原子吸收分光光度法。

在其中一个实施例中，所述金属元素包括钡、铁、铅、镉、锰、铬及钴中的至少一种。

上述陶瓷品的烧结温度的测试方法通过采用能量色散x射线荧光光谱法对多个烧结温度不同的标准品进行测试，得到标准品的特征元素的百分含量，进而建立特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系，然后采用能量色散x射线荧光光谱法对待测样品的特征元素进行测试，得到待测样品的特征元素的百分含量，并根据函数关系，得到待测样品的烧结温度。上述陶瓷品的烧结温度的测试方法简单，且采用能量色散x射线荧光光谱法测试特征元素的百分含量，不会对待测样品进行损坏，从而能够对每一个待测样品进行检测。且通过烧结温度不同时，特征元素的灼减量不同，从而可以根据特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系，计算得到每个待测样品的烧结温度。

附图说明

图1为一实施方式的陶瓷品的烧结温度的测试方法的工艺流程图；

图2为一实施方式的陶瓷品的金属元素析出量的测试方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

请参阅图1，一实施方式的陶瓷品的烧结温度的测试方法，包括如下步骤：

步骤s110：提供多个标准品，多个标准品的制备原料相同、烧结温度不同。

步骤s120：采用能量色散x射线荧光光谱法对每个标准品的特征元素的百分含量进行测试，得到每个标准品的特征元素的百分含量。

具体地，步骤s120包括：

提供多个含有特征元素的测试品，且多个测试品的特征元素的百分含量不同；

采用能量色散x射线荧光光谱仪对每个测试品进行测试，得到每个测试品的特征元素的荧光强度；

根据多个测试品的特征元素的荧光强度及多个测试品的特征元素的百分含量，得到特征元素的荧光强度和特征元素的百分含量的函数关系；

采用能量色散x射线荧光光谱仪对每个标准品进行测试，得到每个标准品的特征元素的荧光强度；

根据特征元素的荧光强度和特征元素的百分含量的函数关系及每个标准品的特征元素的荧光强度，得到每个标准品的特征元素的百分含量。

能量色散x射线荧光光谱法(edxrf)的原理是透过x射线激发元素外层电子，由探测器捕捉跃迁的电子能量并加以分析元素，是一种系统性、低成本、高效率、快速、无破坏性及高准确度的检测方式，形成可量化的半定量数据，并可依据大数据库，进行比对分析。

采用能量色散x射线荧光光谱法对多个标准品进行测试的过程中，控制相同的测试条件，即是以相同的管压、相同的管流、相同的能量、相同的滤光片、相同的时间进行检测，得到标准品及待测样品的特征元素百分含量。

上述标准品的制备原料虽然相同，但经过不同的烧结温度进行烧结，由于高温烧结过程中的灼减效果，有部分元素的百分含量会产生减少的情形，且随着烧结温度越高，灼减量越大，从而使得到的标准品中的特征元素的百分含量不同。

基于高温烧成的收缩效果，因陶瓷品的体积减少(以紫砂器为例，烧成收缩率大约为3％～10％)，随着烧结温度越高，烧成收缩率越大。因此，不同烧结温度下制得的陶瓷品，以相同的能量色散x射线荧光光谱法测试条件下，测得的特征元素会有明显的差异性及可供区别的量化数据，在本实施方式中以此作为检测陶瓷品的烧结温度的测试依据。

步骤s130：根据多个标准品的特征元素的百分含量及多个标准品的烧结温度，获得特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系。

具体地，步骤s130包括：

根据多个标准品中的特征元素的百分含量及多个标准品的烧结温度，建立特征元素的百分含量与烧结温度的关系曲线；

将关系曲线进行线性拟合，获得特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系。

具体地，特征元素包括铁、钛、钾、锆、铅、铝、钇、铷、锶及锰中的至少一种。在其中一个实施例中，特征元素为1个～3个。

上述特征元素的百分含量较高，且烧成收缩率比较明显。将制备原料相同的原矿在不同烧结温度下进行烧结，所得到的标准品的上述特征元素的百分含量变化较大，因此，能够通过对上述特征元素的百分含量进行测试，以得到烧结温度与特征元素的百分含量的函数关系。

步骤s140：采用能量色散x射线荧光光谱法对待测样品进行测试，得到待测样品的特征元素的百分含量，待测样品的制备原料与标准品的制备原料相同。

具体地，步骤s140中的测试条件与步骤s120中的测试条件相同，以消除测试所带来的误差。待测样品的制备原料与标准品的制备原料相同，也即制备待测样品的原矿与制备标准品的原矿相同，因而经烧结后得到的待测样品的特征元素的百分含量与烧结温度有关。

