专利名称:用端面旋转密封的离心逆流色谱仪的制作方法
本实用新型属于逆流色谱仪的改进。
伊东洋一郎发明的伊东式逆流色谱技术和一般液相色谱技术一样，除有采样和检测可连续的特点外，还具有其独有的特点，即伊东型色谱仪是不用固体支持物(填充剂)的液相柱层析，其螺旋毛细管相当于层析(色谱)柱。由于不存在在填充剂上的样品损失，该技术可得到重复性和纯度均好的组分分离。
伊东型色谱仪(Yoichiro Ito，Journal of Bioche－mical and Biophysical Methods，5，1981，P105～P129)具有一个转鼓，在其上绕有螺旋毛细管。把软毛细管先在细蕊棒上绕制后，再把该细蕊棒绕在转鼓上。也可把该细蕊棒再绕在较粗的数个蕊棒上，在转鼓上把它们适当联在一起。转鼓在行星离心机上运转，即转鼓除自转以外还有公转，产生变化的离心力。自转速度和旋转方向与公转有特定关系，由此避免了进、出液软管的拧绞，实现了自由通液。行星运动由一系列齿轮及皮带传动实现，结构复杂。
伊东型色谱仪以他的实验室为主，主要在美国少数实验室中使用，已由美国P.C.INC.公司生产。
伊东型色谱仪只能在专用行星离心机上实现，若要在任何商品实验室离心机上实现，一定要设法采用行星传动(Ito，美国专利4，182，678，1980年8月；Ito，美国专利3，994，805，1976年11月；I、A、Sutherland等，Journal of Liquid Chro－matog raphy，7(2)，363～384，1984)，因此，伊东型色谱仪的进一步推广受到其复杂机械结构的限制。
本实用新型设计了一种离心逆流色谱仪，它具有绕有螺旋毛细管的离心转子，并采用端面旋转密封而不采用行星传动。从而，不仅保持了伊东型逆流色谱的实质，而且大大简化了其机械结构。该系统不仅可以在专用离心机上运转，还可在普通实验室离心机上运转，宜于推广使用。
本实用新型设计的逆流色谱仪，其离心转子的旋转产生的离心力与转速平方和转子半径成正比。当待分离的溶液流经绕在转子上的螺旋管时，就产生伊东式逆流色谱分离。螺旋管进、出液机构中采用端面旋转密封，避免进、出液软管的拧绞，实现了对现有伊东型色谱仪的简化。
本实用新型提出的用端面旋转密封的离心逆流色谱仪包括驱动器〔1〕、轴套〔2〕、离心色谱转子、绕在该转子上的螺旋毛细管〔4〕、端面旋转密封机构、离心腔〔6〕和盖〔7〕。
本实用新型的特征在于离心色谱转子的运转不是行星运动，而是单纯自转。为了防止进出液管的拧绞，在离心色谱转子与离心机盖之间采用了端面旋转密封机构。离心色谱转子可以是一体，它的一对液体通道下端口与螺旋毛细管进、出口相连。端面旋转密封包括各具有一对液体通道的动密封、静密封和压紧力机构及球轴承单元。动密封安装于离心色谱转子的上部，动密封液体通道上、下端口分别与静密封和离心色谱转子的液体通道相连。静密封安装于压紧力机构下部，静密封的下面与动密封的上面相接触而形成摩擦付面。球轴承单元连接离心色谱转子和压紧力机构，盖连接压紧力机构使之不转动。
如上所述，离心色谱转子可作成整体，但考虑到制作工艺，可由转子体〔3〕、转盘〔5〕和转子蕊体〔8〕等零件组成一体。为了易于保持转子在旋转中的平稳，转子体、转盘和转子蕊体可采用园柱体或园锥体。
转子体〔3〕下端与轴套〔2〕连接传递动力。转子体上段与转盘连接，带动它旋转。
转盘〔5〕上绕有螺旋毛细管〔4〕，为使流经螺旋毛细管的物质受到尽量大的离心力，转盘直径比转子体和转子蕊体大得多。
