1.一种三维sio2-ag多孔结构的制备方法,其特征在于:
首先通过酸碱两步催化法制备获得具有高比表面积和高孔隙率的sio2气体吸附载体,然后将一定尺寸的银纳米颗粒掺杂到二氧化硅中制备获得三维sio2-ag多孔结构材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:二氧化硅溶胶的合成
将体积比为2.2:1.655:0.25的正硅酸四乙酯、无水乙醇和水混合均匀,然后在搅拌过程中加入浓度为0.036m的盐酸溶液0.118ml,充分搅拌60min后得到无色透明的油状液体,即为二氧化硅溶胶;
步骤2:ag-nps的制备
在搅拌下将硝酸银溶解在去离子水中,随后向其中逐滴加入氨水溶液配成0.1m的银氨溶液;将0.017g柠檬酸钠、0.2175gpvp和0.055g葡萄糖溶解在50ml去离子水中,搅拌并加热至100℃,在2min内向其中滴加4.5ml银氨溶液,将混合溶液在100℃下保持30分钟,冷却到室温,获得银纳米粒子溶液;
步骤3:sio2-ag基底的制备
在搅拌下将60-140μl步骤2制备的银纳米粒子溶液加入到步骤1制备的二氧化硅溶胶中,混合均匀后得到sio2-ag溶胶;搅拌下向sio2-ag溶胶中加入适量氨水,搅拌10s后静置老化,老化2h后得到透明黄色sio2-ag固体,放入乙醇溶液中密封储存。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2获得的银纳米粒子溶液中ag的浓度为9×10-3m。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,银纳米粒子溶液的添加量为70μl。
5.根据权利要求1-4中任意一项制备方法获得的三维sio2-ag多孔结构的应用,其特征在于:是将其作为增强拉曼光谱的基底材料用于挥发性有机物的检测。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将本发明sio2-ag多孔结构基底切成4mm×4mm的固体作为拉曼活性基底,配制不同浓度梯度的挥发性有机物的正癸烷溶液,25℃下分别将剪切好的拉曼活性基底与不同浓度的挥发性有机物的正癸烷溶液在不接触的情况下密闭静置1-2小时,然后取出拉曼活性基底进行拉曼检测,以拉曼强度对不同溶液浓度的挥发性有机物产生的气体浓度作图,获得不同挥发性有机物的标准曲线;
步骤2:将待测的挥发性有机物气体与拉曼活性基底密闭静置1-2小时,然后取出拉曼活性基底进行拉曼检测,获得相应的拉曼强度,与标准曲线对照获得待测气体的浓度值。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:
步骤1中,将sio2-ag多孔结构基底切成4mm×4mm的固体作为拉曼活性基底时,厚度控制在0.30mm-4.00mm。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:
拉曼活性基底的厚度为1.58mm。