具体地，步骤s140包括：

采用能量色散x射线荧光光谱仪对待测样品进行测试，得到待测样品中的特征元素的荧光强度；

根据特征元素的荧光强度和特征元素的百分含量的函数关系及待测样品的特征元素的荧光强度，得到待测样品的特征元素的百分含量。

采用能量色散x射线荧光光谱法测试元素百分含量虽然具有半定量的特点，但在相同条件下对标准品和待测样品进行测试，且标准品和待测样品中的原料相同，从而使得测试的数据具有可比性。

步骤s150：根据特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系和待测样品的特征元素的百分含量，计算得到待测样品的烧结温度。

当特征元素为多个时，根据每个特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系，得到每个特征元素所对应的烧结温度，标准品的烧结温度为每个特征元素所对应的烧结温度的平均值。具体地，当特征元素为多个时，步骤s150包括：

根据每个特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系和待测样品的每个特征元素的百分含量，得到由每个特征元素的百分含量所计算的烧结温度；

计算由每个特征元素的百分含量所计算的烧结温度的平均值，得到待测样品的烧结温度。

紫砂器的原矿主要分为红泥、紫泥及绿泥等三大系列，根据不同紫砂原矿泥料的特性，有不同的烧结温度，一般介于1100℃～1250℃之间，烧成收缩率约为3％～10％之间。

上述陶瓷品的烧结温度的测试方法至少具有以下优点：

(1)上述陶瓷品的烧结温度的测试方法采用能量色散x射线荧光光谱法对陶瓷品中特征元素的百分含量进行测试，利用陶瓷品在不同的高温烧结温度区段会产生的不同元素灼减量及烧成收缩率的特性，以铁(fe)质等百分含量较高、对灼减量及烧成收缩率反应较明显的特征元素，建立不同烧结温度的足够数量标准品，加以统计平均值等统计数据后，得到标准品中的烧结温度与特征元素的百分含量的函数关系，从而可以通过对未知烧结温度的待测样品加以测定光谱数据，并根据上述函数关系，可得到该物品的烧结温度。

(2)上述陶瓷品的烧结温度的测试方法简单，且无需对样品进行损害，从而能够对每一件生产的待测样品进行检测。

请参阅图2，一实施方式的陶瓷品的金属元素析出量的测试方法，包括如下步骤：

步骤s210：提供多个标准样，多个标准样的制备原料相同且烧结温度不同。

步骤s220：测试多个标准样的金属元素的析出量。

具体地，金属元素包括钡、铁、铅、镉、锰、铬及钴中的至少一种。步骤s220中采用火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或石墨炉原子吸收分光光度法测试金属元素的析出量。

步骤s230：根据多个标准样的特征元素的析出量和多个标准样的烧结温度，得到金属元素的析出量与烧结温度的函数关系。

具体地，步骤s230包括：

根据多个标准样的特征元素的析出量和多个标准样的烧结温度，建立金属元素的析出量和烧结温度的关系曲线图；

将上述关系曲线图进行拟合，得到金属元素的析出量和烧结温度的函数关系。

步骤s240：获得待测样品的烧结温度。

具体地，待测样品的烧结温度可以通过上述陶瓷品的烧结温度的测试方法计算得到。

步骤s250：根据待测样品的烧结温度和金属元素的析出量与烧结温度的函数关系，计算得到待测样品的金属元素的析出量。

经过研究表明，陶瓷品的金属元素的析出量，除了与装盛液体的酸碱度、浸泡时间以及陶瓷品表面的气孔率有关联之外，跟重金属的含有量及添加量成正比，亦即含有量及添加量越高，析出量越大；与烧结温度成反比，亦即烧结温度越高，析出量越低。传统技术可以透过湿式化学法及光谱半定量分析法，检测出重金属的含有量及添加量，但是没有一种有效、无损、准确并可数据化的方式，加以测定陶瓷品烧成的温度，以确保有害重金属的析出量，检验并保证陶瓷产品在使用上的安全及可靠性。

而通过上述方法能够对陶瓷品的金属元素的析出量进行测试，从而使得待测样品在使用之前就能够判断承装液体后的金属元素的析出量是否在规定范围内，从而保证陶瓷品在使用上的安全性和可靠性。

陶瓷品在制备过程中通常会加入化工原料，但实际生产中，化工原料的加入量一般在加入量的上限值以下，因此，通过控制烧结温度，即能够使陶瓷品在使用时的金属元素的析出量在安全使用范围内。

上述陶瓷品的金属元素析出量的测试方法，至少具有以下优点：

(1)上述陶瓷品的金属元素析出量的测试方法通过建立金属元素析出量与烧结温度的关系曲线，从控制烧结温度的角度实现了对金属元素析出量的控制，使得待测样品在使用之前就能够判断承装液体后的金属元素析出量是否在规定范围内，从而保证陶瓷品在使用上的安全性和可靠性。