转子蕊体〔8〕安装在转子体〔3〕或转盘〔5〕的上面中央部，与转子体一起旋转。转子蕊体上镶嵌动密封〔12〕，并具有与动密封的进、出液通道相联的两个通道。在转子蕊体上段连接球轴承〔31〕的外圈。
端面旋转密封机构包括动密封〔12〕、静密封〔19〕、压紧力机构和球轴承单元。
动密封〔12〕镶嵌于转子蕊体孔底部的园形凹面上。
静密封〔19〕镶嵌于支承套〔20〕下部，另一面与动密封的上面接触，形成摩擦付面。动密封和静密封各具有进、出液通道。
压紧力机构包括支承套〔20〕、安装套筒〔28〕、弹性体〔22〕和压紧力调节组件等。压紧力调节组件包括安装件〔24〕和调节螺丝。支承套〔20〕内部分隔成上、下两部分在其上部分内装有弹性体〔22〕和调节螺丝〔23〕；在其下部分镶嵌静密封。支承套〔20〕装于安装套筒〔28〕内，可用键与键槽等简单机构实现支承套〔20〕在安装套筒〔28〕内只能上下移动，不能转动。在安装套筒〔28〕内部上方装有安装件〔24〕，其下方是支承套〔20〕。安装件在安装套筒〔28〕中，其安装位置的改变和调节螺丝在安装件中拧进程度的改变，引起弹性体〔22〕的受力变化，以达到压紧力的调节，从而调节动、静密封间摩擦付面的贴紧程度。众所周知，摩擦付面要精加工，以免在旋转中漏液，而且静密封用较软材料而动密封用较硬材料制作。
球轴承单元是端面旋转密封机构和转子蕊体之间的连接件，它包括球轴承〔31〕、螺母〔21〕和压紧件。球轴承〔31〕的外圈与转子蕊体上部内园柱面配合，球轴承内圈与安装套筒〔28〕下端外园柱面配合。当转子旋转时，球轴承外圈与转子蕊体一起旋转，而球轴承内圈与安装套筒一起静止不动。因此，从静密封的两个横向孔引出的进、出液管〔25、26〕(两根毛细管)在旋转中不拧绞。安装套筒〔28〕用一个弯臂或用起同样作用的结构钩住盖，使安装套筒在转子旋转时不转动。
毛细管的内径和长度由待分离物质的性质决定，一般来说，分小物质的时候需小内径大长度毛细管。根据需要毛细管的内径在0.2～5毫米范围内，螺旋绕制直径在1～20毫米范围内，螺旋圈数在几十～几千内，毛细管总长度在几～几十米范围内，采用适当一组数。同样，根据需要转盘直径可以在150～450毫米，转速在几百～5000转／分范围内取一组数。
轴套〔2〕固定于驱动器〔1〕上，成为一体旋转。
轴套〔2〕与转子体〔3〕连接，传递扭矩，带动转子旋转。
端面旋转密封机构中的动密封与转子一起旋转而静密封静止不动。
本实用新型的优点是不仅保持了最近发展起来的伊东型色谱仪的实质，即在离心场中的旋转毛细管的逆流色谱能力，而且用端面旋转密封机构代替了复杂的行星传动机构，使结构大为简化。因此，本实用新型提出的新色谱仪实用性强。它不仅可以在专用离心机上使用，也可以在普通实验室离心机上作为一个配传转子使用，此时只需在原离心机盖上稍作改动即可。所以，该色谱仪易于推广普及。
图1是本实用新型所提出的色谱仪实施例示意图，其中1、驱动器；2、轴套；3、转子体；4、螺旋毛细管；5、转盘；6、离心腔；7、盖；8、转子蕊体。
图2表示端面旋转密封机构，其中9、转子蕊体的中心垂直孔；10、转子蕊体的横向孔；11、密封圈；12、动密封；13、转子蕊体出液嘴；14、转子蕊体的出液管；15、转子蕊体的环形槽；16、静密封的中心垂直孔；17、静密封的进液嘴；18、静密封的横向孔；19、静密封；20、支承套； 21、螺母；22、弹性体；23、调节螺丝；24、安装件；25、静密封进液管；26、静密封出液管；27、弯臂；28、安装套筒；29、弹簧卡；30、压环；31、球轴承；32、静密封的横向孔；33、静密封的出液嘴；34、静密封的偏心垂直孔；35、转子蕊体的进液管；36、转子蕊体的进液嘴；37、转子蕊体的横向孔；38、密封圈；39、转子蕊体的偏心垂直孔；本实用新型所提出的端面旋转密封离心逆流色谱仪的实施例如图1所示。它包括驱动器〔1〕、轴套〔2〕、转子、绕在该转子上的螺旋毛细管〔4〕、端面旋转密封机构、离心腔〔6〕和盖〔7〕。
