一种研究缓释香精纳米粒与纸张相互作用机制的表征方法与流程

本发明涉及一种纤维基表面涂层界面相互作用力特性的表征方法，该方法是基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术，属于纸张纤维与共聚物纳米粒界面力学特性技术领域。

背景技术：

从植物中提取的纤维素制作纸张自2000年前发明以来一直是文化传承的载体。被广泛应用在各个领域如：包装、读写、清洁、装饰等，是人类生活中重要的必需品之一。也是重要的工业资源，涉及电绝缘体、医疗用具、过滤器等，其应用也在不断地扩展。

随着经济发展以及人们生活水平的不断提高，由于纤维素纸具有良好的柔韧性、可持续性、生物降解性、低成本和良好的改性性能，近年来作为多功能材料开发平台受到越来越多的关注。如用小分子或无机粒子修饰，在纤维表面上施加各种涂层的方法愈来愈被人们所重视。涂层技术在涂层材料、制备方法、性能表征、技术手段等方面都取得了显著成就。纳米涂层以其优异的机械性能，良好的性价比优势在材料表面保护方面显示出广阔的应用前景。利用涂层技术改善材料表面的性能，赋予纸张磁性、超疏水性、抗菌性、芳香纸等，从而实现各种应用。

充分理解纤维的表界面特性，尤其是纸张纤维与聚合物纳米粒之间界面作用的物化特性，对制作的芳香纸中微结构的变化研究具有重要意义。在配方已经确定的前提下，芳香纳米粒与纸张纤维两相间的界面结合状况成为影响研究力学性能的关键因素。因此，通过对纸张纤维界面粘结作用行为的研究，可认识纳米粒与纤维吸附的微观结构，深入了解界面粘结现象的本质，从而增强材料的性能，为芳香墙纸表面力学研究奠定基础。

目前纤维素纸张中不同组份之间的界面作用力表征的手段主要有：拉曼光谱法和傅里叶变换红外法。拉曼光谱法主要是通过不同的入射光频率的散射光谱进行分析所得到的分子振动、转动的信息，并应用于分子结构分析研究的一种分析方法，该法是通过间接的方式来表征界面作用力，测试结果的影响因素较多，导致结果容易出现较大误差。傅里叶变换红外法主要是通过红外光源照射反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构，但该方法表征的是溴化钾压片后整体的界面作用力，因此测试结果是一个表观的界面作用力数据。虽然这两种方法从一定程度上表征了纸张与纳米粒界面力学特性，但仍需探索新的表征技术实现组份之间界面作用力直接的、定性的表征，获得纸张与纳米粒组份之间界面作用力学特性，从而为纸张的界面力学性能评估及改善等研究提供参考。

傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术，主要用于纸张、棉织物、杂化膜表面间相互作用力的研究。根据表面吸附颗粒的特性，可测量多种粒子-基体相互作用力，已有报道用于聚合物复合材料中添加剂颗粒与基体的相互作用，如壳聚糖-棉纤维，也在纺织品、电子科学、造纸等研究中有应用。但在纸张表面相关物的界面力学特性研究未见相关报道。因此本发明提供了一种基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术的缓释香精纳米粒与纸张之间界面作用力类型的表征方法，通过在纸张上修饰特定的微粒，然后用表征技术获得表面组分的力学性质，从而实现各种功能材料不同局部区域的特征信息提取，进一步了解缓释香精-纸张界面的相互作用力，为芳香纸界面的力学特性研究提供新的手段。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术的纸张与缓释香精纳米粒界面作用力类型的表征方法，为芳香纸界面的力学特性研究提供新的技术手段。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种研究缓释香精纳米粒与纸张相互作用机制的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：制备吸附缓释香精纳米粒的纸张：在耐热玻璃反应器中加入水和0.5g吐温80，搅拌10分钟后，将2g茉莉香精与2g甲基丙烯酸甲酯充分混合后，加入反应器，剪切时间设定为10min；在75℃、1000rpm条件下磁力搅拌180分钟，制得mma溶液；在mma溶液中添加0.15g偶氮异丁腈，制得100gpmmanp乳液；将裁剪好的纸张浸渍在pmmanp乳液中，以500r/min的转速磁力搅拌2h后，冷冻干燥48小时后备用；

步骤2)：以空白纸张为对照组，采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术，将吸附缓释香精纳米粒的纸张与空白纸张进行表征；

步骤3)：根据步骤2)表征得到的测定曲线，提取相应的作用力参数，从而获得芳香纳米粒与纸张之间的界面相互作用机理。

优选地，所述步骤1)中纸张的规格为5cm×5cm。

优选地，所述步骤1)中pmmanp纳米乳液的粒径为200nm。

优选地，所述步骤1)制备的pmmanp乳液浸渍纸张前质量浓度稀释为20～100％。

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

本发明的方法基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱法和x射线衍射技术，用光谱扫描实现纸张及缓释香精纳米粒的力学特征信息提取，实现了纸张与粒子组份之间界面作用力直接的、定性的表征。本发明的方法工艺简单、操作简便、实用性强。同时获得的力学参数也可为纸张纤维的界面力学性能评估等研究提供参考

附图说明

图1为不同质量分数缓释香精纳米粒处理的纸张和空白纸的红外光谱图；

图2为不同质量分数缓释香精处理的纸张和空白纸的x射线衍射谱图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例

(1)在耐热玻璃反应器中加入95.35g水和0.5g吐温80，搅拌10分钟后。将2g茉莉香精与2g甲基丙烯酸甲酯充分混合后，加入反应器，高速剪切时间设定为10min。在75℃、1000rpm条件下磁力搅拌180分钟，得到mma溶液；在mma溶液中添加0.15g偶氮异丁腈，水的质量与其他各物质质量总和重量比为100。制得pmmanp乳液。

将5cm×5cm纸张浸渍在不同质量分数的pmmanp乳液分别为20％、40％、60％、80％、100％，设定浸渍条件为500r/min，吸附时间为2h。

(2)将步骤(1)得到的芳香纸，在傅里叶变换衰减全反射红外光谱和x射线衍射仪进行测定。获得谱图曲线，并提取相应的作用力参数，从而得到缓释香精纳米粒与纸张之间的作用力类型。

检测仪器：傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪：nicoletin10，首先安装atr-omni采样器，设定实验参数，将制备好的样品待测试面放在褚晶体上，旋转omni采样器固定钮，压住样品。x射线衍射：d/max2200pc，首先设定相应的实验参数，将制备好的样品选择适用的样品板放置区域为距样品台垂直面5-12mm范围内，同时保证试样表面落在测角仪轴心上，关闭仪器门。

上述获得的缓释香精纳米粒修饰纸张对其进行傅里叶变换衰减全反射红外光谱扫描的结果如图1所示，通过对谱图曲线进行作用力特征参数提取，得到的缓释香精纳米粒与纸张之间的作用力类型为氢键。

本实施例制得的缓释香精纳米粒修饰纸张对其进行x射线衍射光谱扫描的结果如图2所示，通过对谱图曲线进行特征参数提取，得到结果为纸张纤维间结晶度下降，说明纸张纤维分子间的氢键被打破，形成的纸张-pmma氢键。

表1不同质量浓度纳米粒修饰纸张的结晶度