(2)上述陶瓷品的金属元素析出量的测试方法简单，易于对每件陶瓷品的金属元素析出量进行监控。

以下为具体实施例部分：

需要说明的是，实施例中所用到的能量色散x射线荧光光谱仪的型号均为edx1800b(厂牌：skyray)。

实施例1

实施例1的待测样品的烧结温度的测试方法的具体过程如下：

以紫泥底槽青(嫩泥)为例，以10℃为区分，制作由1180℃到1220℃之间五组样本，每组样本包括10个紫砂试片，五组样本分别在1180℃、1190℃、1200℃、1210℃及1220℃下烧制相同时间而成，然后以能量色散x射线荧光光谱法测试紫砂试片的特征元素的百分含量，得到各组样本的特征元素的百分含量的平均值，结果如下表1所示。然后根据特征元素的百分含量及烧结温度，得到特征元素fe的百分含量与烧结温度的函数关系为：y＝103.05x-25316，其中，x表示烧结温度，单位℃，y表示fe的百分含量，单位ppm。

采用能量色散x射线荧光光谱法对以紫泥底槽青为原料制备得到的未知烧结温度的待测样品进行测试，得到待测样品的特征元素fe的百分含量为97430ppm。

根据待测样品的特征元素的百分含量和特征元素的百分含量与烧结温度的函数关系，计算得到待测样品的烧结温度约为1190℃。

表1实施例1中每组样本的特征元素的百分含量与烧结温度的数据表

实施例2

实施例2的待测样品的烧结温度的测试方法的具体过程如下：

以青龙山甲泥矿绿泥为例，烧结温度一般在1200℃～1230℃左右，在1170℃～1240℃下烧成8组烧结温度不同的样本，每组样本的烧结温度如下表2所示。每组中试样为10个，采用能量色散x射线荧光光谱法得到每组样本中的每个试样的特征元素的百分含量，并计算得到每组样本的特征元素的百分含量的平均值，得到如下表2所示的烧结温度及特征元素的百分含量的数据表。

根据表2中所示的特征元素的百分含量与烧结温度的数据，得到特征元素fe的百分含量与烧结温度的函数关系为：y1＝5.10x1-3863.6，其中，x1表示烧结温度，单位℃，y1表示特征元素fe的百分含量，单位ppm；特征元素pb的百分含量与烧结温度的函数关系为：y2＝1.05x2-1126，其中，x2表示烧结温度，单位℃，y2表示特征元素pb的百分含量，单位ppm；特征元素zr的百分含量与烧结温度的函数关系为：y3＝1.01x3-953.11，其中，x3表示烧结温度，单位℃，y3表示特征元素zr的百分含量，单位ppm。

然后将不确定烧结温度的青龙山甲泥矿绿泥成品器(记为待测样品)进行相同条件的光谱测试，得到待测样品中铁元素的百分含量为2210ppm，铅元素的百分含量为123ppm，锆元素的百分含量为245ppm。

根据铁元素的百分含量与烧结温度的函数关系和待测样品中铁元素的百分含量，得到待测样品的烧结温度为1191℃；根据铅元素的百分含量与烧结温度的函数关系和待测样品中铅元素的百分含量，得到待测样品的烧结温度为1190℃；根据锆元素的百分含量与烧结温度的函数关系和待测样品中锆元素的百分含量，得到待测样品的烧结温度为1186℃。根据不同特征元素计算得到的烧结温度，求平均值，得到待测样品的烧结温度为1189℃。

表2实施例2中每组样本中的特征元素的百分含量与烧结温度的数据表

实施例3

实施例3的待测样品的金属元素析出量的测试方法的具体过程如下：

将实施例1中的每组样本清洁后，盛装4％乙酸溶液浸泡24小时，然后对乙酸溶液中的金属元素析出量进行测试，得到每组样本的每个试样中的金属元素析出量，并将每组样本中的10个试样中的金属元素析出量求平均值，得到如下表3所示的数据。其中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试金属元素析出量。

根据由实施例1中测得的待测样品的烧结温度为1190℃及样本的金属元素析出量和烧结温度，得到待测样品盛装样品后的不同金属元素析出量的测试值分别如表4所示。

将待测样品清洁后，盛装4％乙酸溶液浸泡24小时，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对乙酸溶液中的重金属元素析出量进行测试，得到待测样品中的金属元素析出量的实际值如下表4所示。

表3实施例3中每组样本的金属元素元素析出量与烧结温度的数据表

表4待测样品中的金属元素析出量的测试值和和实际值数据表

从表4中可以看出，采用实施例3中的金属元素析出量的测试方法与采用传统方法测试得到的金属元素析出量相差不大，说明实施例3中的金属元素析出量的测试方法可以用于测试金属元素析出量，且较传统方法能够在陶瓷品使用前即得到金属元素析出量，避免了陶瓷品的使用不安全。

需要说明的是，实施例1～实施例3中所涉及的均为紫砂品的烧结温度或金属元素析出量的测试，其他陶瓷品的烧结温度或金属元素析出量也可以采用上述方法得到。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。