转子包括转子体〔3〕，转盘〔5〕和转子蕊体〔8〕，三者固定连接成为整体转子旋转，为了转子旋转平稳，三者安装应保证同心。转子体下段内孔下部带锥面，与轴套〔2〕相应锥面相配。转子放在轴套上运转，不用时可从轴套上取下来。转子体〔3〕上部外园带突台，安装转盘〔5〕，用螺丝钉固定。转子体〔3〕上端中央有孔，以过盈配合装进转子蕊体〔8〕，转子使用铝合金制作。
转盘〔5〕是一个园盘，中央有一园孔，在凹面上绕有螺旋毛细管〔4〕。转盘用铝合金制作，外径为φ300毫米，厚度为22毫米。
螺旋毛细管采用塑料毛细软管，外径φ1.8毫米，内径φ1.2毫米，绕在外径为φ2.2毫米的铁丝上，在转盘侧面上绕一周，螺旋总圈数约400圈，毛细管总长约5.5米。
转子蕊体〔8〕以过盈配合方式固定在转子体〔3〕上部中央，用不锈钢制作，以防有机溶剂腐馈通道，转子蕊体是一个园柱体，其中央有一个口朝上的不通孔，在其底部有一个园形凹部用作镶嵌动密封〔12〕。在与动密封配合的凹面上有一个中心垂直孔〔9〕和偏心垂直孔〔39〕，在凹面下部实心体部分与两个通向进、出液嘴〔36、13〕的横向孔〔37、10〕相连。在与动密封相接触的凹面上加工有以中心垂直孔为中心，以偏心垂直孔的偏心矩为半径的一环形槽〔40〕，槽宽与孔径一致。在转子蕊体内园柱面上制作突环或装弹簧卡以安装球轴承，在外园柱面上段车出螺纹与螺母〔21〕相配，用于压住球轴承。
端面旋转密封机构包括动密封〔12〕、静密封〔19〕、压紧力机构和球轴承单元(如图2)。动密封〔12〕是具有一个中心垂直孔和一个偏心垂直孔的扁园柱体。其中心垂直孔与转子蕊体的中心垂直孔对齐。偏心垂直孔的偏心距和转子蕊体的相应偏心距相同。装配时偏心垂直孔不必与转子蕊体的偏心垂直孔对准，转子蕊体的环形槽〔40〕把两件的偏心垂直孔相连而形成液体通道。
在动密封与转子蕊体之间有两个密封圈〔11、38〕，其中小圈〔11〕在中心垂直孔周围，大圈〔38〕在环形槽〔40〕外周，防止流经中心垂直孔与偏心垂直孔的进、出液之间通过两件的安装缝混合和洩漏。
静密封〔19〕在动密封上方，也是一个扁园柱体，外径和厚度比动密封稍大，材料比动密封软，两者的接触面需精加工。静密封两侧各有一个横向孔〔18、32〕，其孔口分别与进、出液液嘴〔17、33〕相连，而另一端分别与中心垂直孔〔16〕和偏心垂直孔〔34〕相连，而偏心垂直孔的偏心距与动密封的相应偏心距相同。静密封下端面有以中心垂直孔为中心，偏心垂直孔偏心距为半径的一环形槽〔15〕，槽宽与孔径一致，装配时动、静密封的偏心垂直孔不必相对准，静密封的环形槽〔15〕连接两件的偏心垂直孔，即可形成液体通道。
