一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学领域，具体是一种中间体4, 5 -二硝基-2, 7-蔡二賴酸含量 的高效液相色谱分析方法。
【背景技术】
[0002] H酸（1-氨基-8-蔡酷-3,6-二賴酸)是染料工业的重要中间体，主要用于生产酸 性，直接和活性染料，如酸性品红她、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性 紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种，该些染料用于毛纺，棉织物的染色，亦可用于生产药物，全 球年需求量达十五万吨W上。
[0003] 传统的H酸生产方法是W精蔡为原料，经过賴化、硝化、还原等步骤得到产品，其 中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，废酸难循环使用；废水排放量大，而且废水含盐量大， 含有机物种类多，难W治理。因此，H酸的绿色环保的合成方法研究成为研究的热点。
[0004] 为了解决传统制备工艺带来的环保问题，提出了新的制备思路：
【主权项】
1. 一种中间体4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，其特征 在于，所述方法包括如下步骤： 1) 采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱的条件包括： 色谱柱=XDB-C18柱，5 μ m，150 X 4. 6mm ; 按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为： Ominl% 甲醇-99%Li2S04,流速为 I. OmL · mirT1; 8minl% 甲醇-99%Li2S04,流速为 I. OmL · mirT1; 9minl0% 甲醇-90%Li2S04,流速为 I. OmL · mirT1; 10minl5% 甲醇-85%Li2S04,流速为 I. OmL · mirT1; 23minl5% 甲醇-85%Li2S04,流速为 I. OmL · mirT1; 检测波长：233nm ; 进样量：20 yL; 2) 分别配制中间体4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液； 3) 制作标准曲线； 4) 样品含量的测定。
2. 根据权利要求1所述的中间体4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分 析方法，其特征在于，所述的4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸的制备方法为：取定量的2, 7-萘 二磺酸，依次加入定量的有机酸，浓硝酸，搅拌加热，保持相应反应时间，自然冷却，得到粗 产品，所述粗产品为4-硝基-2, 7-萘二磺酸和4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸的混合物；调整 有机酸和硝酸的配比以及反应温度，得到二硝化产物：4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸，其比例 为 98%。
【专利摘要】本发明公开了一种中间体4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，其中，所述的高效液相色谱的条件包括：色谱柱采用规格为5μm，150×4.6mm的XDB-C18柱；按体积比的流动相组成和梯度条件为：0min1%甲醇-99%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；8min1%甲醇-99%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；9min10%甲醇-90%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；10min15%甲醇-85%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；23min15%甲醇-85%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；紫外检测波长为233nm；进样量为20μL。发明的分析方法在准确测定4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的同时，还进一步测定了中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料2,7-萘二磺酸的含量，适于工业化生产H酸过程中对4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸质量控制。
【IPC分类】G01N30-89
【公开号】CN104569278
【申请号】CN201510055337
【发明人】吴鸿伟, 刘雪静, 曹晗, 张浩男, 马可可, 刘晓兰, 马苗苗, 刘秀丽, 卢国艳, 王莹
【申请人】山东省鲁南煤化工工程技术研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月3日