压紧力机构包括支承套〔20〕、弹性体〔22〕、调节组件、安装套筒〔28〕和弯臂〔27〕等，调节组件包括调节螺丝〔23〕和安装件〔24〕。支承套〔20〕内部，分上、下两部分，下部分是一个短园柱体，在其下端面有一盲孔镶嵌静密封〔19〕。支承套〔20〕的上部是一个套筒，里边安装有弹性体〔22〕和调节螺丝〔23〕。弹性体〔22〕是弹性合适的弹簧或弹簧与橡胶的组合件。调节螺丝下端直径大，以便压住弹性体〔22〕。调节螺丝在支承套中上下移动，改变弹性体的受力。支承套在安装套筒〔28〕中采用动配合，用键与键槽实现上下移动，而不转动。安装套筒〔28〕上部连接一弯臂〔27〕，使之插入盖〔7〕中，以免安装套筒在转子旋转时转动。安装套筒〔28〕下端外缘加工突环或装弹簧卡用于安装球轴承〔31〕，在离突环一定高度处开一环形槽或车螺纹用于安装轴承内圈的压紧件。在安装套筒〔28〕或支承套〔20〕外园柱面和突环两侧开有直槽安装静密封的进、出液管〔25、26〕。调节螺丝拧入安装件〔24〕中心。安装件〔24〕可用橡皮制作，直径大于安装套筒内径约0.2～0.6毫米，它在安装套筒中的安装位置容易地上下变化，但由于橡皮弹性，在某一位置上静止不动。拧动调节螺丝〔23〕改变弹性体〔22〕的弹性力，而调节动密封〔12〕与静密封〔19〕接触面上的垂直压力。
球轴承单元包括球轴承〔31〕、螺母〔21〕和压紧件，压紧件包括压环〔30〕和弹簧卡〔29〕或压紧螺母。球轴承〔31〕内圈安装在安装套筒〔28〕下端外缘突环上或弹簧卡上，用压环〔30〕压住，用弹簧卡〔29〕定位或用压紧螺母压紧。球轴承〔31〕外圈装于转子蕊体〔8〕上段内园柱面上的突环或弹簧卡上，用螺母〔21〕压紧。
盖〔7〕在离心腔〔6〕上，中央有一通孔，其直径稍大于安装套筒〔28〕，以免转子旋转时相碰。在盖上还有一偏心孔用来插入固定在安装套筒〔28〕上的弯臂〔27〕。盖一般用透明材料(如有机玻璃)制作，便于观察转子。盖厚度可在8～20毫米之内选择。
含待分离物质的溶液在本色谱仪中需经以下流程从一个供液泵打进来的含待分离物质的溶液从进液管〔25〕进入静密封〔19〕的进液嘴〔17〕，沿横向孔〔18〕进入静密封的中心垂直孔〔16〕，再往下到达动密封〔12〕中的中心垂直孔和转子蕊体〔8〕的中心垂直孔〔9〕以及横向孔〔10〕、出液管〔14〕到转盘〔5〕上的螺旋毛细管〔4〕，绕转子几圈之后进入转子蕊体〔8〕中的进液管〔35〕，经进液嘴〔36〕、横向孔〔37〕、偏心垂直孔〔39〕，往上通过静密封的偏心垂直孔〔34〕，径横向孔〔32〕和出液嘴〔33〕，由出液管〔26〕排出，物质在塑料螺旋毛细管中完成色谱分离。
权利要求
1.包括驱动器[1]、轴套[2]和离心腔[6]的离心逆流色谱仪，其特征在于它还包括在中部外侧面附近绕有螺旋毛细管[4]，而在上部具有一对流体通道的离心色谱转子和端面旋转密封机构及盖[7]，所述的离心色谱转子的一对液体通道下端口与螺旋毛细管[4]进、出液口相连，端面旋转密封机构包括各具有一对液体通道的动密封[12]和静密封[19]、压紧力机构及球轴承单元，动密封安装于离心色谱转子的上部，静密封安装于压紧力机构下部，静密封另一面与动密封一面相接触而形成摩擦付面，动密封液体通道上、下端口分别与静密封和离心色谱转子液体通道相连，球轴承单元连接离心色谱转子和压紧力机构，盖连接压紧力机构。
2.根据权力要求1所述的色谱仪，其特征在于所述的离心色谱转子包括转子体〔3〕、转盘〔5〕和转子蕊体〔8〕，它们都是园柱体或园锥体，转子体下段与轴套〔2〕连接传递动力，上段与转盘连接，在转盘外侧面附近绕有螺旋毛细管〔4〕，其内径为0.2～5毫米，转盘直径为150～450毫米，转子蕊体安装于转子体上部中央。
3.根据权利要求
2所述的色谱仪，其特征在于所述的转子蕊体〔8〕是园柱体，其上部中央有一个大而口朝上的不通孔，孔底部有园形凹面，在凹面上有一中心垂直孔〔9〕和偏心垂直孔〔39〕，两孔与转子蕊体下部实心体部分的两个横向孔〔10、37〕各自相连，横向孔口分别与进出液嘴〔36、13〕连接；凹面上有以中心垂直孔为中心、偏心垂直孔的偏心距为半径的一环形槽〔40〕，槽宽与孔径相同；转子蕊体上段内缘上有一突环或环形槽，而外缘上车有螺纹。
4.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的动密封〔12〕是一个扁园柱体，镶嵌于转子蕊体〔8〕的园形凹面上，具有中心垂直孔和偏心垂直孔，中心垂直孔上、下端口分别与静密封和转子蕊体的中心垂直孔相接，偏心垂直孔上、下端口分别与静密封和转子蕊体的环形槽相接。
5.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的静密封〔19〕是扁园柱体，在外缘的相对两侧各有一横向孔，孔口分别与进、出液嘴〔17、33〕相连，两孔的另一端分别与中心垂直孔〔16〕和偏心垂直孔〔34〕相连，下端面上有以中心垂直孔为中心，偏心垂直孔的偏心距为半径的一环形槽〔15〕。
6.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的动密封与转子蕊体之间的中心垂直孔和环形槽周围各有一个密封圈〔11、38〕。
7.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的压紧力机构包括支承套〔20〕、安装套筒〔28〕、弯臂〔27〕、弹性体〔22〕和调节组件，调节组件包括调节螺丝〔23〕和安装件〔24〕，支承套〔20〕内部分隔成上下两部分，在其上部安装弹性体〔22〕和调节螺丝〔23〕，在其下部下端面盲孔里镶嵌静密封；安装套筒〔28〕内装有支承套〔20〕和安装件〔24〕，支承套〔20〕和安装套筒〔28〕采用动配合并各具有键与键槽。
8.根据权利要求
7所述的色谱仪，其特征在于所述的安装套筒〔28〕，在其上部连接弯臂〔27〕，而下端外缘有一突环，在突环上部有一环形槽，在安装套筒和突环外园柱面相对两侧有直槽。
9.根据权利要求
7所述的色谱仪，其特征在于所述的安装件〔24〕是橡皮塞子，在安装件〔24〕中心插入所述的调节螺丝〔23〕，其下端直径大，与支承套〔20〕内径动配合。
10.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的球轴承单元包括球轴承〔31〕、螺母〔21〕、压环〔30〕和弹簧卡〔29〕；球轴承〔31〕内圈装配于安装套筒〔28〕下端外缘的突环上，用压环〔30〕压住，弹簧卡〔29〕卡在安装套筒〔28〕外缘上的槽中定位。球轴承〔31〕外圈装于转子蕊体〔8〕上段内缘上的突环上，螺母〔21〕与转子蕊体〔8〕上段配合。
11.根据权利要求
1所述的色谱仪，其特征在于所述的盖由8～20毫米厚的透明有机玻璃板制成，其中央有一大于安装 套筒〔28〕上部直径的通孔，还有插入弯臂〔27〕的偏心孔。
专利摘要
本实用新型设计了用端面旋转密封的离心逆流色谱仪，它有逆流色谱用转子，在其上绕有螺旋毛细管。转子与离心机盖之间采用端面旋转密封，而不采用行星传动。从而，不仅保持了伊东型逆流色谱仪的实质，而且简化了其机械结构。该色谱仪不仅可在专用离心机上运转，还可在实验室离心机上作为配件，易于推广使用。
文档编号G01N30/00GK86203547SQ86203547
公开日1987年8月12日 申请日期1986年5月30日
发明者金绿松 申请人:中国科学院生物物理研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan